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不同剂型克拉霉素口服固体制剂质量比较

中国抗生素杂志 2022年第2期47卷 152-157页

作者：刘旭春姚羽张玲变刘亚妮王丹周晓溪山西省食品药品检验所太原030031

目的比较不同剂型克拉霉素口服固体制剂的质量,并完善质量标准。方法采用法定检验方法结合探索性研究对不同剂型249批次克拉霉素口服固体制剂进行检验。结果按法定标准检验,249批次样品的合格率为99.6%,不合格项目为干燥失重。采用新建... 详细信息

目的比较不同剂型克拉霉素口服固体制剂的质量,并完善质量标准。方法采用法定检验方法结合探索性研究对不同剂型249批次克拉霉素口服固体制剂进行检验。结果按法定标准检验,249批次样品的合格率为99.6%,不合格项目为干燥失重。采用新建立的杂质谱分析方法,确证了各杂质的结构;不同生产企业溶出曲线存在较大差异;高温会加速主成分降解,高湿条件下样品中水分增大。结论克拉霉素胶囊平均溶出量略低于片和分散片,克拉霉素颗粒的总杂质高于其他剂型。克拉霉素口服固体制剂总体质量较好;现行质量标准有待提高,建议增/修订有关物质检查方法;统一克拉霉素片、分散片、胶囊溶出方法;严格控制药品生产、流通、贮藏过程中的温湿度。

关键词：克拉霉素质量比较质量评价杂质谱溶出曲线

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高三尖杉酯碱及其注射液杂质谱的研究

药物分析杂志 2019年第10期39卷 1882-1894页

作者：杨丽萍刘泽涛独家启崔广青董庆斌山西省食品药品检验所

目的:建立LC-PDA-MS/MS法分析高三尖杉酯碱及其注射液的杂质谱。方法:采用Phenomenex C18色谱柱,以0.01 mol·L^-1乙酸铵(0.1%乙酸)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1;通过光电二极管阵列检测器及电喷雾质谱检测法,采集... 详细信息

目的:建立LC-PDA-MS/MS法分析高三尖杉酯碱及其注射液的杂质谱。方法:采用Phenomenex C18色谱柱,以0.01 mol·L^-1乙酸铵(0.1%乙酸)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1;通过光电二极管阵列检测器及电喷雾质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据及各杂质的碎片离子数据,结合杂质的色谱行为及相关对照品的裂解规律,对未知杂质结构进行解析。结果:从原料药中分离出14个杂质,注射液中分离出15个杂质,并与对照品比对确定了其中1个杂质为三尖杉酯碱,另外分析了各杂质的归属与关联性。结论:建立的方法可有效分离高三尖杉酯碱及其注射液的杂质,通过对杂质谱的分析推断出各杂质的结构,为高三尖杉酯碱原料及其注射液质量控制提供一定的参考依据。

关键词：高三尖杉酯碱高三尖杉酯碱注射液杂质谱裂解规律液质联用

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红花注射液生物活性质量控制方法的建立

中国药理学通报 2020年第5期36卷 727-731页

作者：高天红董培智朴晋华张志伟山西省食品药品检验所太原030031

目的建立红花注射液抗血栓的生物活性测定方法,用于评价和控制其质量。方法采用胶原-肾上腺素诱导小鼠急性脑血栓模型,以红花注射液对小鼠的偏瘫保护率作为指标,考察红花注射液的抗血栓生物活性。对给药剂量、诱导剂剂量、不同品系小鼠... 详细信息

