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某大型石化企业消防设施检测技术分析

消防科学与技术 2013年第2期32卷 215-217页

作者：杨庆生广东建筑消防设施检测中心有限公司广东广州510620

在广东某大型石化企业消防设施年度检测中遇到企业规模大,消防设施系统复杂,在企业不停工情况下防火防爆区域不能使用常规的检测方法和仪器,大型油罐浮顶检测操作等等难题,针对检测难题提出了可行的检测方法,并对检测方法进行技术分析。

关键词：石化企业防爆区浮顶罐消防检测

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过硫酸钠修复土壤中多环芳烃的准确测定

岩矿测试 2022年第3期41卷 404-411页

作者：杨清上海市地矿工程勘察(集团)有限公司上海市岩土工程检测中心有限公司上海201900

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(8))氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复... 详细信息

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(8))氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复后土壤中PAHs含量、进行土壤修复效果评估时亟待解决的问题是:经该方法修复的土壤,若土壤中残留有过硫酸钠,在样品前处理过程中由于提取温度较高,可能会进一步加速多环芳烃的氧化反应,从而影响土壤中PAHs的准确测定。本文建立了一种在修复后土壤中加入还原剂抗坏血酸,与残留的过硫酸钠反应生成脱氢抗坏血酸,采用索氏提取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定土壤中16种PAHs的方法,PAHs加标回收率为76.2%~110.0%。而修复后土壤若不加还原剂直接进行索氏提取,用GC-MS测定,可能会使部分PAHs及替代物的测定不准确,PAHs加标回收率仅为6.0%~72.4%。通过对比分析表明,在样品提取前加入还原剂,可以有效地消除残留过硫酸钠的影响,提高测定修复后土壤中PAHs含量的准确性。

关键词：多环芳烃过硫酸钠污染土壤化学氧化法修复抗坏血酸索氏提取气相色谱-质谱法

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EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

冶金分析 2018年第12期38卷 69-74页

作者：王利杰杨志强首钢集团有限公司技术研究院检测中心

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同... 详细信息

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤,采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量。采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法 GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11%～0.23%之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法 GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9%～7.6%之间,碳酸钙质量分数小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6%～28.1%之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40%。

关键词： EDTA滴定法萤石全钙碳酸钙氟化钙

钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨

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冶金分析 2018年第8期38卷 1-10页

作者：严春莲尹立新任群孟杨其其格崔桂彬首钢集团有限公司技术研究院检测中心

以管线钢、车轮钢、易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值... 详细信息

以管线钢、车轮钢、易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值时夹杂物分析结果的差异,旨在优化选择各种设备参数,提高夹杂物自动统计分析的准确度。分析结果表明:放大倍数从100、200增大到500倍,所检测到的夹杂物数量相应增加,小于2μm的夹杂物增加量占80%以上,500倍时夹杂物增加量接近200倍时的2倍,而测试时间大幅延长至200倍时的5.6倍;图像分辨率从512、1 024增大到2 048,所检测到的夹杂物数量成倍增加,小于2μm的夹杂物增加量占60%左右,而测试时间延长幅度不大;采集时间延长、设置保护区、聚集好、束流定时补偿均有助于获得更准确的夹杂物分析结果,衬度设置一般推荐Al-40、Fe-200,钢中含稀土夹杂物时采用双阈值设置。

关键词：扫描电镜分析参数非金属夹杂物自动统计分析钢

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遮阳金属百叶帘隔热性能实验研究

土木建筑与环境工程 2013年第S1期35卷 206-208页

作者：宋海罡陈福霞江苏省建筑工程质量检测中心有限公司南京210028

为研究遮阳金属百叶帘的隔热性能,本文通过模拟太阳光源的遮阳系数测试平台,对3mm透明玻璃的得热系数、遮阳金属百叶帘的遮阳系数和不同状态下3mm透明玻璃内外表面温度进行了测试与分析。分析结果表明:遮阳金属百叶帘关闭状态时能阻挡约... 详细信息

为研究遮阳金属百叶帘的隔热性能,本文通过模拟太阳光源的遮阳系数测试平台,对3mm透明玻璃的得热系数、遮阳金属百叶帘的遮阳系数和不同状态下3mm透明玻璃内外表面温度进行了测试与分析。分析结果表明:遮阳金属百叶帘关闭状态时能阻挡约87%的太阳辐射热量、水平状态时能阻挡约43%的太阳辐射热量,分析结果对遮阳金属百叶帘的实际隔热效果评价具有指导意义。

关键词：模拟太阳光源 3mm透明玻璃得热系数遮阳金属百叶帘遮阳系数温度

超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定船舶用材料中6种多氯化萘

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冶金分析 2023年第1期43卷 68-73页

作者：王雪刘君张菅王青松穆倩杨晓燕海检检测有限公司国家海洋设备质量检验检测中心

多氯化萘(PCNs)是船舶有害物质清单中的必测项目，目前并没有统一的检测标准，因此建立一种适用于船舶用材料中多氯化萘的方法十分有必要。选取船舶用材料，以丙酮-正己烷混合溶液为萃取溶剂，超声萃取1 h,过滤后，采用Agilent&HP-5MS(3... 详细信息

