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Ir纳米团簇负载于ZIF-8衍生的氮掺杂炭框架用于高效析氢反应

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新型炭材料（中英文） 2024年第1期39卷 164-172页

作者：王希澳公衍尚刘之坤巫培山张立学孙建坤青岛大学化学化工学院山东省氢能关键材料与技术协同创新中心山东青岛266071 万华化学集团股份有限公司山东烟台264000 广东省科学院测试分析研究所广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合... 详细信息

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合成过程是将在900℃下退火制备的沸石咪唑盐框架-8(ZIF-8)作为碳源浸入IrCl_(3)溶液中,然后在400℃的H_(2)/Ar气氛下进行煅烧还原处理。氮掺杂炭框架的三维多孔结构暴露了更多的活性金属位点,Ir簇和氮掺杂炭载体之间的协同效应有效地调节了Ir的电子结构,优化了HER过程。在酸性介质中,Ir@NC表现出显著的HER电催化活性:在10 mA cm^(-2)的条件下,过电位仅为23 mV,具有超低的Tafel斜率(25.8 mV dec^(-1)),且在10 mA cm^(-2)的条件下可稳定运行24 h以上。制备的电催化剂具有高活性、合成路线简便、可规模化制备等优点,有望成为一种极有前途的候选催化剂用于酸性水裂解进行工业制氢。

关键词：铱纳米团簇氮掺杂炭载体电子相互作用电催化析氢反应

基于可降解塑料袋中乙酰柠檬酸三丁酯的迁移规律研究

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塑料科技 2024年第6期52卷 111-114页

作者：张智力齐永润孙元浩许超山东省产品质量检验研究院、山东省材料化学安全检测技术重点实验室国家包装产品质量检验检测中心(济南)、国家体育用品质量监督检验中心(山东) 山东济南250102

可降解塑料的安全性是研究的热点和焦点。研究基于可降解塑料袋中主要成分的测定,并对添加的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移规律进行分析。采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测可降解塑料袋中ATBC向不同食品模拟液中的迁移情况。研究了迁移... 详细信息

可降解塑料的安全性是研究的热点和焦点。研究基于可降解塑料袋中主要成分的测定,并对添加的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移规律进行分析。采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测可降解塑料袋中ATBC向不同食品模拟液中的迁移情况。研究了迁移时间为10 d时,不同温度、不同厚度和不同食品模拟液中ATBC的迁移规律。可降解塑料袋在相同温度和厚度条件下,ATBC在95%乙醇模拟液中迁移量最大。其他条件相同的条件下,厚度越小,ATBC的迁移量就越大。相同食品模拟液中,迁移时间相同时,温度越高,ATBC的迁移量越大。食品模拟液的种类、迁移温度、迁移时间、塑料袋厚度对可降解塑料袋中ATBC的迁移规律有重要影响。

关键词：气相色谱质谱联用仪可降解塑料袋迁移规律乙酰柠檬酸三丁酯

基于黏性末端链置换扩增的电化学发光/电化学比率传感器用于miRNA检测

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分析化学 2024年第5期52卷 743-750页

作者：金小亚张莹林悦林振宇温州医科大学附属第一医院感染内科院内感染管理处福建医科大学附属第一医院中心实验室福建省肿瘤精准诊疗重点实验室福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福建省食品安全分析与检测技术重点实验室

基于黏性末端链置换（TMSD）非酶扩增技术构建了一种简单、高灵敏的电化学发光/电化学比率传感方法用于miRNA的检测。本方法以修饰在电极上的亚甲基蓝（MB）产生的EC信号作为内参比信号，并将Ru（phen）32+嵌入到通过分支杂交链式反应（... 详细信息

基于黏性末端链置换（TMSD）非酶扩增技术构建了一种简单、高灵敏的电化学发光/电化学比率传感方法用于miRNA的检测。本方法以修饰在电极上的亚甲基蓝（MB）产生的EC信号作为内参比信号，并将Ru（phen）32+嵌入到通过分支杂交链式反应（bHCR）产生的DNA纳米微粒中作为ECL探针。目标物存在时，MB脱离电极表面并使ECL信标修饰在电极上，从而使EC信号减弱，ECL信号增强，采用ECL和EC信号比值（ECL/EC）作为输出信号，降低了潜在干扰，提高了传感器的重现性和灵敏度。体系的ECL/EC比值与miRNA-21的浓度在10 fmol/L～500 pmol/L范围内具有良好的响应，检出限为6.5 fmol/L。与单一使用ECL信号的方法相比，在测定1 pmol/L的miRNA目标物时，响应信号的相对标准偏差从8.2%下降到4.1%。本方法成功应用于复杂细胞样品中miRNA-21的检测。

