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谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证

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分析化学 2005年第11期33卷 1643-1646页

作者：隋凯李军卫锋赵守成辽宁出入境检验检疫局辽宁出入境检验检疫局大连116001

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电... 详细信息

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱(APC I)进行阳性结果的鉴定和确认。在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0.1~10μg/g添加范围内的回收率为82.4%~103%,相对标准偏差1.4%~7.6%,检出限0.1μg/g。

关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇大气压化学电离质谱免疫亲和柱

超声波抽提气相色谱质谱法测定氧化型染发剂中16种染料

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分析化学 2004年第10期32卷 1333-1336页

作者：刘丽李英刘志红刘胜利深圳出入境检验检疫局深圳518045 深圳出入境检验检疫局

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法... 详细信息

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法简单、快速 ,能有效提取和分离测定染发剂中 16中染料。经测定 ,方法的平均回收率 (n =11)为 99.1%～ 10 3.7% ;相对标准偏差 (n =11)为 0 .4 7%～ 3.2 8% ;检出限为 0 .5～ 2 .5mg/L。

关键词：气相色谱质谱法染发剂染料超声波提取

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

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质谱学报 2019年第1期40卷 74-82,101页

作者：柳菡龚玉霞王绳芸余可垚李静静沈伟健丁涛伊雄海邓晓军徐敦明赵增运吴斌张睿韩深江苏出入境检验检疫局江苏南京210019 上海出入境检验检疫局上海200135 厦门出入境检验检疫局福建厦门361026 北京出入境检验检疫局北京100026

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取(N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷)净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明:4种化合物在2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%～109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

关键词：氟虫腈及其代谢物蛋及蛋制品气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)

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改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

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冶金分析 2006年第5期26卷 54-55页

作者：王虹马德起苏明跃天津出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局天津300456

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定... 详细信息

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。

关键词：改性活性炭富集火焰原子吸收光谱法铜精矿金

最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁

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分析化学 2004年第7期32卷 861-865页

作者：宋武元钟沛余梁静张震坤郑建国李岩广州出入境检验检疫局广州出入境检验检疫局广州510623

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层 ,选用 1∶3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层 ,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度 ,采用最... 详细信息

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层 ,选用 1∶3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层 ,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度 ,采用最佳逼近算法 ,不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中Al、Zn、Si和Fe的含量 ,而且钢板基板被酸所溶解下来的Fe也能准确计算出来。通过对镀铝锌彩涂板实际样品的测定 ,本法与X射线荧光光谱仪和辉光放电原子发射光谱仪测试结果非常吻合 ,相对标准偏差RSD均小于 3.0 %。方法操作简便 ,非常实用。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱最佳逼近算法彩涂板

加大力度更上层楼——湖北出入境检验检疫局争创省级最佳文明单位的做法

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学习月刊 2003年第8期 39-40页

作者：聂华中湖北出入境检验检疫局机关党委

我局自1995年至今连续四届(八年)被湖北省委、省政府评为省级文明单位;局机关党委先后两次被省直机关工委评为先进基层党组织、2002年被国家质检总局评为先进基层党组织;7个分支机构均被当地政府评为市级文明单位(其中鄂州局、荆州局被... 详细信息

我局自1995年至今连续四届(八年)被湖北省委、省政府评为省级文明单位;局机关党委先后两次被省直机关工委评为先进基层党组织、2002年被国家质检总局评为先进基层党组织;7个分支机构均被当地政府评为市级文明单位(其中鄂州局、荆州局被评为省级文明单位);三峡工程办事处先后被团省委和团中央授予“青年文明号”。在这些荣誉面前,我局系统文明创建工作如何向深层次发展、向高档次迈进?我们坚持巩固提高与发展创新相结合的原则,不断探索新的工作思路。

关键词：省级检验检疫机关党建工作湖北文明青年文明号分支局省直机关省委省政府直属机关

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液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留

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分析化学 2005年第9期33卷 1252-1256页

作者：庞国芳曹彦忠张进杰贾光群范春林李学民刘永明石玉秋秦皇岛出入境检验检疫局秦皇岛出入境检验检疫局秦皇岛066002

5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解(12∶88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰... 详细信息

5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解(12∶88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2~120ng,线性相关系数r>0.995;在2.5~600μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%~97.3%;相对标准偏差为3.48%~14·09%;方法检出限(LOD)为1.0~12.0μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0~24.0μg/kg。

关键词：液相色谱-串联质谱家禽组织 16种磺胺

高压密封消解—氟离子选择电极-格氏作图法测定铁矿石中氟

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冶金分析 2007年第6期27卷 48-50页

作者：王虹魏伟苏明跃天津出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局天津 300456

采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al,Ca,Mg等离子干扰。试验了密封消解的条件,... 详细信息

采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al,Ca,Mg等离子干扰。试验了密封消解的条件,沉淀剂和离子强度剂的最佳用量,调试酸度方法。方法用于测定铁矿石中氟,相对标准偏差小于6.56%,加标回收率为94%～106%,分析结果与ISO标准方法结果吻合,可满足日常分析工作的需要。

关键词：高压密封消解铁矿石氟离子选择电极格氏作图法氟

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河南出入境检验检疫局创新政府绩效管理

中国行政管理 2014年第1期 126-126页

作者：袁长祥李峰陈家强河南省出入境检验检疫局

河南出入境检验检疫局于2005年开始在机关内部实施绩效管理，通过不断实践与创新，形成了一个结构合理、程序高效、方法实用、效果明显的绩效管理系统。绩效管理已成为其正确有效履行职能、持续提升行政效能和推动事业健康稳步发展的有... 详细信息

河南出入境检验检疫局于2005年开始在机关内部实施绩效管理，通过不断实践与创新，形成了一个结构合理、程序高效、方法实用、效果明显的绩效管理系统。绩效管理已成为其正确有效履行职能、持续提升行政效能和推动事业健康稳步发展的有力工具。

关键词：出入境检验检疫局政府绩效管理创新河南绩效管理系统结构合理履行职能稳步发展

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