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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 285-291页

作者：张秋炎梁维维罗辉泰廖均涛黄芳吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 m... 详细信息

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法化妆品抗组胺替丁类药物

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傅里叶变换红外光谱技术对金银花中有效成分定量模型建立及含量测定

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光谱学与光谱分析 2024年第2期44卷 467-473页

作者：顾旭鹏杨林林齐大明刘天亮董诚明河南中医药大学药学院河南郑州450046 河南省道地药材生态种植工程技术研究中心河南郑州450046

中药材“安全、稳定、有效、可靠”是中医药现代化发展的现实需求,针对中药材质量良莠不齐的实际情况探索快速、精准、无损新型含量测定方法是目前中药材质量控制领域亟待解决问题之一。金银花有效成分复杂、质量波动较大,利用傅里叶变... 详细信息

中药材“安全、稳定、有效、可靠”是中医药现代化发展的现实需求,针对中药材质量良莠不齐的实际情况探索快速、精准、无损新型含量测定方法是目前中药材质量控制领域亟待解决问题之一。金银花有效成分复杂、质量波动较大,利用傅里叶变换红外光谱技术对金银花有效成分进行高效、无损快速测定可能是推动其质量控制的有效措施。该研究将HPLC法与傅里叶变换红外光谱技术相结合,运用化学计量学方法,建立金银花有效成分的含量测定模型,以期为金银花的快速、精准含量测定提供新方法。利用傅里叶变换光谱仪采集了河南、河北、山东三个产地共64份金银花的红外光谱,使用高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花中绿原酸、当药苷、断氧化马钱子苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C六种有效成分的含量。使用TQ分析软件中多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNV)、偏最小二乘法(PLS)、逐步多元线性回归(SMLR)、一阶导数(1st)、二阶导数(2nd)及SG卷曲平滑和诺里斯导数滤波(ND)进行光谱处理建立模型。经过对河南、河北、山东共64份金银花样品的化学计量学分析,结果表明PLS+MSC+2nd Der+NS对绿原酸含量测定效果最好,相关系数为0.7549,平均绝对偏差为0.24%;PLS+MSC+1st Der+ND对当药苷的含量测定效果最好,相关系数为0.9369,平均绝对偏差为0.00%;PLS+MSC+1st Der+SG对断氧化马钱子苷含量测定效果最好,相关系数为0.9678,平均绝对偏差为-0.06%;PLS+MSC+1st Der+NS、PLS+MSC+1st Der+SG以及PLS+SNV+1st Der+SG对木犀草苷的含量测定效果最好,相关系数为0.8590,平均绝对偏差为0.01%;PLS+MSC+2nd Der+ND对异绿原酸A的含量测定效果最好,相关系数为0.9339,平均绝对偏差为0.11%;PLS+MSC+2nd Der+SG对异绿原酸C的含量测定效果最好,相关系数为0.8661,平均绝对偏差为0.01%。通过傅里叶变换光谱技术建立对金银花有效成分的定量模型可以实现对未知金银花有效成分的含量测定,该研究为金银花有效成分的快速、无损测定提供了新的方法依据,有助于推动中药材质量的稳定、可控。

关键词：金银花定量模型傅里叶变换红外图谱含量测定

UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分

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分析测试学报 2024年第5期43卷 663-673页

作者：张秋炎黄芳梁维维廖均涛吴惠勤罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法化妆品植物提取物标识成分

基于超图和MuSig2聚合签名的联盟链主从多链共识机制

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电子学报 2024年第3期52卷 803-813页

作者：景旭刘滋雨西北农林科技大学信息工程学院陕西杨凌712100 陕西省农业信息智能感知与分析工程技术研究中心陕西杨凌712100

针对多链式区块链采用主链最终共识机制,导致主链负载大,制约从链性能等问题,论文提出一种基于超图和MuSig2聚合签名的联盟链主从多链共识机制.首先根据超图理论,构建以横贯超图为主链,子超图为从链的联盟链主从多链架构;然后借鉴分治思... 详细信息

针对多链式区块链采用主链最终共识机制,导致主链负载大,制约从链性能等问题,论文提出一种基于超图和MuSig2聚合签名的联盟链主从多链共识机制.首先根据超图理论,构建以横贯超图为主链,子超图为从链的联盟链主从多链架构;然后借鉴分治思想,结合“背书-排序-验证”的共识方式,构建分层分类共识机制,通过分类处理交易降低主链负载压力;最后构建基于MuSig2聚合签名的联盟链多方背书签名方法,提升背书签名的验证效率.性能分析表明:基于MuSig2聚合签名的联盟链多方背书签名安全可靠,基于超图和MuSig2聚合签名的分层分类共识机制具有强一致性和线性时间复杂度.实验结果表明:基于MuSig2聚合签名的多方背书方法的总效率是椭圆曲线数字签名算法(Elliptic Curve Digital Signature Algorithm,ECDSA)的1.55倍,分层分类共识机制能够提升12.5%的共识效率.该机制具有较高性能,可满足企业多样化业务需求.

