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电化学促使α-重氮酯的磷酸化构筑亚膦酸腙

有机化学 2024年第3期44卷 1013-1020页

作者：孙雪颜廷涛闫克鲁杨建静文江伟曲阜师范大学化学与化工学院、山东省高校绿色天然产物与医药中间体重点实验室山东曲阜273165

亚膦酸腙是一种罕见的结构片段,有望应用于医药、功能材料、配体和合成中间体.报道了一种牺牲阳极镍电极形成Ni^(2+)以促进α-重氮酯磷酸化构筑亚膦酸腙的电化学方法.反应在恒电流下进行,无需外加贵金属催化剂和化学氧化还原试剂,具有... 详细信息

亚膦酸腙是一种罕见的结构片段,有望应用于医药、功能材料、配体和合成中间体.报道了一种牺牲阳极镍电极形成Ni^(2+)以促进α-重氮酯磷酸化构筑亚膦酸腙的电化学方法.反应在恒电流下进行,无需外加贵金属催化剂和化学氧化还原试剂,具有良好的底物适用性.机理研究证实了成对电解介导的催化机制占主导地位.

关键词：电化学牺牲阳极磷酸化 α-重氮酯亚磷酸腙

基于单电子转移的黄素仿生光催化氧化研究进展

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有机化学 2024年第4期44卷 1069-1093页

作者：沈都益李玲慧靳鸽梁雨佳张欣慧公培伟张范军晁绵冉曲阜师范大学化学与化工学院、生命有机分析山东省重点实验室山东曲阜273165 中国科学院兰州化学物理研究所、羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000

自然界的黄素辅酶具有结构简单、无毒、能吸收和利用可见光等特点,常常作为电子载体参与生物体内的氧化还原反应.受黄素催化氧化功能的启发,过去二十年里,黄素衍生物催化以氧气或双氧水为终端氧化剂的两电子氧化反应得到了长足发展;而... 详细信息

自然界的黄素辅酶具有结构简单、无毒、能吸收和利用可见光等特点,常常作为电子载体参与生物体内的氧化还原反应.受黄素催化氧化功能的启发,过去二十年里,黄素衍生物催化以氧气或双氧水为终端氧化剂的两电子氧化反应得到了长足发展;而近年来,由于黄素衍生物丰富易调控的光化学性质,更多的注意力开始转向它们所促进的单电子转移反应,相应的有机合成方法学也正在涌现.综述了截止到2023年7月的可见光驱动黄素衍生物催化诸如芳香环、含氮、含氧及含硫等官能团的单电子氧化,生成相应的阳离子自由基中间体再参与后续过程来实现多样化有机转化的相关进展.同时,对底物范围和单电子转移机理进行了讨论,并对该领域的未来发展进行了展望.

关键词：黄素单电子氧化单电子转移自由基阳离子有机光催化

SBA-15分子筛负载对甲苯磺酸催化合成过氧化二异丙苯的性能和反应过程模拟

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高等学校化学学报 2024年第6期45卷 98-106页

作者：张小龙张毅城李庆朝查飞常玥唐小华西北师范大学化学化工学院兰州730070 山东阳谷华泰化工股份有限公司阳谷252300

采用浸渍法制备了SBA-15分子筛负载对甲苯磺酸(TsOH)催化剂TsOH/SBA-15,探究了其催化α-甲基苯乙烯(α-MS)和异丙苯过氧化氢(CHP)反应制备过氧化二异丙苯(DCP)的活性,并对反应过程进行了模拟分析.当进料比n(α-甲基苯乙烯)/n(异丙苯过... 详细信息

采用浸渍法制备了SBA-15分子筛负载对甲苯磺酸(TsOH)催化剂TsOH/SBA-15,探究了其催化α-甲基苯乙烯(α-MS)和异丙苯过氧化氢(CHP)反应制备过氧化二异丙苯(DCP)的活性,并对反应过程进行了模拟分析.当进料比n(α-甲基苯乙烯)/n(异丙苯过氧化氢)=2.0, TsOH/SBA-15用量为CHP质量的0.15%,于44℃反应2.5h, DCP的产率为62.1%.模拟计算结果表明,反应过程有异步协同反应和分步反应两种机理,在异步协同反应中α-MS, CHP和TsOH只需要经过一个过渡态即可完成,而分步反应中反应物需要经过两个过渡态以及一个中间体才能完成,两种路径均涉及2次H^(+)的转移.在44℃下,异步协同反应的反应能垒(ΔG)为121.8 kJ/mol,分步反应中两个过渡态对应的反应能垒分别为74.1和78.3 kJ/mol.

