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改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酥油中17种真菌毒素

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中国油脂 2024年

作者：严晓贤吴兴强夏寒仝凯旋常巧英范春林朱浙辉陈辉中国检验检疫科学研究院河北大学化学与材料科学学院西藏自治区产品质量监督检验所

建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈分步提取后，加入4 g MgSO4和1 g NaCl进行盐析处理，通过0℃冷冻离心和正己烷除脂，以N-丙基乙... 详细信息

建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈分步提取后，加入4 g MgSO4和1 g NaCl进行盐析处理，通过0℃冷冻离心和正己烷除脂，以N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为净化填料净化后，经ACQUITY BEH C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱实现分离，采用多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配曲线外标法定量。结果表明，17种真菌毒素在相应浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.999 1，该方法的检出限（LOD）为0.15-3.00 μg/kg，定量限（LOQ）为0.50-10.00 μg/kg。在1、2、10倍LOQ加标水平下，17种真菌毒素的回收率为72.3-112.2%，相对标准偏差（RSD）均小于8.0%。应用该方法对20批次酥油样品进行分析检测，在3批次样品中检出了伏马毒素B2，2批次样品中检出T-2毒素。结果表明，该方法灵敏度好，准确度高，可作为酥油中真菌毒素的日常监测的有效检测方法。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱酥油真菌毒素

改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

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分析测试学报 2024年第4期43卷 590-599页

作者：严晓贤仝凯旋朱浙辉谢瑜杰吴兴强常巧英石志红范春林陈辉中国检验检疫科学研究院北京100176 河北大学化学与材料科学学院河北保定071002 西藏自治区产品质量监督检验所西藏拉萨850000

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01... 详细信息

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

关键词：改进QuEChERS 藏茶超高效液相色谱-质谱法农药残留

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聚苯乙烯纳塑料诱导Caco-2细胞氧化应激和线粒体损伤的研究

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生态毒理学报 2024年

作者：赵乾秀白淼白宇超曲绍娟张灿张传福安徽医科大学公共卫生学院中国人民解放军疾病预防控制中心中国检验检疫科学研究院卫生检验与检疫研究所

微/纳米塑料的潜在毒理效应及健康风险引起广泛关注。本研究以人结直肠腺癌细胞（Caco-2）为模型，研究聚苯乙烯纳米塑料（polystyrene nanoparticles， PS-NPs）的细胞毒性，从氧化应激和线粒体损伤角度探讨PS-NPs肠道毒性机制。结果表... 详细信息

微/纳米塑料的潜在毒理效应及健康风险引起广泛关注。本研究以人结直肠腺癌细胞（Caco-2）为模型，研究聚苯乙烯纳米塑料（polystyrene nanoparticles， PS-NPs）的细胞毒性，从氧化应激和线粒体损伤角度探讨PS-NPs肠道毒性机制。结果表明PS-NPs暴露导致细胞形态改变，细胞活力下降，乳酸脱氢酶释放增加，确定其最低效应浓度是50 μg·mL-1。随着PS-NPs暴露浓度增加，细胞活性氧（reactive oxygen species， ROS）含量和丙二醛水平升高，线粒体膜电位水平降低、Ca2+超载、线粒体膜通透性转换孔开放、二磷酸腺苷/三磷酸腺苷比率（ADP/ATP）上升，最终细胞凋亡率增加。PS-NPs暴露浓度为200 μg·mL-1时，ROS含量升高至对照组的3.85倍；线粒体去极化程度降低至对照组的0.63倍；细胞凋亡率达到28.90%（P＜0.01）。PS-NPs通过诱导细胞ROS生成，产生氧化应激，过量的ROS会对线粒体造成损伤，最终导致细胞凋亡率升高，因此氧化应激和线粒体损伤是PS-NPs引起细胞毒性的关键机制。本研究结果将为PS-NPs的肠道毒理效应和健康风险评估提供基础数据和科学依据。

关键词：纳米塑料 Caco-2细胞氧化应激线粒体损伤凋亡

甘肃省国家重点实验室特征危险化学品风险评估及对策建议

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应用化工 2024年

作者：荆涛李博文杜文涛甘肃省固体废物与化学品中心中国科学院西北生态环境资源研究院

含卤素有机废液是有机实验室最常见的废液类型之一，因其含有高毒性和持久性的卤族元素，从而备受关注。本研究调研了2021年全年甘肃省10个国家级实验室和14个市州级环境监测站含卤素有机废液产生情况，构建了针对卤素有机废液的风险评... 详细信息

