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气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂

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刑事技术 2024年第2期49卷 135-140页

作者：董林沛任昕昕李佳宜董梅公安部鉴定中心北京100038 岛津企业管理(中国)有限公司北京100020

本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用... 详细信息

本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用小型QuEChERS净化柱对提取液进行净化。提取液采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪进行分析,能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂。采用多反应监测模式进行检测,三组特征离子对进行定性检验,外标法进行定量分析,并对方法进行了确证。结果表明,全血中5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL,定量限为20~40 ng/mL。在20~2 000 ng/mL(甲苯噻嗪为40~2 000 ng/mL)范围内表现良好(r>0.998),不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.10%,日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。

关键词：兽用麻醉剂气相色谱-三重四极杆质谱程序升温进样盐析辅助液液萃取 QuEChERS技术

自动在线固相萃取与超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析污水中的毒品

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分析试验室 2024年

作者：李堪刘佳琪杜明荦徐若沦广东省毒品实验技术中心岛津企业管理(中国)有限公司

建立了在线固相萃取与超高效液相色谱三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测生活污水中13种常见毒品及代谢物和1种人口标记物的一次进样分析方法。该方法将样品净化、富集和分析过程高度集成，在17 min内完成14种物质的分析测定，并采... 详细信息

建立了在线固相萃取与超高效液相色谱三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测生活污水中13种常见毒品及代谢物和1种人口标记物的一次进样分析方法。该方法将样品净化、富集和分析过程高度集成，在17 min内完成14种物质的分析测定，并采用内标法进行定量。该方法线性良好，相关系数均在0.998以上；各组分的回收率和相对标准偏差分别在88.0%～120.1%和0.26%～3.8%之间，基质效应不影响分析结果的准确性。本文的大体积进样在线固相萃取系统分析方法的检测结果与常规离线分析方法结果无显著区别（P>0.05），可用于分析生活污水中的常见毒品。

关键词：自动在线固相萃取系统超高效液相色谱三重四极杆质谱联用毒品分析污水

直接蛋白沉淀结合串联质谱法用于血浆中5-氟尿嘧啶治疗药物监测应用

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环境化学 2024年第2期43卷 685-688页

作者：金永增孙亮李长坤任彪胡艳艳邯郸市中心医院药学部邯郸056008 岛津企业管理(中国)中国有限公司北京100020

本文建立一种直接蛋白沉淀结合串联质谱法测定血浆中5-氟尿嘧啶浓度的方法.以0.1 mol·L^(-1)硫酸锌作为蛋白沉淀剂处理血浆样品,离心后取上清液直接测定.以5-氟尿嘧啶-^(13)C,^(15)N_(2)为内标标准品,采用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C... 详细信息

本文建立一种直接蛋白沉淀结合串联质谱法测定血浆中5-氟尿嘧啶浓度的方法.以0.1 mol·L^(-1)硫酸锌作为蛋白沉淀剂处理血浆样品,离心后取上清液直接测定.以5-氟尿嘧啶-^(13)C,^(15)N_(2)为内标标准品,采用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C18-AQ (100 mm×2.1mm I.D.,1.9μm)色谱柱;水(A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱:0—1 min,5%B;1—2 min,5%B→95%B;2—2.5 min,95%B;2.5—2.6 min,95%B→5%B;2.6—5 min,5%B,流速:0.3mL·min-1;柱温:35℃;进样体积:5μL;采用电喷雾离子源,负离子多反应监测模式(MRM)进行质谱定量分析.检测离子对:5-氟尿嘧啶m/z 129.1→42.1,5-氟尿嘧啶-^(13)C,^(15)N_(2)内标标准品m/z 132.1→44.1.该方法校准曲线相关系数大于0.999.质控品测定准确度结果与理论值接近,批内及批间准确度在94.8%—99.0%之间,RSD在0.9%—4.8%之间.5-氟尿嘧啶提取回收率在95.6%—99.8%之间.基质因子在0.92—0.96之间,内标归一化的基质因子在0.99—1.00之间.稳定性各实验条件下每一测定浓度的均值与标示浓度的相对偏差RE均在-5.2%—1.7%之间.该方法前处理简便、分析速度快、灵敏度高、专属性强、稳定性好,可用于5-氟尿嘧啶治疗药物监测.

关键词：直接蛋白沉淀串联质谱 5-氟尿嘧啶治疗药物监测

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可疑片剂中新型喹酮类物质的鉴定

刑事技术 2024年第2期49卷 120-127页

作者：王淑云胡晓强朱宇祥高慧呼和浩特市公安局禁毒支队呼和浩特010010 岛津企业管理(中国)有限公司北京100024

通过气相色谱–质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)发现一种可疑新型喹酮类物质,进一步利用超高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS)对甲喹酮、依他喹酮和未知化合物进行结构解析,最后采用核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)进行验证,建立对可疑片剂中未知喹酮类物质的定性分析。对甲喹酮、依他喹酮和疑似喹酮类物质的UPLC-QTOF-MS谱图进行解析后,预测疑似喹酮类物质的结构式可能为2-甲基-3-(2-甲氧苯基)-4-(3H)-喹唑酮[2-methyl-3-(2-methoxyphenyl)-4(3H)-quinazolinone],NMR分析结果验证了该结构式,建议新喹酮类物质应命名为甲氧喹酮。

