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2,4,5-三碘基咪唑在微通道式反应器中的硝化反应

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火炸药学报 2024年第6期47卷 566-574,I0005页

作者：冯瑞吴静静廉鹏豹张源赵芦奎闫宇民王建龙山西北方兴安化学工业有限公司山西太原030008 中北大学化学与化工学院山西太原030051

采用微通道式反应技术,以2,4,5-三碘基咪唑(2,4,5-TII)为原料,分别在20%、50%、65%、98%不同质量分数的硝酸中进行硝化反应,合成2,4,5-三硝基咪唑的咪唑盐(2,4,5-TNI咪唑盐);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分... 详细信息

采用微通道式反应技术,以2,4,5-三碘基咪唑(2,4,5-TII)为原料,分别在20%、50%、65%、98%不同质量分数的硝酸中进行硝化反应,合成2,4,5-三硝基咪唑的咪唑盐(2,4,5-TNI咪唑盐);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)和熔点测定法等表征了产物结构。结果表明,采用微通道式硝化反应技术时,由2,4,5-TII制备2,4,5-TNI咪唑盐最优工艺条件为:2,4,5-TII与98%硝酸摩尔比为1∶20、在微通道式反应器停留时间6min、反应液温度70~72℃,得率为21.8%。微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量降低、反应温度略有降低、得率略有提高的优点,但也无法完全避免氧化副反应的发生。

关键词：有机化学微通道式反应器硝化反应氧化反应 2,4,5-三碘基咪唑 2,4,5-三硝基咪唑的咪唑盐

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的微通道合成技术

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火炸药学报 2024年第6期47卷 541-548,I0004页

作者：廉鹏豹张源谷玉龙吴静静赵芦奎曹彩王建龙山西北方兴安化学工业有限公司山西太原030008 中北大学化学与化工学院山西太原030051

采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱... 详细信息

采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)、熔点等表征了其结构。结果表明,采用微通道反应技术,基于2,4-MDNI硝化工艺的最优条件为:2,4-MDNI和发烟硝酸摩尔比为2∶3、发烟硝酸和20%发烟硫酸体积比为1∶2、在微通道反应器中停留时间为12min、反应器中反应液温度为75℃,得率和纯度分别为78.1%和99.2%。基于2,4,5-TNIK甲基化工艺的最优条件为:2,4,5-TNIK、DMS和K2CO3摩尔比为1∶2∶2、在微通道反应器中停留时间为20min、反应温度为70℃,得率和纯度分别为71.3%和99.4%。由此可得,微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量少、反应温度略有降低、得率略有提高的优点。

关键词：有机化学微通道式反应器硝化反应甲基化反应 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑 MTNI,2,4-MDNI

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EHTPB基黏结剂体系的低温固化

火炸药学报 2024年第2期47卷 152-158,I0003页

作者：王晨刘玉存余思禹刘洋君中北大学环境与安全工程学院山西太原030051 山西北方兴安化学工业有限公司山西太原030051

为了开发适用于PBX浇注炸药低温固化的黏结剂体系,选取环氧端羟基聚丁二烯(EHTPB)为黏结剂,用黏度增长法研究了添加二聚酸二异氰酸酯(DDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI trimer)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二... 详细信息

为了开发适用于PBX浇注炸药低温固化的黏结剂体系,选取环氧端羟基聚丁二烯(EHTPB)为黏结剂,用黏度增长法研究了添加二聚酸二异氰酸酯(DDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI trimer)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)5种固化剂在45℃条件下黏度随时间的变化规律;并在35℃下研究体系中添加不同催化剂羰基铜化合物(YKT)、二月桂酸二丁基锡(T12)、三亚乙基二胺(DABCO)、辛酸亚锡(T9)、三苯基铋(TPB)对EHTPB-DDI黏结剂体系的催化反应效果;采用恒温流变技术对EHTPB-DDI-YKT黏结剂体系的固化反应动力学进行了计算。结果表明,在45℃条件下DDI与IPDI的固化反应活性相近,可作为较为理想的固化剂;在35℃下催化剂对EHTPB-DDI固化反应速率的影响顺序为:T12>T9>DABCO>YKT>TPB,其中添加YKT时适用期为5.45 h,符合固化工艺要求;通过反应速率判断出EHTPB-DDI-YKT黏结剂体系固化反应为自催化反应,计算出该黏结剂体系的表观活化能为91.65 kJ/mol,反应级数为0.836。EHTPB-DDI-YKT黏结剂体系能够有效降低黏结剂体系的固化温度,实现EHTPB基PBX浇注炸药低温固化。