关键词：电化学电化学发光比率传感器黏性末端链置换 miRNA

宽温域环境环氧/聚氨酯复合材料摩擦学性能研究

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表面技术 2024年第7期53卷 64-75页

作者：雷雪梅齐慧敏谷建臻余家欣西南科技大学制造过程检测技术教育部重点实验室四川绵阳621010 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室兰州730000

目的考察环氧/聚氨酯(EP/PU)互穿网络复合材料在宽温域环境中的摩擦学性能,以及氧化石墨烯(GO)的添加对其摩擦学性能的影响。方法制备EP、EP/GO、EP/PU、EP/PU/GO等4种材料,其中EP和PU的质量配比为3︰1,GO的质量分数为1.0%。分别研究4... 详细信息

目的考察环氧/聚氨酯(EP/PU)互穿网络复合材料在宽温域环境中的摩擦学性能,以及氧化石墨烯(GO)的添加对其摩擦学性能的影响。方法制备EP、EP/GO、EP/PU、EP/PU/GO等4种材料,其中EP和PU的质量配比为3︰1,GO的质量分数为1.0%。分别研究4种材料的热力学性能,并采用高低温摩擦试验机对比研究常温和–100、–50、50、100℃下GO对EP/PU互穿网络材料摩擦磨损的影响。结果热力学性能结果表明,PU的加入降低了起始分解温度,而加入GO,热分解起始温度有所提升,EP的拉伸强度最高约为90MPa。室温条件下,200r/min时,样品的摩擦因数和磨损率要优于400、500r/min,其中,EP/PU/GO在200 r/min时的摩擦因数最低,为0.03。同样地,在–50、50、100℃时,相对于EP、EP/GO和EP/PU,EP/PU/GO也表现出优异的润滑性和耐磨性。SEM及XPS结果表明,摩擦氧化和螯合反应促进了转移膜的生长,形成了均匀结构的转移膜,可避免摩擦副的直接接触,有利于润滑作用。结论添加GO可以有效改善材料的力学性能,提高EP/PU的摩擦学性能。

关键词：环氧/聚氨酯互穿网络氧化石墨烯高低温摩擦学性能转移膜

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

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食品与发酵工业 2024年第10期50卷 312-317页

作者：黄坤张菊王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O... 详细信息

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

关键词：核苷酸亲水性高效液相色谱婴幼儿配方乳粉通过式固相萃取净化

压片糖果中一种新型伐地那非衍生物的发现和确证

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分析试验室 2024年第7期43卷 1004-1010页

作者：夏金涛吴婉琴江丰朱松松湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)武汉430075

基于超高效液相色谱-二极管阵列法(UPLC-PDA)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)筛查方法,检测出压片糖果中1种疑似伐地那非衍生物的新型非法添加物。疑似物经超声辅助萃取、硅胶柱层析分离提纯后,运用UPLC-Q-TOF-MS... 详细信息

基于超高效液相色谱-二极管阵列法(UPLC-PDA)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)筛查方法,检测出压片糖果中1种疑似伐地那非衍生物的新型非法添加物。疑似物经超声辅助萃取、硅胶柱层析分离提纯后,运用UPLC-Q-TOF-MS、一维和二维核磁共振(1D/2D NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和元素分析(EA)技术对其精细结构进行了表征。最终确证该新型非法添加物的化学名为2-(2-乙氧基-5-(吗啉磺酰基)苯基)-5-甲基-7-丙基咪唑并[5,1-f][1,2,4]三嗪-4(1H)-酮,简称对氧代伪伐地那非。该物质不在现有补充检验方法所检测的90种那非范围内,其违法添加行为更加隐蔽。在压片糖果中首次被检出,说明该物质在保健食品市场上存在着潜在的隐患,需要引起检验检测机构的关注和重视。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱核磁共振波谱保健食品伐地那非衍生物

