检索结果-南通市图书馆

检索条件"机构=山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院"

共 12 条记录，以下是11-20 订阅

全选清除本页清除全部题录导出标记到"检索档案"

详细简洁

排序：

同位素标记-磁固相萃取UHPLC-MS/MS分析含羟基的胆固醇代谢物与药物分子

同位素标记-磁固相萃取UHPLC-MS/MS分析含羟基的胆固醇代谢物与药...

引用

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：赵先恩汪鑫徐燕秋朱树芸尤进茂白玉刘虎威山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院北京大学化学与分子工程学院

含羟基的胆固醇和代谢物(HCM)是阿尔茨海默病(AD)的潜在生物标志物。因此,体内HCM的定量分析可以作为早期临床诊断的指标[1, 2]。然而,由于生物样品中HCM含量极低,而且样品基质复杂,导致其定量检测仍然面临巨大挑战。我们采用稳定同位... 详细信息

含羟基的胆固醇和代谢物(HCM)是阿尔茨海默病(AD)的潜在生物标志物。因此,体内HCM的定量分析可以作为早期临床诊断的指标[1, 2]。然而,由于生物样品中HCM含量极低,而且样品基质复杂,导致其定量检测仍然面临巨大挑战。我们采用稳定同位素标记衍生化(SILD)与磁分散固相萃取(MDSPE)相结合的策略,使用多反应监测模式(MRM)的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法,建立含羟基的胆固醇和代谢物的定量分析方法。采用设计合成的一对新型罗丹明类轻/重衍生试剂:d0/d3-6-N-甲基-罗丹明6G-甲酸(d0/d3-MCR6G,图1),分别标记大鼠血微透析液和羟固醇标准品,衍生产物溶液混合后进行磁性氧化石墨烯MDSPE富集和净化,用UHPLC-MS/MS检测,将d3-MCR6G标记的羟固醇标准品用作内标,以减小LC-MS分析中基质效应引起的定量误差[3]。在优化条件下,定量分析的线性关系良好,相关系数R2> 0.985,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.24-0.31 pg/mL和1.5-1.8 pg/mL。该方法提高了羟固醇的定量检测灵敏度和准确度,可为AD的诊断及治疗监测提供新方法。同时,采用d0/d3-MCR6G试剂研究了雷公藤甲素的活体大鼠药代动力学,有望用于药效评价与药物筛选。

关键词：同位素标记衍生化羟固醇液相色谱-串联质谱阿尔茨海默病药效评价

来源： cnki会议评论

在线全文

cnki会议

学校读者我要写书评

暂无评论

同位素编码标记儿茶酚胺神经递质质谱分析方法用于帕金森病药物筛选

同位素编码标记儿茶酚胺神经递质质谱分析方法用于帕金森病药物筛...

引用

中国化学会首届全国质谱分析学术研讨会

作者：赵先恩刘舒吕涛尤进茂宋凤瑞刘志强山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院中国科学院长春应用化学研究所国家质谱中心(长春) 吉林省中药化学与质谱重点实验室

围绕从传统中药中筛选抗帕金森病活性成分的目标,针对中医药研究对复杂基质样品中低含量成分分析的需求,同时为了解决常规质谱分析方法中遇到的共性问题,在前期研究基础上[1-2],利用最近合成的稳定同位素标签衍生试剂[3],建立了细胞样... 详细信息

围绕从传统中药中筛选抗帕金森病活性成分的目标,针对中医药研究对复杂基质样品中低含量成分分析的需求,同时为了解决常规质谱分析方法中遇到的共性问题,在前期研究基础上[1-2],利用最近合成的稳定同位素标签衍生试剂[3],建立了细胞样品和活体大鼠脑微透析液中儿茶酚胺类神经递质分析方法,用于评价和筛选抗帕金森病中药活性成分。目前,以多巴胺类神经递质标志物为靶点,纠正神经递质失衡的策略对帕金森病药效评价和活性成分筛选具有较强的可行性。因此,建立微量生物样本中神经递质灵敏、准确的检测方法显得尤为重要。但直接的色谱或质谱检测灵敏度很差、基质干扰严重。我们根据稳定同位素标签衍生化技术的原理,利用自主合成的d/d-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d/d-MASC)作为衍生化试剂,建立多巴胺、去甲肾上腺素、肾上腺素衍生物的UPLC-MS/MS(多反应监测)方法(如图1),通过检测和评价三种儿茶酚胺神经递质在中药成分干预中的含量变化进行药物活性评价,具有以下优势和特点:(1)显著提高儿茶酚胺神经递质的检测灵敏度约3个数量级,检出限达fM-pM水平,这主要得益于衍生化试剂中含有离子化效率高的吖啶酮结构所带来的质谱增敏效果;(2)大大降低质谱分析中的基质效应,使分析方法准确度较高(90-110%之间),这主要得益于被"轻""重"同位素试剂标签标记的分析物色谱行为一致、质谱检测条件一致;(3)do/d3-MASC对儿茶酚胺分子中的目标官能团(氨基和酚羟基,如图1)可实现特异性衍生化标记,条件温和、快速(37℃,3 min,pH 10.8),能够定量标记。使用已被报道的抗帕金森病中药活性成分黄芩素验证本筛选方法的可行性,结果发现黄芩素能够显著改善帕金森病PC12细胞模型的递质失衡现象,与中国医学科学院杜冠华教授研究组评价结果完全吻合。基于本筛选方法,目前正在开展中药单味药(人参、首乌等)和传统中药方剂中抗帕金森病活性成分的筛选。

关键词：同位素标签衍生试剂儿茶酚胺三重四极杆质谱帕金森病中药药效物质

来源： cnki会议评论

在线全文

cnki会议

学校读者我要写书评

暂无评论

全选清除本页清除全部题录导出标记到“检索档案”

共2页 << < 1 2 > >> 跳转到页

回到顶部

执行限定条件

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：