关键词：物理化学环氧端羟基聚丁二烯 EHTPB PBX 低温固化黏结剂固化剂 Kawakita方程

含硝化甘油挥发物在固体表面的凝结行为的分子动力学模拟

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含能材料 2024年

作者：黄超然潘葆李果王玉谢林生刘所恩赵俊波刘云章谭凯鑫华东理工大学机械与动力工程学院山西北方兴安化学工业有限公司

针对推进剂压延过程中产生的含硝化甘油（NG）挥发物在多种固体表面凝结积聚、存在安全隐患的问题，基于分子动力学模拟方法，通过构建含NG挥发物和固体表面的混合体系模型，开展含NG挥发物在固体表面的凝结行为研究，探讨了NG质量分数... 详细信息

针对推进剂压延过程中产生的含硝化甘油（NG）挥发物在多种固体表面凝结积聚、存在安全隐患的问题，基于分子动力学模拟方法，通过构建含NG挥发物和固体表面的混合体系模型，开展含NG挥发物在固体表面的凝结行为研究，探讨了NG质量分数、固体表面材质、固体表面粗糙度对含NG挥发物在混合体系中的径向分布函数、均方位移和扩散系数、相对密度分布等分子动力学特征参数的影响。结果表明：随着NG质量分数的增加，挥发物在固体表面的凝结物团簇尺寸逐渐减小，然而挥发物凝结比例则呈现先增加后降低的趋势，当NG质量分数为70%时，扩散系数为0.0364，挥发物凝结比例最大；当采用不同材质固体表面时，含NG挥发物在二氧化硅（SiO2）表面的凝结量明显大于材质为铜（Cu）、氧化钙（CaO）和铁（Fe）的表面，但SiO2表面凝结物团簇的均匀性较差；表面粗糙度因素的引入对于SiO2表面和Fe表面挥发物凝结量的影响相反，当SiO2表面从光滑到粗糙度为0.4 nm时，扩散系数从2.1228增加到10.7156，挥发物在表面的凝结量上升；然而，当Fe表面从光滑到粗糙度为0.4 nm时，扩散系数从17.5673减小至1.8462，其表面挥发物的凝结量则有所下降。

关键词：硝化甘油(NG) 固体表面凝结行为分子动力学模拟粗糙度

高性能多层氧化石墨烯基复合水凝胶的可控合成方法研究

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化工新型材料 2024年第4期52卷 83-87,92页

作者：郑静李晓燕马欣艳闫鸿熠王晨柴涛中北大学环境与安全工程学院太原030051 山西北方兴安化学工业有限公司太原030051

以多层氧化石墨烯(GO)为原料,羟丙基纤维素(HPC)为骨架,采用溶剂热法制备还原氧化石墨烯复合海绵的前驱物——三维还原氧化石墨烯复合水凝胶。考察分散液配比、置换程度、pH、反应时间与温度、HPC添加量等因素对水凝胶成型性的影响。结... 详细信息

以多层氧化石墨烯(GO)为原料,羟丙基纤维素(HPC)为骨架,采用溶剂热法制备还原氧化石墨烯复合海绵的前驱物——三维还原氧化石墨烯复合水凝胶。考察分散液配比、置换程度、pH、反应时间与温度、HPC添加量等因素对水凝胶成型性的影响。结果表明:分散液中无水乙醇与去离子水最佳配比为1∶1;离心时间30min、置换次数6次时层间水分置换最彻底;pH=8、反应温度210℃、时间14h、HPC添加量10mg时制备效果最佳。

关键词：多层氧化石墨烯羟丙基纤维素复合水凝胶溶剂热法

隔舱式双脉冲发动机金属膜片破裂实验及数值仿真研究

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兵器装备工程学报 2024年第S1期45卷 117-122页

作者：王艳任晓斌赵国祯徐朝燕陆军装备部驻太原地区第三军代室太原030018 山西北方兴安化学工业有限公司太原030003

针对金属隔舱式双脉冲发动机Ⅱ脉冲工作时隔舱装置金属膜片受压打开的工作特点,采用冷气冲击实验装置模拟双脉冲发动机受高压燃气冲击破膜打开的过程,建立了冷气冲击实验数值仿真模拟方法,获得了双脉冲发动机隔舱装置Ⅱ脉冲工作过程膜... 详细信息

针对金属隔舱式双脉冲发动机Ⅱ脉冲工作时隔舱装置金属膜片受压打开的工作特点,采用冷气冲击实验装置模拟双脉冲发动机受高压燃气冲击破膜打开的过程,建立了冷气冲击实验数值仿真模拟方法,获得了双脉冲发动机隔舱装置Ⅱ脉冲工作过程膜片的打开特性。数值仿真与冷气冲击实验中金属膜片破开时间以及破开前膜片中心结点轴向位移误差均较小,验证了2A12铝合金力学模型的准确性以及数值仿真方法的可靠性,为隔舱装置工作性能仿真分析提供了重要依据。

