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国产罗红霉素制剂质量分析

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 367-374页

作者：牟建平肖静朱玲贺晓文曾小梅滕宝霞甘肃省药品检验研究院兰州730060

目的对国内市场中的罗红霉素制剂(片剂、分散片、胶囊剂、颗粒剂及干混悬剂)进行全面地质量分析,评价其安全性、有效性和质量可控性。方法依据现行法定质量标准,对罗红霉素制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析国内罗红霉... 详细信息

目的对国内市场中的罗红霉素制剂(片剂、分散片、胶囊剂、颗粒剂及干混悬剂)进行全面地质量分析,评价其安全性、有效性和质量可控性。方法依据现行法定质量标准,对罗红霉素制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析国内罗红霉素制剂质量的总体水平。针对不同现行标准的差异,结合文献调研,开展探索性研究,分别采用《中国药典》2020年版、EP10.8以及通过仿制药一致性评价企业标准所收载的方法对诸制剂进行比较分析。结果本次抽样涉及的79家罗红霉素制剂生产企业337批次样品,涉及全国31个省市自治区,涉及生产企业79家,其中抽到罗红霉素片61批次、分散片83批次、胶囊149批次、颗粒剂32批次和干混悬剂12批次,按法定标准检验,均符合规定,合格率为100.0%。与参比制剂溶出行为相比较,制剂的溶出度较上次国家药品抽检质量有了明显提升。结论罗红霉素制剂现行质量标准可行,质量状况较好。

关键词：罗红霉素制剂质量分析有关物质渗透行为

基于特征多肽的地龙鉴别与伪品保宁腔蚓检查方法的建立及应用

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药学学报 2024年第10期 2842-2848页

作者：刘蕊张静娴胡青孙健于泓冉莹瑛黄帆毛秀红季申上海中医药大学上海市食品药品检验研究院

基于种属特异性多肽,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UHPLC-MS/MS）建立了地龙鉴别和伪品保宁腔蚓的检查方法,并应用于地龙及两种成方制剂的检测分析。采用CORTECS T3 C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用ESI... 详细信息

基于种属特异性多肽,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UHPLC-MS/MS）建立了地龙鉴别和伪品保宁腔蚓的检查方法,并应用于地龙及两种成方制剂的检测分析。采用CORTECS T3 C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用ESI+离子源、多重反应监测（MRM）模式,同时监测3组离子对。结果表明,本方法具有良好的专属性,可以鉴定出广地龙、沪地龙、保宁腔蚓,鉴定结果与DNA条形码分子鉴定结果一致。掺伪检查研究表明,保宁腔蚓多肽M的检出限为1μg·g-1,广地龙中掺入1%保宁腔蚓时即可检出,方法灵敏度高。54批市售地龙样品中广地龙占比35%、沪地龙35%、保宁腔蚓15%,另外15%未检出任何目标离子,经DNA条形码分子鉴定发现这些样品主要来源为远盲蚓属,部分样品性状与沪地龙相似。成方制剂分析结果显示,3批小活络丸（3/6）未检出任何多肽离子,2批伸筋丹胶囊（2/4）中检出保宁腔蚓。本研究所建立的方法专属性好、灵敏度高、可行性强可以用于地龙及其相关制剂的质量控制研究中,对于提高质量标准、规范地龙药材市场具有重要意义。

关键词：地龙保宁腔蚓特征多肽质量标准小活络丸伸筋丹胶囊

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国家药品标准物质保障供应的实施要点研究

中国新药杂志 2024年第3期33卷 216-220页

作者：高志峰骆晨刘明理赵宗阁王青孙会敏中国食品药品检定研究院北京102629

标准物质是药品检定的重要物质基础,国家药品标准物质由中国食品药品检定研究院组织研制、标定和供应。近年来随着公众对健康需求的逐年提升,药品标准和药品检验技术水平逐渐提高,标准物质品种的数量也大幅增长,保障全品种供应的难度陡... 详细信息