含卤素有机废液是有机实验室最常见的废液类型之一，因其含有高毒性和持久性的卤族元素，从而备受关注。本研究调研了2021年全年甘肃省10个国家级实验室和14个市州级环境监测站含卤素有机废液产生情况，构建了针对卤素有机废液的风险评估体系，评价实验室含卤素有机废液临时贮存的环境风险潜势。分析发现，24家典型实验室2021年产生的废液中含卤素有机废液总风险值较高，其中某实验室含卤素风险潜势为Ⅳ+，具有极高的环境风险。提出了对含卤素有机废液进行活性炭、氧化铁吸附去除，或者使用化学试剂与其结合形成沉淀去除以及利用微生物代谢作用进行去除等处置建议以及管理政策性建议。该工作可为甘肃省危险废物的分级管理和管理体系的完善提供参考依据。

关键词：危险废物含卤素废液风险评估环境风险潜势

Cu,Fe和SiO_(2)粉末对轮轨间摩擦性能影响试验

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中国铁道科学 2024年第3期45卷 107-116页

作者：宋瑞孙丽霞张忠凯徐力吴毅沈钢同济大学铁道与城市轨道交通研究院上海201804 中铁检验认证中心有限公司北京100081 中国铁道科学研究院集团有限公司标准计量研究所北京100081 中国铁道科学研究院集团有限公司铁道科学技术研究发展中心北京100081 高速铁路与城轨交通系统技术国家工程研究中心轮轨关系实验室北京100081 中国铁道科学研究院集团有限公司金属及化学研究所北京100081

为寻找可替代硬质氧化物颗粒且能增加摩擦系数,并能减少对轮轨表面损伤的增黏材料,利用销盘摩擦试验机,在试验压力为0.5 MPa、转速为100,200,350,500 r·min^(-1)条件下,采用向轮轨摩擦表面添加粉末并观测摩擦表面形貌的方法,比较测试Cu... 详细信息

为寻找可替代硬质氧化物颗粒且能增加摩擦系数,并能减少对轮轨表面损伤的增黏材料,利用销盘摩擦试验机,在试验压力为0.5 MPa、转速为100,200,350,500 r·min^(-1)条件下,采用向轮轨摩擦表面添加粉末并观测摩擦表面形貌的方法,比较测试Cu,Fe与SiO_(2)粉末对摩擦系数、磨损量及表面硬度影响的差异性。结果表明:Cu,Fe粉末增加轮轨间摩擦系数的作用大于硬质SiO_(2)粉末,在摩擦表面添加Cu粉后摩擦系数增加0.2~0.3,添加Fe粉后增加0.1~0.2,添加SiO_(2)粉后在转速低于200 r·min^(-1)条件下增幅低于0.1,但在转速高于200 r·min^(-1)条件下并没有增加;低转速条件下SiO_(2)和Fe粉末使磨损量增加40%以上,而在转速大于200 r·min^(-1)时Cu粉末使磨损量降低50%,原因在于高硬度粒子加剧了对摩擦表面的犁削程度,导致磨损量成倍增加,而Cu粉末在剪切力的作用下易发生大塑性变形,从而黏附在摩擦表面,起到增大摩擦力和减小磨损量的作用;低速条件下Fe粉末和SiO_(2)粉末硬度高,与摩擦表面形成咬合作用,导致摩擦系数增加,而在转速提高时Fe和SiO_(2)粉末被粉碎细化,微细颗粒具有滚动效应,弱化了摩擦表面间的剪切力,难以起到增加摩擦系数的作用。

关键词：轮轨关系轮轨摩擦粉末颗粒磨损增黏摩擦系数

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Qu EChERS-液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中活化酯及其代谢物阿拉酸式苯含量

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现代食品科技 2024年

作者：汪春明霍江莲陈冬东彭涛余丽波贾景建中检科(北京)测试认证有限公司中国合格评定国家认可中心中国检验检疫科学研究院检科院(北京)科学技术有限公司

该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈（含1%甲酸（V/V））涡旋提取，分析液经Qu ECh ERSd SPEEMR-Lipid除脂专用管净化，离心后过膜上机检测。测试方... 详细信息

该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈（含1%甲酸（V/V））涡旋提取，分析液经Qu ECh ERSd SPEEMR-Lipid除脂专用管净化，离心后过膜上机检测。测试方法以甲醇-0.1%甲酸水（V/V）为流动相，流速设置为0.2 mL/min，应用梯度洗脱程序，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离，电喷雾正、负离子模式（活化酯为ESI+、阿拉酸式苯为ESI-），多反应离子监测模式（MRM）检测，基质匹配外标法进行定量。对于乳及乳制品基质，活化酯和阿拉酸式苯在1～30ng/m L的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好，R2均大于0.996，在0.01、0.02和0.1mg/kg3种不同浓度添加水平下，活化酯和阿拉酸式苯的平均回收率在91.8%～109.6%之间，相对标准偏差在1.3%～11.5%之间。本方法可满足残留检测的准确度、精密度和灵敏度的要求。

