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高效液相色谱法同时检测葡萄酒中11种人工合成着色剂

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中国酿造 2024年第7期43卷 246-250页

作者：李广李琪顾敏张锋甘肃省分析测试中心甘肃兰州730000

为快速识别葡萄酒中是否添加人工合成着色剂并准确定量,该实验样品采用乙酸铵溶液稀释、8000 r/min离心后直接过滤法进行前处理,梯度洗脱、Zorbax SB-C_(18)柱分离、多波长检测(288 nm、425 nm、515 nm、620 nm),建立了高效液相色谱法(H... 详细信息

为快速识别葡萄酒中是否添加人工合成着色剂并准确定量,该实验样品采用乙酸铵溶液稀释、8000 r/min离心后直接过滤法进行前处理,梯度洗脱、Zorbax SB-C_(18)柱分离、多波长检测(288 nm、425 nm、515 nm、620 nm),建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测葡萄酒中11种人工合成着色剂的方法。结果表明,该方法前处理简单,各着色剂最大吸收波长检测无杂质干扰、灵敏度高、检出限(0.05 mg/L)、定量限(0.15 mg/L)低,在质量浓度0.20~50 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),方法精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.86%~2.61%,加标回收率为93.0%~103.0%。适用于葡萄酒中人工合成着色剂的快速、准确检测。

关键词：人工合成着色剂葡萄酒直接过滤检测高效液相色谱

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不同产地蓝铜矿矿物学及谱学特征研究

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1372-1378页

作者：徐翠香陈宇迪邹涛杨颖中国地质博物馆北京100034 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪... 详细信息

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪、粉晶X射线衍射仪、同步热分析仪、红外光谱仪等仪器对2块中国产地蓝铜矿矿物样品(安徽六峰山、广东阳春)与2块外国产地蓝铜矿矿物样品(老挝、澳大利亚)的成分、结构及谱学特征进行了分析与探讨。能谱元素分析结果显示4块矿物样品的主要元素为C、O、Cu三种元素。X衍射结果表明除产于安徽六峰山矿物外,其他3种产地矿物X衍射物相分析结果均为蓝铜矿Cu_(3)(OH)_(2)(CO_(3))_(2)。产于安徽六峰山矿物除了主物相蓝铜矿的衍射峰外,在其他位置也检测出衍射峰,表明产于安徽六峰山的矿物含有第二物相孔雀石CuCO_(3)·Cu(OH)_(2)。从同步热分析仪热重曲线可以看出主要有两个失重台阶,300℃之前的失重可能是蓝铜矿中含有小部分的孔雀石的分解失重,而300~600℃的失重对应的是蓝铜矿的分解失重。从红外光谱上看主要的红外峰为蓝铜矿的特征峰,四个不同产地的红外光谱比较相似。结合蓝铜矿的外观特征,可为不同产地蓝铜矿的产地鉴定和检测提供依据。

关键词：蓝铜矿能谱分析 X衍射物相分析同步热分析红外光谱

原位红外光谱-吡啶吸附法表征分子筛酸性性质的实验方法研究

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光谱学与光谱分析 2024年第9期44卷 2488-2493页

作者：卢思陈晓丽苏秋成亓伟夏声鹏李明付娟中国科学院广州能源研究所分析测试中心广东广州510640

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能... 详细信息

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能之间的构效关系具有重要意义。其中,表征分子筛酸中心类型和酸强度最有效的方法是以碱性分子吡啶为探针进行原位红外光谱分析。阐述了原位红外光谱-吡啶吸附法表征固体酸催化剂酸性性质的实验原理,以ZSM-5分子筛为模型,采用原位红外光谱-吡啶吸附法优化了鉴定分子筛表面酸性的测试条件,考察了活化温度、活化时间、吸附吡啶时间、脱附温度及脱附时间等实验条件对相关的红外特征峰的影响,结果表明吡啶与分子筛酸性位点作用的最佳实验条件为:活化温度400℃、活化时间60min、室温吸附吡啶10min、脱附温度150℃、脱附时间30min。在该实验条件下吡啶分子与分子筛上的酸性位点进行了高效吸附,Brønsted酸与Lewis酸对应的红外特征峰强度达到饱和,有效消除了物理吸附、氢键吸附以及样品表面附着的污染物对吸附吡啶的干扰,获得了最佳的红外谱图,并具有高度可重复性。通过优化的实验方法对Fe-ZSM-5、HZSM-5和Na-HZSM-5三种改性分子筛进行表征,均获得了质量优异的红外谱图,Brønsted酸与Lewis酸的酸量比与报道一致。本方法提高了测试效率与成功率,排除了相关干扰,使测得的分子筛的酸性类别、强度和相对含量等信息更加准确可靠,并为表征其他固体酸催化剂的酸性性质提供了实验方法参考,对于指导固体酸催化剂的制备和机理研究具有重要意义。