关键词：区块链联盟链主从多链分层分类共识机制聚合签名超图

纳米氧化锌改性纤维素绝缘纸力学和热学性能的分子动力学模拟

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物理学报 2024年第12期73卷 1-10页

作者：张钰业张镱议韦文厂苏至诚兰丹泉罗世豪广西大学电气工程学院广西电力输配网防雷工程技术研究中心南宁530004 广西大学省部共建特色金属材料与组合结构全寿命安全国家重点实验室南宁530004

随着电力负荷激增和电压水平不断提高,绝缘纸的力学性能和热稳定性面临着严峻挑战.然而,由于缺乏直接的科学理论或模拟指导,传统低效的“试错性”试验难以快速高效地研发新型纤维素复合绝缘纸.针对这一问题,本文提出通过分子动力学模拟... 详细信息

随着电力负荷激增和电压水平不断提高,绝缘纸的力学性能和热稳定性面临着严峻挑战.然而,由于缺乏直接的科学理论或模拟指导,传统低效的“试错性”试验难以快速高效地研发新型纤维素复合绝缘纸.针对这一问题,本文提出通过分子动力学模拟,研究纳米氧化锌(nano-ZnO)对纤维素的力学和热学性能的提升效果.首先设计了nano-ZnO/纤维素复合材料模型,然后从微观角度分析了不同nano-ZnO含量的改性纤维素的力学性能和热稳定性,从而确定nano-ZnO和纤维素的最佳配比.结果表明,相比于未改性模型,nano-ZnO改性纤维素模型的力学性能、内聚能密度、玻璃化转变温度和导热系数均有提升,弹性模量最高提升了45.31%,导热系数最高提升了41.49%.因为nano-ZnO的加入能够有效填充纤维网络中的空隙,并增强纤维素链之间的作用力和导热通道,从而提升纤维素的热力学性能.本工作为可快速制备出具有优良热力学性能的改性纤维素绝缘纸提供有价值的理论参考.

关键词：绝缘纸纳米氧化锌力学性能热稳定性

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抗哈维氏弧菌、溶藻弧菌与副溶血性弧菌三联卵黄抗体的制备及体外作用效果评估

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水产学报 2024年第5期48卷 217-228页

作者：张林鹏杨诗燚白艳韩刘沥涵陶俊杰林蠡秦真东仲恺农业工程学院动物科技学院广东省水环境与水产品安全工程技术研究中心广州市水产病害与水禽养殖重点实验室

为研究三联特异性卵黄抗体对哈维氏弧菌、溶藻弧菌与副溶血性弧菌的体外抑菌效果，通过制备哈维氏弧菌、溶藻弧菌与副溶血性弧菌三联灭活疫苗，免疫蛋鸡。收集鸡蛋制备卵黄抗体并检测其效价、纯度和特异性。通过免疫荧光、扫描电镜和体... 详细信息

为研究三联特异性卵黄抗体对哈维氏弧菌、溶藻弧菌与副溶血性弧菌的体外抑菌效果，通过制备哈维氏弧菌、溶藻弧菌与副溶血性弧菌三联灭活疫苗，免疫蛋鸡。收集鸡蛋制备卵黄抗体并检测其效价、纯度和特异性。通过免疫荧光、扫描电镜和体外抑菌实验初步探究其制备的三联特异性卵黄抗体对3种弧菌的体外抑菌效果。结果显示，ELISA检测特异性卵黄抗体效价高达1∶51 200，并维持5周；SDS-PAGE对分离纯化的卵黄抗体分析显示，随着纯化步骤的进行，卵黄抗体中的蛋白杂带逐渐减少，纯度变高。免疫荧光和免疫印迹实验表明，特异性卵黄抗体与抗原的结合具有较高的特异性。扫描电镜进一步观察发现，相比非特异性卵黄抗体，特异性卵黄抗体处理过的弧菌，菌体互相黏附在一起，菌体细胞表面粗糙，细胞壁破损。在体外抑菌实验中，特异性卵黄抗体对弧菌具有明显的抑制效果，且抑制作用呈现剂量依赖性。研究表明，三联特异性卵黄抗体能够与哈维氏弧菌、溶藻弧菌和副溶血性弧菌发生特异性结合，通过体外实验发现，卵黄抗体通过凝集和黏附，破坏菌体细胞的完整性，从而发挥抑菌作用。实验结果为研发绿色、安全、高效的抗哈维氏弧菌、溶藻弧菌和副溶血弧菌三联特异性卵黄抗体提供理论和实验基础。

关键词：水产养殖哈维氏弧菌溶藻弧菌副溶血性弧菌卵黄抗体抑菌

Ⅳ型储氢气瓶塑料内胆氢渗透特性及失效分析研究进展

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中国塑料 2024年第1期38卷 62-78页

作者：白皛乔亮范峻铭闻炯明张毅中国石油大学(华东)储运与建筑工程学院山东青岛266580 深圳市燃气集团股份有限公司广东深圳518000 深圳市燃气输配及高效利用工程技术研究中心广东深圳518000 江苏省特种设备安全监督检验研究院(常熟分院) 江苏常熟215500

