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硒粉催化-连续流动分析法测定烟叶中总氮的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 305-308页

作者：张志灵陈庆文林海滨林祖斌林隆福建省烟草质量监督检测站福州350111

取约0.2 g烟末样品置于消化管中,加入3 mL物质的量比为0.25%的硒/硫酸混合消化储备溶液,混匀,加入3.0 mL的30%(质量分数)过氧化氢溶液,升温至330℃保持1.0 h,冷却后用蒸馏水定容至75 mL,在连续流动分析仪上于660 nm处比色测定总氮含量... 详细信息

取约0.2 g烟末样品置于消化管中,加入3 mL物质的量比为0.25%的硒/硫酸混合消化储备溶液,混匀,加入3.0 mL的30%(质量分数)过氧化氢溶液,升温至330℃保持1.0 h,冷却后用蒸馏水定容至75 mL,在连续流动分析仪上于660 nm处比色测定总氮含量。结果表明,总氮的质量浓度在0.0205~0.2050 g·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s)为2.364 mg·L^(-1)。方法用于分析实验室控制样品,测定值与标称值一致。日内平行测定实验室控制样品6次,日间平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%~102%。

关键词：硒粉总氮烟草测定

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注射用氨苄西林钠质量评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 304-309页

作者：刘旭春姚羽付晓丽王丹张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和... 详细信息

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和溶媒结晶工艺的产品在碱度、有关物质、水分、含量等方面存在明显差异。表现为冷冻干燥工艺的产品碱度相对较低,含量(按无水物计算)相对较低,杂质量、水分相对较高。探索性研究表明,在加速试验条件下放置,随着时间的增长,原料为冷冻干燥工艺的产品颜色加深,杂质增大;而溶媒结晶工艺的产品颜色和杂质变化较小。结论注射用氨苄西林钠总体质量较好,采用溶媒结晶工艺为原料的产品质量相对更优,原料是影响本品质量的主要因素。

关键词：注射用氨苄西林钠质量评价生产工艺

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氨苄西林胶囊质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 310-316页

作者：李一兰王丹付晓丽刘旭春张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的评价目前国产氨苄西林胶囊的质量现状及存在问题。方法按国家药品抽检计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对氨苄西林胶囊样品进行检验,通过对杂质谱、溶出度、溶出曲线、原料药对制剂质量的影响和包装材料对制剂质量的影... 详细信息

目的评价目前国产氨苄西林胶囊的质量现状及存在问题。方法按国家药品抽检计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对氨苄西林胶囊样品进行检验,通过对杂质谱、溶出度、溶出曲线、原料药对制剂质量的影响和包装材料对制剂质量的影响等项目的考察,分析本品的质量状况。结果按法定标准检验103批次样品,合格率100%,与2016年氨苄西林胶囊国抽结果比较,产品质量总体持续稳定。探索性研究对各杂质的来源与结构进行了确证;溶出度测定方法采用HPLC法检测结果与标准检验排除胶囊壳干扰后结果无明显差异;不同企业样品的溶出曲线存在较大差异;原料药的质量影响制剂质量;不同包装氨苄西林胶囊在相同的放置条件下杂质变化差异较大。结论氨苄西林胶囊质量总体较好,现行质量标准需进一步完善,建议修订溶出度测定方法为HPLC法以消除胶囊壳的干扰;建议企业开展仿制药质量和疗效一致性评价,选用质量更好的原料药,选用防潮效果更好的铝塑铝包装,或者在铝塑泡罩外加防潮袋。

关键词：氨苄西林质量分析溶出曲线胶囊

偏最小二乘辅助紫外可见光谱法同时测定烟草中的葡萄糖与木糖含量

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光谱学与光谱分析 2024年第1期44卷 103-110页

作者：李宇张克灿彭丽娟朱正良何亮昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 云南省烟草质量监督检测站云南昆明650106

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%~50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。... 详细信息