多氯化萘(PCNs)是船舶有害物质清单中的必测项目，目前并没有统一的检测标准，因此建立一种适用于船舶用材料中多氯化萘的方法十分有必要。选取船舶用材料，以丙酮-正己烷混合溶液为萃取溶剂，超声萃取1 h,过滤后，采用Agilent&HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱进行分离，四极杆质谱检测器分析检测，实现了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中6种多氯化萘的测定。方法的线性范围为10～100μg/L,校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限在14.0～40.6μg/kg之间，定量限在46.8～135.3μg/kg之间。分别在PCNs含量低于检出限的船舶用材料中加入200、500、900μg/kg共3个含量水平的PCNs,结果表明，6种PCNs的加标回收率为99%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%～4.2%。按照实验方法和已有文献中的方法分别对3种船舶用材料(电容器、电缆、润滑油)中6种PCNs进行分析，加标含量为500μg/kg,方法的回收率为98%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%。

关键词：气相色谱-质谱法(GC-MS) 多氯化萘超声萃取船舶用材料

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30CrMnSiNi2A钢的不完全马氏体淬火工艺

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金属热处理 2018年第11期43卷 164-168页

作者：郭亚森赵俊伟王博宋亚虎孙胜伟毛宽亮赵学谦胡寒婷中信重工机械股份有限公司计量检测中心

通过一系列热处理工艺试验和力学性能测试,以及显微组织分析和断口扫描分析,研究了30CrMnSiNi2A钢不完全马氏体淬火所得组织与力学性能的关系。试验结果表明：通过900℃×60 min→油冷30～45 s→270～340℃×30 min→油冷至室温→270～... 详细信息

通过一系列热处理工艺试验和力学性能测试,以及显微组织分析和断口扫描分析,研究了30CrMnSiNi2A钢不完全马氏体淬火所得组织与力学性能的关系。试验结果表明：通过900℃×60 min→油冷30～45 s→270～340℃×30 min→油冷至室温→270～340℃×120 min回火工艺的处理,可以使30CrMnSiNi2A钢获得组织细小均匀的板条马氏体加下贝氏体加残留奥氏体。多相复合组织的存在显著提高了该试验钢的强韧性,从而使其得到良好的综合力学性能。

关键词： 30CrMnSiNi2A钢不完全淬火显微组织力学性能

电解提取-X射线荧光光谱法测定钢中氧化物夹杂分量

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冶金分析 2009年第11期29卷 19-23页

作者：徐本平钟华周铭石兵攀枝花钢铁研究院有限公司检测中心

研究了应用X射线荧光光谱仪的微区分析功能测定钢中氧化物夹杂分量的方法。优化了电解提取氧化物夹杂及X射线荧光光谱测定其分量的条件,同时建立了分析方法。实验结果表明,试样在弱酸性电解液并控制电流密度为0.02~0.06 A/cm2的条件下... 详细信息

研究了应用X射线荧光光谱仪的微区分析功能测定钢中氧化物夹杂分量的方法。优化了电解提取氧化物夹杂及X射线荧光光谱测定其分量的条件,同时建立了分析方法。实验结果表明,试样在弱酸性电解液并控制电流密度为0.02~0.06 A/cm2的条件下进行电解效果较好,测得氧化物夹杂总量一致。实验确定用X射线荧光光谱仪微区测定氧化物夹杂分量的最少样品量为不少于3 mg。用本法测定样品中氧化物夹杂分量SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO2,Fe2O3,TiO2,Cr2O3的准确度(σ)为0.096%~0.63%,相对标准偏差小于6%,检出限为0.003×10-6~0.025×10-6。

关键词：电解提取 X射线荧光光谱法微区分析氧化物夹杂钢

EDTA间接滴定法测定铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙

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冶金分析 2012年第9期32卷 55-59页

作者：曾波张强涂昀吴迎红付志军江西新余钢铁股份有限公司检测中心

建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法。利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量。同时考虑K... 详细信息

建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法。利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量。同时考虑KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙的酸溶特征,用盐酸溶解试样,以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,在酸性溶液中用三乙醇胺溶液进一步掩蔽以消除其干扰,将溶液酸度pH值用氢氧化钾溶液调至12左右,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA络合法测定总钙含量(国标);用氨性缓冲溶液调至pH8～9左右,以酸性铬兰K-萘酚B绿作指示剂,用EDTA络合法测定钙镁总含量,差减后得出镁量。通过KR铁水脱硫剂中总钙的含量减去活性氧化钙的含量,并通过公式进行计算,间接测定出氟化钙的含量。使用本法对KR铁水脱硫剂合成样品进行多次平行测定,测定结果与参考值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,加入氟化钙及氧化钙标准物质进行加标回收试验,回收率在97%～102%之间。

关键词：铁水脱硫剂氧化钙氟化钙 EDTA 间接滴定