检索结果-南通市图书馆

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

质谱学报 2013年第1期34卷 45-50,64页

作者：王成云徐嵘吴透明彭圳圳褚乃清深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条... 详细信息

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05mg/kg,平均加标回收率为87.75%～94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。

关键词：气相色谱-串联质谱法皮革制品邻苯二甲酸酯微波辅助萃取

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2005年第12期33卷 1767-1770页

作者：谢文丁慧瑛章晓氡郑自强奚君阳俞春燕浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心杭州310012 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0... 详细信息

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。

关键词：高效液相色谱串联二级质谱蜂蜜蜂王浆氯霉素残留同位素内标氯霉素-d5

在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2013年第8期41卷 1194-1198页

作者：艾连峰马育松陈瑞春郭春海康占省河北出入境检验检疫局

建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用... 详细信息

建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%～93.6%,相对标准偏差在3.5%～5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。

关键词：在线净化液相色谱串联质谱金刚烷胺残留动物源食品

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

气质联用法同时测定猪尿中的20种同化激素

分析化学 2009年第2期37卷 251-254页

作者：湛嘉俞雪钧李佐卿谢东华黄绍棠樊苑牧陈树兵彭锦峰宁波出入境检验检疫局

采用安捷仑5975GC/MS对猪尿中20种同化激素进行同时检测。对于10.0g尿液样品,采用β-葡糖苷酸酶（来自Helix pomatia）对提取物水解后,加入过饱和NaCl,经乙腈提取,用过C18小柱和NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC/MS进行... 详细信息

采用安捷仑5975GC/MS对猪尿中20种同化激素进行同时检测。对于10.0g尿液样品,采用β-葡糖苷酸酶（来自Helix pomatia）对提取物水解后,加入过饱和NaCl,经乙腈提取,用过C18小柱和NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC/MS进行检测。采用外标法定量,以S/N≥3确定的,检出限均能达到0.25μg/kg。通过对3个添加水平的回收实验表明,平均回收率为77.0%;11.0%。

关键词：同化激素气相色谱-质谱联用猪尿

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2009年第5期37卷 698-702页

作者：董振霖杨春光肖珊珊赵景红李一尘辽宁出入境检验检疫局

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法。粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,... 详细信息

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法。粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化。气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测。两种方法检出限均为0.004 mg/kg;在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%。

关键词：气相色谱气相色谱-质谱乙草胺食品基质效应

高压密封消解—氟离子选择电极-格氏作图法测定铁矿石中氟

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2007年第6期27卷 48-50页

作者：王虹魏伟苏明跃天津出入境检验检疫局天津300456

采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al^(3+),Ca^(2+),Mg^(2+)等离子干扰。试验了... 详细信息

采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al^(3+),Ca^(2+),Mg^(2+)等离子干扰。试验了密封消解的条件,沉淀剂和离子强度剂的最佳用量,调试酸度方法。方法用于测定铁矿石中氟,相对标准偏差小于6.56%,加标回收率为94%～106%,分析结果与ISO标准方法结果吻合,可满足日常分析工作的需要。

关键词：高压密封消解铁矿石氟离子选择电极格氏作图法氟

氢化物-原子荧光光谱法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2004年第2期32卷 205-208页

作者：李岩辽宁出入境检验检疫局大连116001

用氢化物原子荧光光谱法 ,一次性分解样品 ,在L 半胱氨酸存在下 ,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为 92 .8%～ 10 5 .0 %、96 .0 %～ 10 9.3%、96 .0 %～ 111.6 %和 96 .7%～ 10 3 7% ;检出限分别为 0 .35、0 .3... 详细信息

用氢化物原子荧光光谱法 ,一次性分解样品 ,在L 半胱氨酸存在下 ,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为 92 .8%～ 10 5 .0 %、96 .0 %～ 10 9.3%、96 .0 %～ 111.6 %和 96 .7%～ 10 3 7% ;检出限分别为 0 .35、0 .31、0 .19和 0 .35 μg/L。用该方法分析锌精矿样品 ,结果满意

关键词：氢化物-原子荧光光谱法 L-半胱氨酸 As,Sb,Bi,Sn的连续测定锌精矿

山东省经济和信息化委员会山东省发展和改革委员会山东省商务厅山东省环境保护厅山东省国家税务局青岛海关济南海关山东出入境检验检疫局关于印发关于加强全省地方石油炼化企业进口原油使用管理工作意见的通知

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

山东省人民政府公报 2017年第8期 38-41页

各有关市人民政府，省直有关部门，有关地炼企业：为贯彻落实省政府第87次常务会议精神，规范进口原油采购秩序，提高进口原油质量和标准．推进全省石化行业持续健康发展，省经济和信息化委会同省发展改革委、省商务厅、省环保厅、省国... 详细信息

各有关市人民政府，省直有关部门，有关地炼企业：为贯彻落实省政府第87次常务会议精神，规范进口原油采购秩序，提高进口原油质量和标准．推进全省石化行业持续健康发展，省经济和信息化委会同省发展改革委、省商务厅、省环保厅、省国税局、青岛海关、济南海关、山东出入境检验检疫局等部门，研究提出了《关于加强全省地方石油炼化企业进口原油使用管理工作意见》，现印发给你们，请认真贯彻执行。本意见自2017年4月1日起执行，有效期至2022年3月31日。

关键词：出入境检验检疫局石油炼化企业信息化委员会进口原油青岛海关发展和改革委员会管理工作山东省

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2010年第5期38卷 735-739页

作者：李学民曹彦忠张进杰范春林刘晓茂钱小清秦皇岛出入境检验检疫局

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经OasisHLB固相萃取柱净化。5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在... 详细信息

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经OasisHLB固相萃取柱净化。5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。添加浓度在2～100μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%;相对标准偏差为3.89%～9.08%。本方法头孢唑啉的定量限为10μg/kg,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0μg/kg。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱头孢菌素蜂蜜