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%~50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。建立烟草中各种单糖的测定方法,对烟草制品的质量控制具有现实意义。传统的检测方法如费林试剂法、连续流动分析法只能对烟草中的水溶性糖或总糖含量进行测定,无法对单一糖组分进行定量检测;气相色谱、液相色谱等方法虽能检测出不同单项,但是存在样品前处理过程麻烦、检测耗时较长等局限性。该工作在传统间苯三酚显色法测定木糖的基础上,以显色机理对该方法进行改进,解决了该检测体系下葡萄糖显色效果不佳的技术问题,可通过紫外可见光谱技术简单、高效地实现对烟草及卷烟制品中葡萄糖和木糖含量的精准测定。当同时测定上述两种糖组分时,由于二者的紫外可见光谱出峰位置相近,会相互影响彼此的测量准确性。为消除这一干扰,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立光谱分析的多元校正模型,辅助改进后的间苯三酚法对烟草及其制品中葡萄糖和木糖含量进行同时检测。研究结果表明:改进后的间苯三酚法对于葡萄糖和木糖的单糖溶液,浓度分别在0.05~0.4和0.10~0.80 mmol·L^(-1)范围内时线性关系良好,该方法的检出限和定量限分别为0.001 7、 0.005 7 mmol·L^(-1)和0.007 2、 0.024 mmol·L^(-1),批内变异系数的范围为0.69%~3.03%,加标回收率范围为96.72%~102.85%,提取液中木素含量对测定结果没有显著干扰。对于葡萄糖和木糖组成的混糖溶液,采用外部检验对模型效果进行评价,外部检验集的预测值与理论值的相关系数R^(2)=0.994 7,相对偏差小于10%。该方法能够快速准确的测定烟草及烟草制品中葡萄糖和木糖含量,为烟草行业提供一种有效的单糖分析方法。

关键词：烟草烟草制品葡萄糖木糖紫外可见光谱偏最小二乘法

GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分

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质谱学报 2024年第3期45卷 447-456,I0006页

作者：刘洋顾丽莉蔡洁云杨发容李伟雪王惠平顾健龙昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 云南省烟草质量监督检测站云南昆明650106

本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~... 详细信息

本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。

关键词：管式炉加热-溶剂吸收气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 酮类香味成分

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山西省马铃薯主产区土壤重金属含量状况评价与膳食暴露评估

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中国无机分析化学 2024年第7期14卷 866-874页

作者：刘俐君王国桢李丹董琳李敏王萍梁聪杰何锦惠马瑞莹郭一山西省检验检测中心太原030025

为探明山西马铃薯种植区域土壤重金属污染状况,并对马铃薯进行重金属摄入健康风险评价。选取山西省境内马铃薯优势产业基地县(区)作为调查研究对象,用电感耦合等离子体质谱仪测定马铃薯产地土壤及产品中铅、镉、砷、铬、镍、铜、锌等七... 详细信息

为探明山西马铃薯种植区域土壤重金属污染状况,并对马铃薯进行重金属摄入健康风险评价。选取山西省境内马铃薯优势产业基地县(区)作为调查研究对象,用电感耦合等离子体质谱仪测定马铃薯产地土壤及产品中铅、镉、砷、铬、镍、铜、锌等七种重金属元素含量状况,并采用单因子指数法、内梅罗综合指数法和潜在生态危害指数法对土壤中重金属进行生态风险评价,采用目标危险系数法对马铃薯进行重金属摄入健康风险评价。结果表明,山西省马铃薯主产区土壤中7种重金属单项污染指数均小于1,综合污染指数小于0.5,潜在生态危害为轻微,土壤环境质量总体属于非污染水平,成人和儿童因食用马铃薯而摄入重金属的健康风险指数均小于1。山西省马铃薯主产区土壤中重金属污染程度较低,而马铃薯中重金属的残留对人体健康存在隐患,建议制定预防性手段,加强对马铃薯及其他蔬菜等土壤中重金属的跟踪与监测,确保农产品产地环境质量,从而确保农产品质量安全。

关键词：马铃薯重金属膳食暴露风险评估

基于导波基函数投影变换的单模态超声导波提取方法

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机械工程学报 2024年第4期60卷 250-258页

作者：王小丫王鉴秦鹏韩星程聂鹏飞韩焱中北大学信息探测与处理山西省重点实验室太原030051 中北大学山西省现代无损检测工程技术研究中心太原030051

由于超声导波的多模态特性和频散特性,实际检测时在同一激发频率下存在多种模态的混合信号,影响导波检测的灵敏度。针对上述存在的问题,在建立导波频散信号的数学模型的基础上,提出一种基于导波基函数投影变换的单模态超声导波提取方法... 详细信息

由于超声导波的多模态特性和频散特性,实际检测时在同一激发频率下存在多种模态的混合信号,影响导波检测的灵敏度。针对上述存在的问题,在建立导波频散信号的数学模型的基础上,提出一种基于导波基函数投影变换的单模态超声导波提取方法。首先根据频散传递函数建立各模态导波信号的数学模型,将各模态导波信号构建为一组导波模态基,之后,以模态基函数为投影变换核,对接收信号进行投影变换,从而实现多模态混叠信号中单模态导波信号的提取。通过对板中的Lamb波S_(0)、A_(0)和A_(1)混合模态仿真和实际信号处理试验表明,提出的方法无需频散补偿即可实现多模态混叠信号中单模态导波信号的有效提取。