目的建立红花注射液抗血栓的生物活性测定方法,用于评价和控制其质量。方法采用胶原-肾上腺素诱导小鼠急性脑血栓模型,以红花注射液对小鼠的偏瘫保护率作为指标,考察红花注射液的抗血栓生物活性。对给药剂量、诱导剂剂量、不同品系小鼠等实验条件进行了考察,并采用正交设计优化了实验条件。结果红花注射液5.0 g生药·kg^-1,连续ip给予3 d,对胶原-肾上腺素诱导小鼠急性脑血栓具有明显的保护作用;建立的生物活性限值方法重复性、中间精密度、实验室间重现性良好。不同批次样品对生物活性呈现不同的差异。结论小鼠体内血栓实验可作为红花注射液生物活性测定方法。建议以5.0 g生药·kg^-1剂量作为红花注射液生物活性工艺优化和产品质量控制的限值。

关键词：红花注射液生物活性限值测定方法中药质量控制小鼠体内血栓法正交试验

中成药中非法添加二硫去甲基卡波地那非的检测

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中成药 2019年第12期41卷 3060-3063页

作者：申国华董培智王子龙郭景文行江水山西省食品药品检验所

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]⁃[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/... 详细信息

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]⁃[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm。质谱确证采用迪马Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙酸铵溶液(含0.1%冰乙酸)∶甲醇∶乙腈(45∶30∶25)洗脱;体积流量0.2 mL/min。结果二硫去甲基卡波地那非在0.01~0.2 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于中成药的质量控制。

关键词：中成药非法添加二硫去甲基卡波地那非

活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定法的建立

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中国药理学通报 2020年第12期36卷 1771-1775页

作者：高天红朴晋华董培智张志伟王婷婷山西省食品药品检验所山西太原030031

目的建立活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定方法,用于评价和控制其质量。方法分别对Markwardt法、纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊的生物效价进行比较研究;选择琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)作为活血通脉胶囊生... 详细信息

目的建立活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定方法,用于评价和控制其质量。方法分别对Markwardt法、纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊的生物效价进行比较研究;选择琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)作为活血通脉胶囊生物效价测定方法,考察试验系,并进行了方法学验证。结果琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊抗凝血酶生物效价的中间精密度RSD分别为3.5%、5.2%,优于Markwardt法(RSD分别为15.6%、12.9%)。本法的线性范围为5 BP^20 BP(R2=0.994),回收率为98.26%,RSD 2.3%(n=6),中间精密度RSD 3.2%,重复性RSD 4.7%。结论琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)可用于活血通脉胶囊中抗凝血酶活性生物效价的测定,以评价和控制其生物质量。

关键词：水蛭活血通脉胶囊生物效价测定法抗凝血酶活性纤维蛋白原平板法标准曲线法

表面增强拉曼光谱法快速检测减肥类保健食品中的比沙可啶

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食品安全质量检测学报 2021年第5期12卷 1778-1782页

作者：张烨杨国伟陈煜阎安婷山西省食品药品检验所太原030031

目的建立表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)快速测定减肥类保健食品中比沙可啶的分析方法。方法激发波长785nm±0.5nm,光谱覆盖范围为300~2300cm~(-1),光谱分辨率为4~10 cm-1,拉曼光谱仪进行测定,最后采... 详细信息

目的建立表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)快速测定减肥类保健食品中比沙可啶的分析方法。方法激发波长785nm±0.5nm,光谱覆盖范围为300~2300cm~(-1),光谱分辨率为4~10 cm-1,拉曼光谱仪进行测定,最后采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)进行验证。结果该方法的线性范围为0.5~5 mg/L,检出限为0.2 mg/kg,回收率为77.3%~107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)不大于6.3%,检测结果与高效液相色谱法检测的结果无明显差异。结论该方法快速、简便,可作为检测减肥类保健食品中非法添加的比沙可啶的快检方法。

关键词：表面增强拉曼光谱法减肥类保健食品比沙可啶

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米格来宁片有关物质和含量测定方法研究

中国药品标准 2023年第2期24卷 174-181页

作者：宋军李青翠孙晋鹏刘建祯郭峰兵山西省食品药品检验所太原030031

目的:建立米格来宁片有关物质与含量测定的HPLC方法。方法:采用Thermo AcclaimTM120 C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;有关物质流动相:以0.01 mol·L^(-1)醋酸钠溶液-乙腈进行梯度洗脱;含量测定流动相为0.01 mol·L^(-1)醋酸钠溶液-... 详细信息