关键词：隔舱双脉冲发动机金属膜片数值仿真模拟打开特性

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化工废水处理中污泥的资源化利用

中国石油和化工标准与质量 2024年第9期44卷 146-148页

作者：冯霞李晓燕山西北方兴安化学工业有限公司山西太原030000

随着城市人口增加,城市化和工业化进程加快,工业生产过程中所产生的化工污水不断增加。做好化工污水处理工作,实现污泥的资源化利用是城市发展建设过程中需要重点解决的问题。本文针对化工废水处理和污泥的资源化利用策略进行深入细致... 详细信息

随着城市人口增加,城市化和工业化进程加快,工业生产过程中所产生的化工污水不断增加。做好化工污水处理工作,实现污泥的资源化利用是城市发展建设过程中需要重点解决的问题。本文针对化工废水处理和污泥的资源化利用策略进行深入细致的分析和探究,希望能够更好地达到节能降耗、绿色化工生产的目的。

关键词：化工废水处理污泥资源化利用

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航空发动机涡轮叶片热障涂层的现状与发展

兵器材料科学与工程 2024年第4期47卷 121-129页

作者：高玲玲李瑞勤武警警官学院基础部四川成都610000 北京理工大学材料学院北京100081 山西北方兴安化学工业有限公司山西太原030008

热障涂层的研究对提高航空发动机涡轮叶片的工作效率和服役时间具有重要意义。本文重点介绍了热障涂层的结构、材料分类、制备及后处理技术、失效机制方面的研究现状,并对其未来发展进行了展望。高熵陶瓷材料等新型陶瓷材料因其优异的... 详细信息

热障涂层的研究对提高航空发动机涡轮叶片的工作效率和服役时间具有重要意义。本文重点介绍了热障涂层的结构、材料分类、制备及后处理技术、失效机制方面的研究现状,并对其未来发展进行了展望。高熵陶瓷材料等新型陶瓷材料因其优异的热稳定性及综合力学性能,具有良好的应用前景。激光表面改性技术具有效率高、形变小、局部选区处理等优势,可进一步提高热障涂层的安全可靠性。后续热障涂层的研究将聚焦高熵陶瓷材料、功能梯度材料等的研究及应用,充分采用数值分析及建模等深入研究涂层的失效与防护机制,为航空发动机涡轮叶片的发展奠定基础。

关键词：航空发动机涡轮叶片涂层材料涂层制备后处理技术失效机制

甲基紫试验中改性双基推进剂的热分解机制研究

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装备环境工程 2024年第2期21卷 37-44页

作者：李佳佳周静张兴斌廉建彪丁黎山西北方兴安化学工业有限公司太原030008 西安近代化学研究所西安710065

目的研究甲基紫试验中含Al改性双基推进剂以及含RDX改性双基推进剂2种典型改性双基推进剂的热分解机理。方法将这2种典型改性双基推进剂与普通双基推进剂进行对比试验,采用TG-DSC-FTIR-MS联用技术,通过对分解温度、放热量、分解产物... 详细信息

目的研究甲基紫试验中含Al改性双基推进剂以及含RDX改性双基推进剂2种典型改性双基推进剂的热分解机理。方法将这2种典型改性双基推进剂与普通双基推进剂进行对比试验,采用TG-DSC-FTIR-MS联用技术,通过对分解温度、放热量、分解产物等特征参数进行分析,明确3种推进剂的非等温热分解行为。采用微热量热法,在与甲基紫试验相同温度下对3种推进剂进行等温热分解行为研究。结果含Al改性双基推进剂在程序升温条件下的热质量损失和热分解行为与普通双基推进剂的基本一致。含RDX改性双基推进剂中的NG较其他2种推进剂更易挥发,相应分解反应初期NG分解释放的NO_(2)较少,且在整个热分解反应历程中分2个阶段,含硝酸酯基团的NC/NG体系先分解,再引起硝铵炸药RDX的热分解。在等温条件下,3种推进剂在40 min对应的反应深度均不超过0.4%,5 h对应的反应深度均不超过3%。但在分解反应初期,含Al改性双基推进剂分解反应的速率更快。结论对比不同推进剂甲基紫安定性试验结果,并不是甲基紫试纸完全变色时间越长的热安定越好,说明甲基紫安定性试验方法存在一定的局限性。采用分解反应深度作为量气和量热方法转换的纽带,有望采用微热量热作为甲基紫试验的替代技术实现安定性的定量评价。

关键词：甲基紫试验改性双基推进剂安定性热分解微热量热反应深度