检索结果-南通市图书馆

金属矿山 2003年第9期32卷 32-34页

作者：应海松孙锡丽陈颍娜北仑出入境检验检疫局

利用小型数据库Access对各产地进口铁矿品质的化学分析、物理试验结果进行质量分析以及对各产地、用户的贸易量进行统计 ,从而使质检部门能及时掌握了解进口铁矿动态信息 ,为检验和监管部门提供参考和帮助。

关键词： ACCESS 数据库进口铁矿化学分析物理试验数据统计

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有限样本下煤硫分典型值的自举模拟取样估计

煤炭学报 2007年第5期32卷 544-547页

作者：纪雷林雨霏孙健李宜轩袁晓鹰杜恒清刘心同山东出入境检验检疫局技术中心山东青岛266002 日照出入境检验检疫局技术中心山东日照276826

在对无烟煤硫分基础统计学特征分析的基础上,采用内核密度估计对硫分数据多态性进行了研究,根据非正态分布的特点,使用Bootstrap计算机模拟取样方法对试验样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准误差作为无烟煤硫分有... 详细信息

在对无烟煤硫分基础统计学特征分析的基础上,采用内核密度估计对硫分数据多态性进行了研究,根据非正态分布的特点,使用Bootstrap计算机模拟取样方法对试验样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准误差作为无烟煤硫分有限样本典型值及标准误差的稳健估计,实践证明,Bootstrap模拟取样估计对无烟煤硫分典型值的估计是有效的.

关键词：无烟煤硫分自举模拟取样方法估计内核密度分析

牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析

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分析化学 2007年第11期35卷 1565-1569页

作者：沈金灿庞国芳谢丽琪林燕奎陈沛金韩瑞阳深圳出入境检验检疫局食品检验与检疫技术中心秦皇岛出入境检验检疫局

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE... 详细信息

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。

关键词：安乃近代谢物液相色谱质谱

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锆液返滴定法测定锆刚玉中锆

冶金分析 2003年第6期23卷 33-35,4页

作者：王永双张俊安余磊襄樊出入境检验检疫局湖北襄樊441003

针对 [ZrO] 2 +易水解聚合的特性 ,提出了在 0 18～ 0 3 6mol/LHCl介质中加入过量的EDTA络合Zr ,再用氯氧化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的EDTA ,从而得出锆量的方法。该方法不用反复煮沸滴定 ,不需分段标定滴定度 ,终点敏锐稳定 ,... 详细信息

针对 [ZrO] 2 +易水解聚合的特性 ,提出了在 0 18～ 0 3 6mol/LHCl介质中加入过量的EDTA络合Zr ,再用氯氧化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的EDTA ,从而得出锆量的方法。该方法不用反复煮沸滴定 ,不需分段标定滴定度 ,终点敏锐稳定 ,干扰少 ,操作简便 ,用于锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料样品测定 ,分析时间只需 4～ 6h ,RSD (n =5 )为 0 0 5 8%～0 3 5 % ,样品加标回收率为 99 70 %～ 10 0 2 % ,结果满意。

关键词：锆刚玉锆返滴定法磨料耐火材料氯氧化锆氧化锆

单核细胞增生李斯特菌液相芯片检测方法的建立

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现代食品科技 2014年第4期30卷 296-300,267页

作者：赵丽蔡阳黄伟邱杨东莞出入境检验检疫局广东东莞523072 吉林出入境检验检疫局吉林长春130000

建立单核细胞增生李斯特菌液相芯片检测方法。本研究将单核细胞增生李斯特菌单克隆抗体(mAb930)与聚苯乙烯微球偶联,结合双抗体夹心技术建立单核细胞增生李斯特菌液相芯片检测方法。测定不同浓度的抗体与微球偶联率。通过L25(56)正交设... 详细信息

建立单核细胞增生李斯特菌液相芯片检测方法。本研究将单核细胞增生李斯特菌单克隆抗体(mAb930)与聚苯乙烯微球偶联,结合双抗体夹心技术建立单核细胞增生李斯特菌液相芯片检测方法。测定不同浓度的抗体与微球偶联率。通过L25(56)正交设计试验优化方法的反应条件,并进行灵敏度和特异性试验。应用建立的方法及国家标准检测方法同时检测200份食品样品,比较检测结果。结果显示,较优实验条件即多抗工作浓度为1:100、生物素标记的羊抗兔IgG工作浓度为1:500、SA-PE的工作浓度为10μg/mL、生物素标记的抗体与SA-PE反应时间为30 min。该方法灵敏度可达103 CFU/mL;与其他常见食源性致病菌无交叉反应。与国家标准方法检测单核细胞增生李斯特菌的结果基本相符,液相芯片法检测各种样品的假阳性率低于0.77%。该方法灵敏度高、特异性强、重复性好,可快速检测食品中的单核细胞增生李斯特菌,能够应用于实际样品的检测。