关键词：法医毒物学甲氧喹酮超高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱新精神活性物质

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气相色谱技术在水环境监测中的应用概述

清洗世界 2024年第2期40卷 53-55页

作者：徐刚岛津企业管理(中国)有限公司上海200233

为促进可持续发展,需掌握水质的污染程度,有针对性地制定治理措施。为得到相对准确的水环境监测结果,合理应用气相色谱检测技术。该技术在水环境监测中具备效率、精度等优势,测定结果可用于水环境管理与治理,以恢复水生态,保障局部区域... 详细信息

为促进可持续发展,需掌握水质的污染程度,有针对性地制定治理措施。为得到相对准确的水环境监测结果,合理应用气相色谱检测技术。该技术在水环境监测中具备效率、精度等优势,测定结果可用于水环境管理与治理,以恢复水生态,保障局部区域内的生态平衡与稳定。基于此,本文重点分析了水环境监测中气相色谱技术的具体应用,以期为实际工作提供指导与借鉴。

关键词：气相色谱水环境监测应用

碳纤维板加固H型钢梁抗剥离夹具研制及应用试验

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工程科学学报 2024年第3期46卷 525-535页

作者：周朝阳樊文华汪毅周锦中南大学土木工程学院长沙410075 南宁金万昌企业管理有限公司南宁530000

外贴碳纤维板是钢梁抗弯加固的常用方法,但其端部易因界面应力集中导致剥离破坏,严重影响高性能材料的有效利用,特别是结构加固后的安全服役.为此开发出一种适用于H型钢梁的简易夹具——C形槽板夹,以加强碳纤维板的端部锚固.通过多根带... 详细信息

外贴碳纤维板是钢梁抗弯加固的常用方法,但其端部易因界面应力集中导致剥离破坏,严重影响高性能材料的有效利用,特别是结构加固后的安全服役.为此开发出一种适用于H型钢梁的简易夹具——C形槽板夹,以加强碳纤维板的端部锚固.通过多根带夹碳纤维板加固梁的静力加载试验,验证了此夹具的可靠性,并考察了碳纤维板伸入剪跨段长度与剪跨段长度之比及锚固方式(纯粘、端锚和混锚)对加固效果的影响.研究发现端锚加固不同于纯粘,只要梁的控制截面仍在夹具之间,碳纤维板的极限应力、加固效果及利用效率均随其长度缩短而提高,当碳纤维板长度分别为600、750 mm时,前者极限应变和承载力比后者分别高27.3%和8.1%.由于钢梁表面处理质量较差,混锚加固梁均发生突然剥离,后期退化为端锚加固梁,因而相比端锚加固梁加固效果改善不大,需要提高表面处理质量再做类似研究.尽管如此,相比纯粘加固梁,混锚加固梁采用C形槽板夹后剥离破坏被延迟,抗弯性能大为改善.试验过程中还用压电阻抗法对界面剥离情况进行了检测,结果符合实际.

关键词：碳纤维板抗弯加固 H型钢梁剥离 C形槽板夹压电阻抗法

预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 216-221页

作者：黄仁彬王宜权四川省达州钢铁集团有限责任公司达州635000 岛津企业管理(中国)有限公司上海200233

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 详细信息

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。

关键词：预氧化五氧化二钒熔融制样 X射线荧光光谱法铌铁主次量元素

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一种羊毛地毯的异味溯源分析

环境化学 2024年第4期43卷 1411-1414页

作者：刘实华裴一朴卢天旭关红艳韩蔚蔡寒梅田菲菲周羽鑫中国国检测试控股集团股份有限公司北京100024 岛津企业管理(中国)有限公司北京100020 北京科技大学天津学院天津301830

本文对一种羊毛地毯及其原材料进行气味强度的测试,发现地毯胶和纱线的气味强度贡献最大.对地毯成品及其原材料利用热脱附气相色谱质谱法进行污染物定性定量分析,再根据所释放物质的气味阈值,计算气味活度值.地毯成品中主要致味物质有... 详细信息

本文对一种羊毛地毯及其原材料进行气味强度的测试,发现地毯胶和纱线的气味强度贡献最大.对地毯成品及其原材料利用热脱附气相色谱质谱法进行污染物定性定量分析,再根据所释放物质的气味阈值,计算气味活度值.地毯成品中主要致味物质有壬醛、辛醛、十二烷酸、癸醛、十四烷酸、己醛、十五烷酸、乙酸丁酯.其中壬醛、癸醛、己醛主要来源于地毯胶在合成过程中,醛类的单体残留.乙酸丁酯作为地毯胶的溶剂.十二烷酸、十四烷酸、十五烷酸来源于纱线防虫蛀的有机磷农药等成分.纱线材质本身具有极强的吸附性,吸附了环境中的醛类污染物,导致地毯成品中的醛类一部分来源于纱线.利用总气味活度值法,原材料气味污染物贡献率排序为:地毯胶>纱线>白布>网布>绿布.气味污染物的主要来源是地毯胶,约占所有污染物的70%.

关键词：地毯及其原材料气味强度气味活度

LC-MS/MS法测定鲤鱼中苦参碱和氧化苦参碱

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环境化学 2024年第6期43卷 2149-2152页

作者：高磊黄丽坤姜冰吴岩周春卫王妍哈尔滨商业大学食品工程学院哈尔滨150028 哈尔滨海关技术中心哈尔滨150028 岛津企业管理(中国)有限公司沈阳110000

建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱... 详细信息

建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累.

关键词：苦参碱氧化苦参碱液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 鲤鱼基质效应