关键词：原位红外光谱酸性分子筛吡啶吸附

动态光散射法测定纳米颗粒粒度的实验室间比对分析

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实验技术与管理 2024年

作者：邓小娟胡小侠杜海燕王意丁国生薛涛天津大学分析测试中心

动态光散射法是测定悬浮液中纳米颗粒的平均流体力学直径及其粒度分布的重要手段，广泛应用于材料、化工、生物、医药等领域。由于不同仪器、不同人员等因素影响，不同实验室间的测定结果会有一定差异，因而有必要组织实验室间比对，以... 详细信息

动态光散射法是测定悬浮液中纳米颗粒的平均流体力学直径及其粒度分布的重要手段，广泛应用于材料、化工、生物、医药等领域。由于不同仪器、不同人员等因素影响，不同实验室间的测定结果会有一定差异，因而有必要组织实验室间比对，以考察实验室间的数据可比性，提高实验室检测能力。该文介绍了以2023年高校实验室间比对项目“动态光散射法测定纳米颗粒粒度”的开展情况。项目选用均匀稳定的样品作为比对样品，共有27家实验室共28台仪器参加比对，采用稳健统计技术对数据进行统计分析，通过Z比分数对实验室检测能力进行评价。比对结果表明，初测合格率为92.9%。验证了不同实验室间纳米粒度分析数据的可比性，综合分析了影响结果一致性的因素，查找了存在的问题并给出了相关技术建议。

关键词：动态光散射粒度实验室间比对 Z比分数

超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

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计量学报 2024年第5期45卷 755-760页

作者：孔胜男许实上海交通大学分析测试中心上海200240

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 详细信息

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

关键词：化学计量超声封闭消解电感耦合等离子体发射光谱仪铝合金硅

基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物

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色谱 2024年第8期42卷 799-804页

作者：沈睿李泳谊高晓静施超欧华东理工大学分析测试中心上海200237

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱... 详细信息

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm,5μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r ^(2))不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。

关键词：多孔石墨碳柱高效液相色谱尿素阴离子

新型CVD法合成FeC-CNT用于高性能锂硫电池正极研究

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化工新型材料 2024年

作者：徐开兵陈晓东华大学分析测试中心

采用三聚腈胺作为固相碳源、氯化铁粉末作为原料，设计了一种新型的化学气相沉积方法，一步法合成了超长碳纳米管包裹的Fe3C纳米晶(Fe3C-CNT)；随后用熔融法与硫粉混合，得到Fe3C-CNT/S复合材料。得益于Fe3C-CNT优异的导电性和固硫效果... 详细信息

采用三聚腈胺作为固相碳源、氯化铁粉末作为原料，设计了一种新型的化学气相沉积方法，一步法合成了超长碳纳米管包裹的Fe3C纳米晶(Fe3C-CNT)；随后用熔融法与硫粉混合，得到Fe3C-CNT/S复合材料。得益于Fe3C-CNT优异的导电性和固硫效果，该复合材料用作锂硫电池正极材料，表现出显著改善的电化学性能，在1C的电流下，循环500圈仍能保持378.4 mAh/g的比容量。

关键词：化学气相沉积 Fe C纳米晶锂硫电池高性能

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鸡蛋微量元素组成特征及其应用研究进展

中国家禽 2024年

作者：方维臻西南交通大学分析测试中心

鸡蛋中富含多种微量元素，是人类获取必需微量元素的重要来源。同时，鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低，是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响，具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征... 详细信息

鸡蛋中富含多种微量元素，是人类获取必需微量元素的重要来源。同时，鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低，是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响，具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征性的元素指纹图谱，在地理信息溯源和分类等方面有着重要应用。文章在介绍鸡蛋微量元素组成特征的基础上，深入分析鸡蛋微量元素含量差异的影响因素（蛋鸡品种、外界环境条件和饲粮），并用于鸡蛋的地理信息溯源和分类研究，以期为鸡蛋的营养健康、食品安全、溯源分类等研究提供理论支撑和方法参考。

关键词：鸡蛋微量元素电感耦合等离子体质谱法食品安全地理信息溯源

消费级无人机倾斜摄影测量的室内实景三维模型构建方法

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测绘通报 2024年第S1期 73-78页

作者：韦彪孙璐河海大学实验与分析测试中心南京技师学院

随着无人机技术的日益成熟，倾斜摄影测量数据可有效支撑实景三维展示。消费级无人机具有快速、灵活、高性价比等显著优势，受到广泛关注。然而有关该类无人机室内场景倾斜摄影测量的研究较少。本文开展了基于消费级无人机的室内倾斜摄... 详细信息

随着无人机技术的日益成熟，倾斜摄影测量数据可有效支撑实景三维展示。消费级无人机具有快速、灵活、高性价比等显著优势，受到广泛关注。然而有关该类无人机室内场景倾斜摄影测量的研究较少。本文开展了基于消费级无人机的室内倾斜摄影三维建模研究。在无GPS辅助情况下，通过少量地面控制点，应用ContextCapture软件，将航摄像片数据经过空三加密、自动建模、贴图等操作后，快速构建出室内实体三维模型。结合对生成模型3MX格式文件的代码分析和编辑，实现了多模型的定位和组合。通过某室内试验大厅的实例验证了该方法的可行性，为消费级无人机在室内实景三维建设方面应用提供了技术参考。

关键词：消费级无人机倾斜摄影测量室内实景三维模型组合