关键词：对甲苯磺酸 SBA-15分子筛过氧化二异丙苯异丙苯过氧化氢反应能垒

高密度“离子氛”全有机凝胶吸附剂的资源化除磷研究

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环境科学学报 2024年第7期44卷 184-200页

作者：谢娜黄禹嘉丰敏胡梦涵余义开江西师范大学化学化工学院南昌330022

水体磷污染控制已成为全球性重要的环保议题,本次研究发现一类全有机骨架凝胶除磷吸附剂(PMASG),通过产生高密度“离子氛”效应,对磷酸根产生全方位包围式静电结合作用,实现对水中磷酸根的高效吸附处理,具有以下应用优势:(1)合成工艺绿... 详细信息

水体磷污染控制已成为全球性重要的环保议题,本次研究发现一类全有机骨架凝胶除磷吸附剂(PMASG),通过产生高密度“离子氛”效应,对磷酸根产生全方位包围式静电结合作用,实现对水中磷酸根的高效吸附处理,具有以下应用优势:(1)合成工艺绿色经济,应用成本低廉;(2)适用于广泛浓度的磷水体,尤其实现了超稀浓度磷(低于0.5 mg·L^(-1))水体中深度提取磷资源;(3)吸附容量较大,对磷酸根的吸附容量值为107.05 mg·g^(-1),优于大部分现有无机类吸附剂;(4)应用时未释放有害物质;(5)吸附磷后废渣,全有机型PMASG可通过热降解消除残留,而被吸附的磷酸根则可以磷矿化转变,以此实现废渣资源化.综合比较,PMASG比现有无机吸附剂拥有更多的应用优势.总之,本次研究基于研发一类经济、绿色、高效及便于资源化的新型除磷吸附剂材料,开拓了全有机骨架吸附剂资源化除磷的重要一步.

关键词：磷污染超稀磷水体资源化除磷全有机吸附剂离子氛效应废渣磷矿化

三异丙基硅烷(TIPS)保护苯酚的无过渡金属催化区域选择性硫氰化反应

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有机化学 2024年第4期44卷 1327-1336页

作者：鞠国栋周冠宇赵应声苏州大学材料与化学化工学部江苏苏州215123 河南师范大学化学化工学院河南新乡453000

芳基硫氰酸酯化合物在有机化学中非常重要,广泛存在于农用化学品、药品和材料中.以NH_(4)SCN为硫氰化试剂,过氧单磺酸钾/(2KHSO_(5)·KHSO_(4)·K_(2)SO_(4),oxone)为氧化剂,实现了三异丙基硅烷(TIPS)保护的苯酚衍生物无过渡金属催化区... 详细信息

芳基硫氰酸酯化合物在有机化学中非常重要,广泛存在于农用化学品、药品和材料中.以NH_(4)SCN为硫氰化试剂,过氧单磺酸钾/(2KHSO_(5)·KHSO_(4)·K_(2)SO_(4),oxone)为氧化剂,实现了三异丙基硅烷(TIPS)保护的苯酚衍生物无过渡金属催化区域选择性硫氰化反应.在温和的反应条件下,以良好至优异的收率实现了转化,并且多种官能团对反应条件都有良好的耐受性.该方法的实用性在麝香草酚、戊甲酚和苯乙基间苯二酚等生物活性分子的硫氰化反应中得到了很好的体现.

关键词：硫氰化三异丙基硅烷(TIPS)保护的苯酚无过渡金属催化自由基阳离子

非金属1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯介导下乙缩醛酸与异硫氰酸酯反应合成α-缩醛基酰胺

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有机化学 2024年第7期44卷 2216-2222页

作者：丁柔石思雨马超魏伟吕玉芬曲阜师范大学化学与化工学院中国科学院西北高原生物研究所中国科学院藏药研究重点实验室

报道了一种非金属介导下异硫氰酸酯与乙缩醛酸进行缩合反应合成α-乙缩醛基酰胺的方法.该反应简单地采用1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作为碱,无需任何金属催化剂及偶联试剂,在室温下实现了一系列α-乙缩醛基酰胺的绿色构建.