标准物质是药品检定的重要物质基础,国家药品标准物质由中国食品药品检定研究院组织研制、标定和供应。近年来随着公众对健康需求的逐年提升,药品标准和药品检验技术水平逐渐提高,标准物质品种的数量也大幅增长,保障全品种供应的难度陡增,供应率一直维持在96%。为解决4%的紧缺差距,中国食品药品检定研究院通过疏导研制过程中的堵点和卡点,制定预警监测和精准供应双举措,最终在2022年7月首次实现了标准物质全品种100%保供。本文通过对用户需求数据进行分析,对标准物质的研制全链条进行梳理,对流程各环节所需时限进行统计,研究得出标准物质品种的需求速度、预警周期以及精准供应方法,从而构建了标准物质的接续供应循环体系,并提出持续优化循环体系的关键指标、建立智能需求反馈系统、构建协同模式推进动态100%保供等措施,为进一步提高标准物质管理的工作效率提供参考。

关键词：药品标准物质供应

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呋塞米及其注射液的杂质谱研究

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1443-1453页

作者：王小晶张晓明柯静王文丽张小燕孙莺郭朝晖甘肃省药品检验研究院兰州730070

目的:建立HPLC法研究呋塞米及其注射液的杂质谱,同时检测和分析来源于国内外多家企业的产品,评价该产品的杂质控制现状,以及注射液的主要降解杂质与处方、包装材料的相关性。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱... 详细信息

目的:建立HPLC法研究呋塞米及其注射液的杂质谱,同时检测和分析来源于国内外多家企业的产品,评价该产品的杂质控制现状,以及注射液的主要降解杂质与处方、包装材料的相关性。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸溶液(pH 2.23)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长238 nm和277 nm,柱温30℃。计算各杂质与呋塞米的相对保留时间(RRT),已知杂质采用加校正因子(f)的主成分自身对照法计算,未知杂质为不加校正因子的主成分自身对照法。结果:建立了呋塞米及其注射液中11个已知杂质和1个潜在基因毒杂质的检测方法,各杂质分离度均符合要求,通过强制降解试验归属了各杂质来源。2~3家企业注射液中降解杂质C和降解杂质G的检出量比ICH的鉴定限度大0.2%,5家企业注射液中潜在基因毒杂质糠醛的检出量远高于参比制剂。结论:建立的HPLC方法可用于呋塞米及其注射液中杂质的快速检测分析,国内只有2家企业生产的注射液杂质控制水平基本与参比制剂一致,其他企业需优化处方和包装材料,本研究可为提高呋塞米注射液的安全性和仿制药质量一致性评价研究提供参考。

关键词：呋塞米注射液杂质归属有关物质高效液相色谱参比制剂一致性评价潜在基因毒杂质

基于模拟实验建立改进的乙酰氯甲醇法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的脂肪酸

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食品科学 2024年第10期45卷 194-200页

作者：李洁田其燕刘艳明王艳丽李海霞张卉梁秀清李芳芳鞠香王骏胡梅山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东济南250101

针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定... 详细信息

针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定。结果表明,加入6 mL反应试剂、反应时间为60 min、萃取剂异辛烷为最优的前处理条件,亚油酸和α-亚麻酸的检测线性范围分别为0.8~8.0、0.2~2.0 mg/mL,DHA和ARA的检测线性范围均为0.02~0.40mg/mL,决定系数均≥0.9997,方法的检出限为2 mg/100 g,定量限为5 mg/100 g。方法的重复性好(相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤3.3%)、精密度高(RSD≤3.8%)、稳定性好(RSD≤2.6%)、加标回收结果准确可靠(平均回收率93.1%~101.7%)。该方法有效解决了乙酰氯甲醇法在测定氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品时样品结块反应不彻底的问题,与传统方法相比,工作效率至少提高了100%。