综述了材料微观结构和外部环境对Ⅳ型气瓶塑料内胆氢渗透特性的影响,归纳总结了聚合物内胆的氢渗透机理;详细分析了内胆屈曲塌陷和屈服起泡的相关研究进展;指出了目前国内外研究存在的不足,并对未来的研究方向作出展望。

关键词：型车载储氢气瓶塑料内胆氢渗透影响因素失效形式

牛乳蛋白κ-酪蛋白在谷氨酸棒状杆菌中的表达及优化

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食品与发酵工业 2024年

作者：张雅楠王雨露武小月刘秀霞白仲虎江南大学粮食发酵与食品生物制造国家工程研究中心江苏省生物活性制品加工工程技术研究中心

牛奶的蛋白质主要以酪蛋白为主，κ-酪蛋白（kappa casein， κ-CN）是酪蛋白（casein）的一种，约占牛脱脂乳中总酪蛋白含量的13%。κ-酪蛋白具有乳蛋白的营养作用，可应用于未来牛奶的全合成，同时它水解产生的肽类物质还具有抑制血... 详细信息

牛奶的蛋白质主要以酪蛋白为主，κ-酪蛋白（kappa casein， κ-CN）是酪蛋白（casein）的一种，约占牛脱脂乳中总酪蛋白含量的13%。κ-酪蛋白具有乳蛋白的营养作用，可应用于未来牛奶的全合成，同时它水解产生的肽类物质还具有抑制血液凝固及抗血栓形成的作用。谷氨酸棒状杆菌（Corynebacterium glutamicum）作为一种安全生产菌株，是食用蛋白生产的优势细胞平台。该研究利用谷氨酸棒状杆菌作为受体菌株表达异源蛋白的优势实现κ-酪蛋白的外源表达。根据κ-酪蛋白的信号肽和前肽的分析设计并合成谷氨酸棒状杆菌密码子偏好性κ-酪蛋白基因，利用谷氨酸棒状杆菌ATCC13032菌株用于表达κ-酪蛋白，并对该蛋白N端促溶标签、表达元件信号肽、表达宿主等进行优化，同时对发酵条件进一步优化。结果表明，对κ-酪蛋白进行二级结构及无序性分析，预测结果显示κ-酪蛋白具有固定的无序区域。采用SDS-PAGE和Western blotting技术检测κ-酪蛋白的表达情况，结果表明κ-酪蛋白能在谷氨酸棒状杆菌ATCC13032菌株中成功表达，在其N端添加SUMO、FH8促溶标签能提高κ-酪蛋白可溶表达量，进行信号肽和宿主筛选能进一步提高蛋白产量。该研究在谷氨酸棒状杆菌中成功表达κ-酪蛋白，并通过优化手段进一步提高了产量，为未来牛奶全合成的实现奠定了基础。

关键词： κ-酪蛋白谷氨酸棒状杆菌无序区域表达元件优化宿主优化促溶标签

有限深度介质上梁非线性能量汇减振的Winkler地基实现

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振动与冲击 2024年第1期43卷 237-245页

作者：刘宗通马建军郭颖河南科技大学土木建筑学院河南洛阳471023 河南省建筑安全与防护工程技术研究中心河南洛阳471023

土-结构相互作用对结构动力学特性的影响是一种具有非线性能量汇特征的效应。利用考虑土体质量的Winkler地基梁理论,将有限深度弹性介质等效为非线性能量汇系统的附加质量,建立简谐激励下弹性介质上简支梁系统的非线性动力学模型。采用G... 详细信息

土-结构相互作用对结构动力学特性的影响是一种具有非线性能量汇特征的效应。利用考虑土体质量的Winkler地基梁理论,将有限深度弹性介质等效为非线性能量汇系统的附加质量,建立简谐激励下弹性介质上简支梁系统的非线性动力学模型。采用Galerkin方法和增量谐波平衡法分析了弹性介质上简支梁的非线性动力响应。利用数值计算方法验证了理论结果的正确性,并分析了非线性能量汇的有效性。通过参数优化和分析,揭示了不同参数范围内Winkler地基的减振效果,讨论了其最佳参数范围。研究结果表明:在合理的参数范围内,弹性介质对其支承梁的动力响应有良好的抑制作用,能够快速有效地吸收共振条件下的振动能量,并具有良好的鲁棒性。优化后的非线性能量汇可使梁的共振幅值降低超95%,且具有较宽的减振频带。研究成果从非线性能量汇的角度展现了土-结构相互作用效应的减振机理,为基于弹性地基设计的结构振动抑制提供了理论依据。

关键词：土-结构相互作用 Winkler地基梁理论非线性能量汇增量谐波平衡法减振