关键词：单核细胞增生李斯特氏菌双抗体夹心免疫学检测液相芯片检测

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留

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分析化学 2013年第2期41卷 253-257页

作者：邱元进林永辉杨方张琼苏芝娇福建出入境检验检疫局

建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2 h,衍生液调节至pH=3.0,... 详细信息

建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2 h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取。溶剂挥干后以20%甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5～100!g/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14～0.32!g/kg,定量限为0.48～1.1!g/kg;10,20和50!g/kg添加水平的平均回收率为82.8%～113.6%,相对标准偏差2.4%～14.3%。

关键词：液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 甲状腺拮抗剂 4-碘苄溴残留

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轮状病毒核酸标准物质研究

中国食品学报 2018年第7期18卷 201-209页

作者：徐蕾蕊魏海燕马丹汪琦张西萌李丹付溥博刘莉魏咏新赵晓娟孙震曾静北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,... 详细信息

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,采用微滴式数字PCR方法进行均匀性和稳定性研究。RV核酸标准物质的标准值由多家实验室应用ddPCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果:均匀性结果显示RV核酸标准物质组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义(P检验表明室温(20~25℃)3 d,4℃7 d,-20℃21 d及-80℃6个月样品cRNA含量无显著变化。定值研究和不确定度评价得RV核酸标准物质的标准值为6.60×10~7拷贝/μL,其扩展不确定度为0.60×10~7拷贝/μL。结论:RV核酸标准物质均匀性和稳定性符合二级标准物质技术规范,可作为RV PCR检测的标准物质。

关键词：轮状病毒核酸数字聚合酶链式反应标准物质

基于TaqMan探针双重荧光PCR检测食品中鼠伤寒沙门菌和肠炎沙门菌

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卫生研究 2013年第3期42卷 491-496,519页

作者：袁慕云许龙岩曹际娟阳静张旺陈碧玲相大鹏广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广州510623 辽宁出入境检验检疫局

目的建立基于TaqMan探针双重荧光PCR检测鼠伤寒沙门菌和(Salmonella typhimurium,ST)和肠炎沙门菌(Salmonella enteritidis,SE)的方法。方法根据ST的STM4599序列(GenBank:AERV01000023.1)和SE特异序列(GenBank:AF370707.1),分别设计引物和探针,ST探针的5'端标记FAM、SE探针的5'端标记VIC,建立基于TaqMan探针双重荧光PCR检测方法。结果 ST和SE的引物和探针分别特异性地扩增出16株ST和15株SE,而28种不同血清型沙门菌和17株变形杆菌等扩增结果均为阴性。ST和SE的双重荧光PCR扩增效率均为94.2%,R2分别为0.998和0.995,最低检测浓度分别达到300 CFU/ml、260 CFU/ml。结论建立的方法特异性好、灵敏度高,整个试验可在31h完成,是快速检测ST和SE的有效方法,可用于食品中ST和SE的特异性检测。

关键词：鼠伤寒沙门菌肠炎沙门菌双重荧光PCR TaqMan探针食品

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X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

冶金分析 2014年第7期34卷 51-55页

作者：冯丽丽张庆建丁仕兵岳春雷郭兵李晨赵租亮山东出入境检验检疫局山东青岛266500 上海出入境检验检疫局上海200135

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪（XRF）测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O... 详细信息

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪（XRF）测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度.选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂（m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22）、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好.选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应.对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29％～7.9％之间.

关键词：锆矿 X射线荧光光谱主次成分熔融制样

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

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色谱 2011年第11期29卷 1070-1075页

作者：苏敏李世雨李锋格巩志国王金花新疆出入境检验检疫局新疆乌鲁木齐830063 北京出入境检验检疫局北京100026

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18色谱... 详细信息

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmo l/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明:6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r>0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%;6种农药的定量限(以信噪比(S/N)>10计)均为0.02mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱农药残留番茄酱