关键词：特殊医学用途氨基酸配方乳蛋白深度水解模拟实验脂肪酸

杏仁腈在常用溶剂中的稳定性考察及其在健儿清解液中的含量测定

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 48-53页

作者：张元杰周兰郝文梅黄绿李哲媛云南省食品药品监督检验研究院昆明650106

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm... 详细信息

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm。以峰面积的下降率为指标,考察以甲醇、95%乙醇、乙腈、水、pH值2.0~6.0的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈为溶剂制备的杏仁腈溶液的稳定性。结果杏仁腈在甲醇、95%乙醇及水中不稳定,而在乙腈中相对稳定;使用pH值为2.0~3.5的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈溶液配制的杏仁腈对照品溶液,可在12 h内保持稳定。杏仁腈质量浓度在1.033~294.987μg·mL^(–1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.4%,RSD为0.6%(n=9)。5家企业生产的16批次样品中杏仁腈的含量为3.854~154.578μg·mL^(–1)。结论所建立的方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制;同时应关注溶剂对苦杏仁芳香水及其制剂中杏仁腈稳定性的影响。

关键词：杏仁腈稳定性健儿清解液苦杏仁芳香水高效液相色谱法

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中林可胺类和大环内酯类抗生素及其代谢物残留

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分析试验室 2024年第7期43卷 1017-1023页

作者：魏莉莉程志丁一卢兰香武传香王骏薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台济南250101

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效... 详细信息

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。试样采用70%(V/V)乙腈水超声提取,磷酸盐缓冲溶液(pH 9.0)稀释,C18固相萃取柱净化;采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾串联质谱仪,在多离子反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明,14种药物在0.25~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限(LOQ)为1.0μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,不同基质中平均回收率为76.6%~111.5%,相对标准偏差小于13%,满足兽药残留实验室质量控制规范要求,可实现GB 31650-2019中涵盖的林可胺类、大环内酯类及其代谢物的同时测定。

关键词：林可胺类抗生素大环内酯类抗生素代谢物超高效液相色谱-串联质谱固相萃取

海洋中药中重金属及有害元素质量控制进展及未来发展方向

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中国新药杂志 2024年第9期33卷 877-884页

作者：郭愿生左甜甜陈安珍金红宇李萍马双成中国食品药品检定研究院北京100050 中国药科大学南京211198 青岛市食品药品检验研究院国家药品监督管理局海洋中药质量研究与评价重点实验室青岛260071

海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测... 详细信息

海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测分析尤为重要。本文从海洋中药的特点出发,通过大量查阅相关文献,对海洋中药中重金属及有害元素的检测技术、分析方法和质量控制展开综述,以期为提高海洋中药中重金属的检测技术和海洋中药的风险评估提供参考。

关键词：海洋中药重金属及有害元素质量控制价态光谱法检测方法

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中105种兽药残留

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化学分析计量 2024年第4期33卷 60-66页

作者：张大为朱辉王骏王鲁霞马文平刘延平孙启亮井改革菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000 山东省食品药品检验研究院济南250101

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中11大类105种兽药残留。样品用含0.2%甲酸的乙腈-水(体积比为8∶2)提取,离心,上清液经Prime HLB固相萃取柱净化,氮吹后,用初始流动相复溶。样品溶液经Waters HSS T3色谱柱分离,选用电喷雾正离子... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中11大类105种兽药残留。样品用含0.2%甲酸的乙腈-水(体积比为8∶2)提取,离心,上清液经Prime HLB固相萃取柱净化,氮吹后,用初始流动相复溶。样品溶液经Waters HSS T3色谱柱分离,选用电喷雾正离子扫描模式进行检测,色谱峰面积外标法定量。105种兽药在质量浓度1~20 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.98,定量限为1μg/kg,高、中、低三个水平(1、2、10μg/kg)样品加标回收率分别为60.1%~120.1%,60.6%~120.0%,60.7%~120.5%,测定结果的相对标准偏差均小于20%(n=6)。该方法能满足同时检测完成鱼肉中11大类105种兽药的残留量的定性和定量检测,为水产品中上百种兽药残留的快速筛查提供了科学依据。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法多兽药残留固相萃取鱼肉