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微波溶样-电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

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光谱学与光谱分析 2000年第2期20卷 232-236页

作者：钟莹何慧张庆波深圳出入境检验检疫局深圳518045

本文采用盐酸酒石酸氯化钾微波消解样品 ,ICP AES法连续测定粗氧锑中Hg和As的含量。测定粗氧锑的相对偏差 (RSD) :Hg为 0 87%～ 3 2 % ,As为 1 3%～ 2 9% ;回收率 :90 %～ 10 7%

关键词：粗氧锑 ICP-AES 砷汞测定氧化锑

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中有害金属元素

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冶金分析 2007年第3期27卷 48-50页

作者：胡晓静殷国建张建华高伟黄大亮辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 辽宁出入境检验检疫局

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器最佳工作条件下,测定各元素的检出限为0·0004～0·018mg/L,相对标准偏差(n=11)为0·41%～5·43%。该方法用于标准物质的测定,结果与认定值吻合较好。

关键词：微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法锌精矿有害金属元素

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

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分析化学 2008年第7期36卷 999-1003页

作者：朱莉萍朱涛潘玉香孙军董静潍坊出入境检验检疫局济宁出入境检验检疫局

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑... 详细信息

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

关键词：分散固相萃取气相色谱法蔬菜农药残留

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

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冶金分析 2005年第6期25卷 77-81页

作者：胡晓静黄大亮赵恒英辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 辽宁出入境检验检疫局

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不... 详细信息

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法工业硅不确定度多元素

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

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质谱学报 2017年第6期38卷 655-663页

作者：薛良辰蔡勤仁郑璇刘陆凌芸辉李忠彭玉芬陈敬蔡德琳蔡杰黄晶珠海出入境检验检疫局广东珠海519015 广东出入境检验检疫局广东广州510623

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 详细信息

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。

关键词：羟基类兽药 QuEChERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS) 鱼肉

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超声溶解电位滴定法测定海绵钛中氯

冶金分析 2008年第11期28卷 68-70页

作者：谢琰曾泽辽宁出入境检验检疫局

使用超声震荡辅助氢氟酸、硝酸溶解海绵钛试样,加入硼酸生成氟硼酸掩蔽氢氟酸,用硝酸银溶液进行电位滴定,测定了海绵钛中微量氯。由于采用快速的等间隔滴定和在滴定完成后40 s记录电位值,因此减少残余电位漂移对测定的影响。滴定终点采... 详细信息

使用超声震荡辅助氢氟酸、硝酸溶解海绵钛试样,加入硼酸生成氟硼酸掩蔽氢氟酸,用硝酸银溶液进行电位滴定,测定了海绵钛中微量氯。由于采用快速的等间隔滴定和在滴定完成后40 s记录电位值,因此减少残余电位漂移对测定的影响。滴定终点采用电位二阶导数为零的精确方法判断,测定误差小,结果更可靠。试验表明,基体钛对氯的测定设有干扰,试样中S2-,Br-,I-,CN-对测定有干扰,但存在量很低,影响可以忽略。用本法测定2个海绵钛样中氯,结果与国家标准方法(硫化银分光光度法)相符,相对标准偏差分别为1.48%和2.59%(n=8)。

关键词：电位滴定法海绵钛氯超声溶解二阶导数为零法