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农药残留检测过程中的风险点与质量控制

食品安全导刊 2024年第8期 27-29页

作者：范卫东任金萍平凉市农产品质量安全与检验检测中心

本文从人、机、料、法、环、测和记7个方面分析了农药残留检测过程中可能存在的风险点，同时对农药残留检测实验室如何通过质量控制规避风险进行了阐述，使得农药残留检测结果更准确、可靠。

关键词：农药残留检测风险点质量控制

HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

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中国家禽 2024年

作者：李文辉张晶晶倪香艳魏紫嫣王乐宜赵雅妮孙志文方芳北京市农产品质量安全中心

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HP... 详细信息

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HPLC-ICP/MS），该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取，在Tris-HCl溶液中50℃水浴震荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min，上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示：鸡蛋中5种硒形态在0～1 000.0μg/L浓度范围内，建立的检测方法具有良好的线性相关性，相关系数（R2）≥0.999；该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23～0.95μg/kg，定量限为0.80～3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下，加标回收率为76.7%～103.1%，批内、批间变异系数均≤10%。研究表明，建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度，为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

关键词：鸡蛋硒形态 HPLC-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量

基于LC-MS/MS测定鸡肉中10种喹诺酮药物残留量不确定度评定

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中国饲料 2024年第13期 134-140页

作者：白新明冯文霞单吉浩任金萍张继梅白小东甘肃省平凉市农产品质量安全与检验检测中心甘肃平凉744000 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析... 详细信息

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析了主要包括喹诺酮类药物标准品配制、校准曲线制作、样品前处理、重复性试验、加标回收试验、仪器设备检测同时计算出该方法合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。评定结果表明:当鸡肉中恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、氟甲喹、依诺沙星的残留量分别为95.145、96.522、92.240、93.068、88.82、93.995、93.358、92.185、94.197、93.872μg/kg时,其扩展不确定度分别为7.650、5.270、6.863、7.183、7.727、6.222、8.981、7.209、7.760、6.947μg/kg(k=2,置信概率为P=95%)。该试验研究为鸡肉中10种喹诺酮类药物残留检测方法验证和检测结果的准确性判定提供了数据分析依据。

关键词：鸡肉不确定度评定液相色谱-串联质谱法喹诺酮类药物残留

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

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中国家禽 2024年第3期46卷 65-70页

作者：李文辉倪香艳郑君杰北京市农产品质量安全中心北京102629

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 详细信息

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

关键词： 8-α-羟基妙林超高效液相色谱-串联质谱鸡组织残留

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定

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食品工业科技 2024年第2期45卷 48-58页

作者：米璐王珂雯祝秀梅王雪杨曙明廖小军徐贞贞中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 甘肃省农产品质量安全检验检测中心甘肃兰州730099

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆... 详细信息

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。

关键词：兰州百合植物化学成分代谢组学超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

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甘肃省苹果农药残留分析及风险评估

食品安全质量检测学报 2024年第4期15卷 194-202页

作者：张艳丽张艺潇陈燕玲徐盼盼平凉市农产品质量安全与检验检测中心平凉744000 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室平凉744000

目的明确甘肃省苹果主产区农药残留状况,评估农药残留的膳食摄入风险。方法对采自主产区的570个苹果样品进行农药残留检测,根据急性参考剂量(acute reference doses,ARfD)、各类人群的体重和苹果消费量进行农药残留急、慢性膳食摄入风... 详细信息

目的明确甘肃省苹果主产区农药残留状况,评估农药残留的膳食摄入风险。方法对采自主产区的570个苹果样品进行农药残留检测,根据急性参考剂量(acute reference doses,ARfD)、各类人群的体重和苹果消费量进行农药残留急、慢性膳食摄入风险评估;借鉴兽药残留风险排序矩阵对农药和样品进行风险排序;采用每日允许摄入量(acceptable daily intake,ADI)、体重和日消费大份餐分析苹果中最大残留限量估计值(estimated maximum residue limits,eMRL)。结果570个苹果样品中共检出14种农药,样品检出率为48.6%,其中多残留样品有132个,不合格样品仅占1.0%。在14种农药中,克百威和联苯菊酯在幼儿组男性中的急性膳食摄入风险(%ARfD)分别为112.98%和164.82%;多菌灵在幼儿和儿童中的%ARfD分别高达227.29%和122.94%,均存在不可接受风险。14种检出农药,慢性膳食摄入风险(%ADI)在各类人群中均可接受。根据农药残留风险得分,克百威和氯氟氰菊酯为高风险农药;以样品风险指数排序,高风险样品仅占1.6%(9个),中、低、极低风险样品占98.4%。根据eMRL计算结果,吡唑醚菌酯、啶虫脒、噻虫嗪、氯氟氰菊酯、克百威、乙唑螨腈最大残留限量(maximum residue limits,MRLs)均制定过严,建议将其分别设定为2.6、6、7、1.7、0.09、8 mg/kg(eMRL);而多菌灵、哒螨灵、咪鲜胺MRLs制定过松,建议将其分别设定为2.6、0.9、0.9 mg/kg(eMRL)。结论甘肃苹果主产区样品农药残留检出率不高,但农药多残留情况复杂,农药施用存在盲目混用现象。苹果农药残留在各类人群中的慢性膳食风险均很低,但多菌灵、联苯菊酯、克百威在低龄人群中的急性膳食风险较高。氯氟氰菊酯和克百威为高风险农药,前期作物在施用克百威时在土壤中的残留量应重点关注。甘肃主产区苹果农药残留以低、极低、中风险为主。建议修订吡唑醚菌酯等9种农药的MRLs。

关键词：苹果农药残留风险评估膳食暴露

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聚β-环糊精修饰电极零流电位法检测氯吡脲

分析试验室 2024年第1期43卷 64-69页

作者：马明明何成毅史帅崔淑慧刘佳西安工程大学环境与化学工程学院西安710048 西安市农产品质量安全检验监测中心西安710077

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPP... 详细信息

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPPU分子,据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下,修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5~50μmol/L范围内成正比,CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定;同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差(RSD)为2.0%;5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度,平均回收率为102.7%~109.1%,与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。

关键词：氯吡脲零流电位法 β-环糊精电聚合超分子识别

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牛肉品质无损检测技术研究进展

食品工业科技 2024年第11期45卷 37-46页

作者：阳晓婷刘浩刘楠孙丽荣李亚兰郄梦洁赵姗姗白璐赵燕中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全重点实验室北京100089 通辽市农畜产品质量安全中心内蒙古通辽028000

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借... 详细信息

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借其快速、高效、无损、绿色无污染的优势被广泛应用于牛肉品质检测。本文对无损检测技术在牛肉的品质分析(感官品质、营养品质和其他品质)进展进行了总结,系统阐述了近红外光谱、拉曼光谱、高光谱成像、电子舌和电子鼻等无损检测技术的原理,详细论述了近5年内无损检测技术在牛肉品质分析的进展,提出了无损检测技术在牛肉品质分析中存在的问题,并对未来的应用前景进行了展望,以期为牛肉品质无损检测技术的研究与应用提供参考。

关键词：牛肉品质无损检测近红外光谱拉曼光谱高光谱成像电子舌电子鼻

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