目的:建立米格来宁片有关物质与含量测定的HPLC方法。方法:采用Thermo AcclaimTM120 C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;有关物质流动相:以0.01 mol·L^(-1)醋酸钠溶液-乙腈进行梯度洗脱;含量测定流动相为0.01 mol·L^(-1)醋酸钠溶液-乙腈(85∶15);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长275 nm;进样量10μL。结果:安替比林和咖啡因分别与11种杂质完全分离,分离度大于1.5,测定杂质F校正因子为1.01,采用高分辨液质联用仪和ADMET Predictor软件推断主要未知杂质结构与毒性;含量测定咖啡因在11.0~109.6μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.03%(n=9),定量限为4.4 ng;安替比林在109.96~1 099.6μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.56%(n=9),定量限为11.0 ng。测定3个药厂9批产品结果均符合规定。结论:本方可用于测定米格来宁片中有关物质(杂质F≤0.03%,总杂质≤0.05%)以及安替比林和咖啡因的含量(安替比林:98.8%~101.4%,咖啡因:84.4%~107.5%)。

关键词：米格来宁片有关物质安替比林咖啡因含量测定高效液相色谱法

LC-MS/MS测定中成药中非法添加物N-乙基他达拉非

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中国现代应用药学 2018年第8期35卷 1154-1157页

作者：申国华董培智王子龙郭景文行江水山西省食品药品检验所太原030001

目的建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法采用DAD检测器进行初步定性筛查,用质谱检测器进行定性确证,再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A[磷酸三乙胺溶... 详细信息

目的建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法采用DAD检测器进行初步定性筛查,用质谱检测器进行定性确证,再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A[磷酸三乙胺溶液(取三乙胺7 m L,用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至2.8)-甲醇-乙腈(60∶20∶20)]与流动相B[磷酸三乙胺溶液(取三乙胺7 m L,用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至2.8)-甲醇-乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,检测波长230 nm;确证选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-乙腈-含0.1%冰乙酸的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(30∶25∶45)等度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1。结果 N-乙基他达拉非质量浓度在0.003~0.3 mg·m L-1内与峰面积有良好线性关系,平均回收率为97.8%,RSD为0.7%(n=9);通过对30批次壮阳类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为4.8,4.1 mg·g-1。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测壮阳类中成药中非法添加N-乙基他达拉非的有效方法。

关键词：液质联用中成药非法添加 N-乙基他达拉非

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注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠质量评价

中国抗生素杂志 2020年第3期45卷 212-217页

作者：刘亚妮周晓溪姚羽秦爱方田方山西省食品药品检验所太原030031

目的评价国内注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的质量,并对质量标准进行完善。方法采用法定检验方法结合探索性研究对2019年国家药品抽验中得到的47批次样品进行检验。通过对杂质谱、水活度、温度、药物与胶塞相容性等项目的考察,分析本品... 详细信息

目的评价国内注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的质量,并对质量标准进行完善。方法采用法定检验方法结合探索性研究对2019年国家药品抽验中得到的47批次样品进行检验。通过对杂质谱、水活度、温度、药物与胶塞相容性等项目的考察,分析本品的质量状况。结果按法定标准检验,47批次样品的合格率为100%。采用新建立的杂质谱分析方法,确证了各杂质的结构及来源;证明水活度与温度对样品的降解有促进作用;胶塞中环硅氧烷类化合物及抗氧剂有向药品中迁移的趋势。结论注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠总体质量较好;现行质量标准仍应提高,建议修订有关物质检查方法,增加对特定杂质的控制;严格控制药品生产、流通、贮藏过程中的温、湿度;建议企业选择与本品具有更好相容性的优质胶塞。

关键词：注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠质量评价杂质谱