冷喷涂Zn15Al合金涂层在NaCl溶液中的腐蚀行为和防护机制

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材料研究学报 2024年第3期38卷 208-220页

作者：徐龙李继文崔传禹卢祺杨浩赵聪聪季华实验室材料科学与技术研究部佛山528200 中国科学院金属研究所核用材料与安全评价重点实验室沈阳110016

采用低压冷喷涂技术在Q235碳钢基材表面制备冷喷涂锌(CS-Zn)和锌铝合金涂层(CS-Zn15Al),使用SEM观察、XRD谱、测量开路电位、电化学阻抗谱和动电位极化曲线等手段对其表征,研究了涂层在NaCl溶液中的腐蚀行为和腐蚀产物影响涂层防护性能... 详细信息

采用低压冷喷涂技术在Q235碳钢基材表面制备冷喷涂锌(CS-Zn)和锌铝合金涂层(CS-Zn15Al),使用SEM观察、XRD谱、测量开路电位、电化学阻抗谱和动电位极化曲线等手段对其表征,研究了涂层在NaCl溶液中的腐蚀行为和腐蚀产物影响涂层防护性能的机制。结果表明,CS-Zn涂层在NaCl溶液中浸泡期内腐蚀严重,而CS-Zn15Al涂层的腐蚀速率较低,耐蚀性能较好。CS-Zn的主要腐蚀产物是ZnO,其多孔状的结构特点和半导体属性会破坏产物层的致密结构,降低电荷转移电阻,促进涂层腐蚀反应的发生;而添加Al元素能促进保护性腐蚀产物Zn_(5)(OH)_(8)Cl_(2)·H_(2)O和层状双氢氧化物Zn_(6)Al_(2)(OH)_(16)CO_(3)·4H_(2)O的生成,显著提高对腐蚀介质的屏蔽。同时,添加Al降低了涂层的腐蚀电位、增强了对涂层的阴极保护作用,保护性腐蚀产物层的生成降低了腐蚀电流密度,延长了涂层的使用寿命。添加Al元素可实现涂层防护性能和耐久性的协同提高。

关键词：材料失效与保护锌合金涂层电化学阻抗谱冷喷涂

新型高增益氟硫改性磷酸盐光纤及L波段光纤激光

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中国科学：技术科学 2024年第4期54卷 655-664页

作者：朱金钟姬瑶黎仲贤耿鑫张勤远华南理工大学物理与光电学院发光材料与器件国家重点实验室广东省光纤激光材料与应用技术重点实验室广州510640

L波段(1565~1625 nm)激光是光通信信道容量拓展、测风雷达、生物气溶胶检测等领域发展的迫切与重大需求.稀土离子掺杂的高增益有源光纤是L波段光纤激光器的核心增益介质和关键科学难题.然而,目前石英有源光纤存在稀土离子溶解度低、发... 详细信息

L波段(1565~1625 nm)激光是光通信信道容量拓展、测风雷达、生物气溶胶检测等领域发展的迫切与重大需求.稀土离子掺杂的高增益有源光纤是L波段光纤激光器的核心增益介质和关键科学难题.然而,目前石英有源光纤存在稀土离子溶解度低、发光效率低、增益系数低等问题,严重制约着光纤激光器的性能提升.因此,探索在L波段具有优异放大能力的新型高增益介质是该领域的主要挑战之一.本文报道了一种新型Er^(3+)/Yb^(3+)共掺氟硫改性磷酸盐(FSP)激光玻璃光纤及其L波段光纤激光输出.结果表明,FSP玻璃光纤为稀土离子提供了丰富的配位环境,具有高增益与宽带宽的特性.Er^(3+)/Yb^(3+)共掺FSP玻璃光纤品质因子为5.7×10^(-23)s cm^(2),增益带宽为49.7×10^(-27)cm^(3),峰值净增益系数达5.3 dB cm^(-1)@1540 nm,在1600 nm波段的增益系数可达2.4 dB cm^(-1).基于超短长度(1 cm) FSP光纤即可实现中心波长为1617 nm的L波段激光输出.此外,FSP玻璃光纤还具有弹性模量高(>80 GPa)、抗析晶稳定性好(>200℃)和化学稳定性强(溶解速率材料提供了解决方案.

关键词：激光玻璃磷酸盐光纤氟硫改性磷酸盐光纤光纤激光器

便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1067-1072页

作者：苏莹周陶鸿刘杰黄徽柳迪王晶晶谢云飞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 苏州佳谱科技有限公司江苏苏州215000 江南大学食品学院江苏无锡214000

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 详细信息

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

关键词：能量色散X射线荧光粉丝硫酸铝钾碳化