关键词：非金属 α-缩醛基酰胺乙缩醛酸芳基异硫氰酸酯

MOFs孔结构对固定化酶性能影响的研究进展

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精细化工 2024年第8期41卷 1647-1657页

作者：程凯鹏张申梦李立鑫魏梓悦黄霞辉赵俭波周口师范学院化学化工学院河南周口466000 塔里木大学化学化工学院新疆阿拉尔843300

固定化酶是实现酶制剂产业化应用的有效途径,载体是影响固定化酶催化效果的关键因素。金属有机框架(MOFs)是结构高度有序的多孔材料,具有构效关系明确、孔结构均一、孔道性质与化学性质在原子层面可调、可设计和易化学修饰等特点,近年来... 详细信息

固定化酶是实现酶制剂产业化应用的有效途径,载体是影响固定化酶催化效果的关键因素。金属有机框架(MOFs)是结构高度有序的多孔材料,具有构效关系明确、孔结构均一、孔道性质与化学性质在原子层面可调、可设计和易化学修饰等特点,近年来,其作为酶载体方面的研究已有较大的进展。该文以MOFs孔结构对固定化酶性能的影响为主题,分析了MOFs孔结构的影响因素,总结了酶在笼型空穴与通道型孔这2种典型孔中负载的研究进展,详细论述了MOFs孔结构对酶的固定化、活性等方面的影响。最后,指出多级孔在固定化酶强化传质方面的特殊作用以及开发孔-酶匹配MOFs的重要性,展望了利用MOFs自身催化能力在纳米尺度内构建高效化学-酶级联催化剂的发展优势,以及通过调控微环境强化酶催化过程的可行性。

关键词：固定化酶金属有机框架孔结构笼型空穴通道型孔

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水相中烷基硫代酯的绿色合成

高等学校化学学报 2024年第4期45卷 29-34页

作者：闫晓雨陈钰莹赵媚袁贻云卞佳坤马献涛信阳师范大学化学化工学院信阳市绿色催化和合成重点实验室信阳464000

发展了一种无需任何添加剂,在水相中合成烷基硫代酯的绿色方法.以卤代烃与硫代酰胺为原料,在水相中反应4 h,即可以较高收率得到预期产物,并可兼容多种官能团.与传统方法相比,该方法具有实验操作简单、反应绿色高效及原子经济等优点,并... 详细信息

发展了一种无需任何添加剂,在水相中合成烷基硫代酯的绿色方法.以卤代烃与硫代酰胺为原料,在水相中反应4 h,即可以较高收率得到预期产物,并可兼容多种官能团.与传统方法相比,该方法具有实验操作简单、反应绿色高效及原子经济等优点,并且可以实现克级制备,具有较高的应用价值.

关键词：硫酯卤代烃硫代酰胺水相

手性多孔有机笼用作气相色谱固定相分离手性和非手性化合物

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色谱 2024年第9期42卷 891-902页

作者：黄斌陈娟王帮进章俊辉谢生明袁黎明云南师范大学化学化工学院云南昆明650500

多孔有机笼(POCs)是一种新型的多孔分子材料,具有明确的分子内腔结构、丰富的主客体识别能力和良好的溶解性,因而在分子识别、气体吸附、传感、催化、色谱分离等多个领域受到广泛关注。本文由四(4-醛基苯基)乙烯和(R,R)-1,2-环己二胺通... 详细信息

多孔有机笼(POCs)是一种新型的多孔分子材料,具有明确的分子内腔结构、丰富的主客体识别能力和良好的溶解性,因而在分子识别、气体吸附、传感、催化、色谱分离等多个领域受到广泛关注。本文由四(4-醛基苯基)乙烯和(R,R)-1,2-环己二胺通过席夫碱缩合反应合成了一种手性多孔有机笼(CPOC),采用静态涂敷法将其涂敷于毛细管柱内表面制备了气相色谱柱,测试了该柱对有机混合物、异构体以及手性化合物的分离能力。结果显示,该柱可以实现4种有机混合物(正构烷烃、芳香烃、正构醇和Grob混合物)中所有组分的基线分离;同时有9种二取代苯位置异构体以及包括结构异构和顺反异构在内的16种有机异构体在该柱上也获得了较好的分离。更重要的是,该柱还具有优秀的手性拆分性能,有12种手性化合物在该柱上得到了拆分,其中5种手性化合物(3-羟基丁酸乙酯、缬氨酸衍生物、谷氨酸衍生物、1,2-丁二醇二乙酸酯和1,2-环氧丁烷)获得了基线分离。将该柱与商品β-DEX 120柱的拆分效果相比,该柱可以拆分β-DEX 120柱不能拆分的3-羟基丁酸乙酯、缬氨酸衍生物、谷氨酸衍生物、1,2-环氧丁烷、环氧氯丙烷和环氧溴丙烷等6种手性化合物,说明其与β-DEX 120柱具有手性拆分互补性。研究表明,CPOC制备的毛细管柱对手性和非手性化合物都具有良好的分离能力。

关键词：气相色谱固定相手性分离多孔有机笼