关键词：导波导波基投影变换模态提取

生物肥对饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能的影响

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中国饲料 2024年第10期 96-99页

作者：赵海英山西省检验检测中心山西太原030001

文章旨在研究生物肥替代常规化肥对饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能的影响。试验作物品种为中藜1号,生物肥有效活菌数不低于0.2×10^(8)个/g。试验分为6组,处理1为空白组,处理2~6为生物肥组,每组6个重复。其中,空白组添加常规化肥... 详细信息

文章旨在研究生物肥替代常规化肥对饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能的影响。试验作物品种为中藜1号,生物肥有效活菌数不低于0.2×10^(8)个/g。试验分为6组,处理1为空白组,处理2~6为生物肥组,每组6个重复。其中,空白组添加常规化肥,生物肥2~6组分别由生物肥替代15%、30%、45%、60%、75%的常规化肥。分别在播种后第80、150天对藜麦显序期、成熟期需测定指标进行取样。结果表明,与空白组相比,用生物肥替代60%、75%的常规化肥可显著提升藜麦千粒重、蛋白质含量(P<0.05);与空白组相比,用生物肥替代60%、75%的常规化肥可显著提升藜麦叶片相对含水量、叶绿素含量,显著降低根系脯氨酸、可溶性糖含量(P<0.05);与空白组相比,用生物肥替代60%、75%的常规化肥可极显著提升藜麦籽粒总酚、总黄酮含量、叶片超氧化物歧化酶活性(P<0.01),极显著降低叶片丙二醛含量(P<0.01)。综上所述,用生物肥替代60%的常规化肥可显著提升饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能。

关键词：生物肥藜麦产量指标抗逆性抗氧化性能

甲泼尼龙冲击治疗总剂量对视神经脊髓炎谱系疾病相关视神经炎患者最佳矫正视力和治疗后复发次数的影响

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中华眼底病杂志 2024年第8期40卷 624-629页

作者：张育郝敏王峻峰山西省眼科医院太原030000 山西省儿童医院太原030000

目的观察静脉注射甲泼尼龙(IVMP)冲击治疗总剂量对视神经脊髓炎谱系疾病相关视神经炎(NMOSD-ON)患者最佳矫正视力(BCVA)、治疗后复发次数的影响。方法回顾性临床研究。2020年3月至2023年2月在山西省眼科医院检查确诊的NMOSD-ON患者23例2... 详细信息

目的观察静脉注射甲泼尼龙(IVMP)冲击治疗总剂量对视神经脊髓炎谱系疾病相关视神经炎(NMOSD-ON)患者最佳矫正视力(BCVA)、治疗后复发次数的影响。方法回顾性临床研究。2020年3月至2023年2月在山西省眼科医院检查确诊的NMOSD-ON患者23例27只眼纳人研究。所有患眼均采用国际标准视力表行BCVA检查,统计时换算为最小分辨角对数(logMAR)视力。所有患者采用基于细胞检测技术的间接免疫荧光法行血清水通道蛋白4抗体(AQP4-IgG)检测。依据中国视神经脊髓炎谱系疾病诊断与治疗指南(2021版)给予患者IVMP冲击治疗。其中,给予1000、500mg/d的IVMP冲击治疗分别为18、5例,连续3~5d,其后酌情减量为500mg/d或250mg/d,连续2~3d。治疗过程中IVMP冲击总剂量平均为4500mg(1500~5250mg)。将初始、治疗后BCVA分为≤0.1、>0.1~0.1~0.1~4500mg者BCVA提高眼数较总剂量≤4500mg者少,差异均有统计学意义(Z=-2.449、-2.904、-2.485、-2.286,P=0.014、0.004、0.013、0.022)。Logistic回归分析结果显示,初始BCVA≤0.1、IVMP冲击总剂量越高,治疗后获得BCVA≥0.5的可能性更低(比值比=0.069、0.899,95%可信区间0.010~0.463、0.798~0.998,P=0.006,0.020)。Spearman相关性分析结果显示,△logMARBCVA与IVMP冲击总剂量呈负相关(r_(s)=-0.472,P=0.013)。不同总剂量IVMP冲击治疗后,复发次数比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论与IVMP总剂量>4500mg比较,IVMP总剂量≤4500mg能获得更好的BCVA预后;IVMP总剂量对治疗后复发次数无影响。

关键词：视神经脊髓炎谱系疾病视神经炎甲泼尼龙总剂量最佳矫正视力复发次数