关键词：活化酯阿拉酸式苯乳及乳制品液相色谱-串联质谱法

臭氧微纳米气泡氧化降解典型紫外线过滤剂的效能和机理

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环境工程技术学报 2024年

作者：姜民禹郭若男郭昌胜徐建生态环境部化学品生态效应与风险评估重点实验室中国环境科学研究院环境健康风险评估与研究中心

臭氧微纳米气泡具有高臭氧利用率和高臭氧传质速率的优势，采用臭氧微纳米气泡氧化降解紫外线过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)，通过改变不同溶气方式和液相臭氧浓度，考察了臭氧微纳米气泡的性能及对DHHB的降解机制，同时... 详细信息

臭氧微纳米气泡具有高臭氧利用率和高臭氧传质速率的优势，采用臭氧微纳米气泡氧化降解紫外线过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)，通过改变不同溶气方式和液相臭氧浓度，考察了臭氧微纳米气泡的性能及对DHHB的降解机制，同时探讨了不同温度、pH、天然有机质和不同离子强度等因素对降解效果的影响。结果表明：臭氧微纳米气泡比臭氧传统气泡对污染物氧化性能有明显提升，体系内液相臭氧、羟基自由基浓度、羟基自由基产率与臭氧利用率显著增加，在室温(25 ℃)、气相臭氧浓度为10.22 mg/L、pH为11时，对DHHB的去除率在60 min内可达到87.3%，去除效果是臭氧传统气泡的2.02倍。天然有机质和碳酸氢根离子对DHHB降解过程有不同程度抑制作用。通过猝灭试验分析，65.2%的DHHB降解是由羟基自由基贡献，14.9%是由超氧自由基贡献。研究证实了利用臭氧微纳米气泡体系处理水中DHHB的可行性，为该体系的实际应用提供了理论参考。

关键词：臭氧氧化微纳米气泡氧化机理自由基紫外线过滤剂

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实蝇类害虫检疫处理技术研究及应用进展

植物保护 2024年

作者：刘政姜帆郭韶堃中国农业大学植物保护学院农业农村部植物检疫性有害生物监测防控重点实验室中国检验检疫科学研究院

在保障货物安全出入境、维护国家及地区生物安全的过程中，植物检疫除害处理技术发挥了重要作用。实蝇作为一种重要的检疫性害虫，随新鲜水果及蔬菜传播扩散的风险极高，对众多国家或地区造成重大危害，因此实蝇的检疫除害处理技术亟需... 详细信息

在保障货物安全出入境、维护国家及地区生物安全的过程中，植物检疫除害处理技术发挥了重要作用。实蝇作为一种重要的检疫性害虫，随新鲜水果及蔬菜传播扩散的风险极高，对众多国家或地区造成重大危害，因此实蝇的检疫除害处理技术亟需发展并应用。目前针对实蝇类害虫检疫处理技术主要包括化学熏蒸及物理控温、辐照和气调技术，并不断向高效、简便和快速的复合处理技术方向发展。本文对现行实蝇检疫处理技术中化学除害方法与物理除害方法进行系统的归纳总结，并作出展望，以期促进实蝇检疫除害处理技术的进一步完善与发展。

关键词：实蝇植物检疫检疫处理技术生物安全

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金花葵花黄酮超声辅助提取工艺优化及性能

精细化工 2024年第6期41卷 1310-1317页

作者：王欣刘雨默郝静赵海宁李萌王昌涛北京工商大学轻工科学与工程学院北京市植物资源研究开发重点实验室北京100048 中国检验检疫科学研究院北京100176 青岛西海岸新区疾病预防控制中心山东青岛266000

以金花葵花为原料,采用超声辅助提取法提取了金花葵花黄酮,通过单因素实验和正交实验优化了提取工艺,评估了最佳工艺条件下提取的金花葵花黄酮的抗氧化活性及安全性。结果表明,金花葵花黄酮最佳提取工艺为:料液比(g∶m L)1∶15、体积分... 详细信息

以金花葵花为原料,采用超声辅助提取法提取了金花葵花黄酮,通过单因素实验和正交实验优化了提取工艺,评估了最佳工艺条件下提取的金花葵花黄酮的抗氧化活性及安全性。结果表明,金花葵花黄酮最佳提取工艺为:料液比(g∶m L)1∶15、体积分数80%的乙醇水溶液为溶剂、超声功率300 W、超声时间35 min、提取温度75℃,在该条件下,金花葵花黄酮提取率为89.97%。质量浓度为1.00 g/L金花葵花黄酮对1,1-二苯基-2-苦基苯肼自由基、羟基自由基和2,2’-联氮-双(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)自由基的清除率最高,分别为94.81%、95.24%、82.80%;对三者的半数抑制质量浓度(IC_(50))分别为106.00、70.06和213.80μg/m L。金花葵花黄酮质量浓度≤0.4 g/L时,其对红细胞溶血率均<10%,属于轻度刺激;质量浓度为1.00 g/L的金花葵花黄酮对鸡胚绒毛尿囊膜无溶血。

关键词：金花葵花黄酮超声辅助提取法工艺优化抗氧化活性安全性医药原料