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山西省马铃薯主产区土壤重金属含量状况评价与膳食暴露评估

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中国无机分析化学 2024年第7期14卷 866-874页

作者：刘俐君王国桢李丹董琳李敏王萍梁聪杰何锦惠马瑞莹郭一山西省检验检测中心

为探明山西马铃薯种植区域土壤重金属污染状况，并对马铃薯进行重金属摄入健康风险评价。选取山西省境内马铃薯优势产业基地县(区)作为调查研究对象，用电感耦合等离子体质谱仪测定马铃薯产地土壤及产品中铅、镉、砷、铬、镍、铜、锌等... 详细信息

为探明山西马铃薯种植区域土壤重金属污染状况，并对马铃薯进行重金属摄入健康风险评价。选取山西省境内马铃薯优势产业基地县(区)作为调查研究对象，用电感耦合等离子体质谱仪测定马铃薯产地土壤及产品中铅、镉、砷、铬、镍、铜、锌等七种重金属元素含量状况，并采用单因子指数法、内梅罗综合指数法和潜在生态危害指数法对土壤中重金属进行生态风险评价，采用目标危险系数法对马铃薯进行重金属摄入健康风险评价。结果表明，山西省马铃薯主产区土壤中7种重金属单项污染指数均小于1,综合污染指数小于0.5,潜在生态危害为轻微，土壤环境质量总体属于非污染水平，成人和儿童因食用马铃薯而摄入重金属的健康风险指数均小于1。山西省马铃薯主产区土壤中重金属污染程度较低，而马铃薯中重金属的残留对人体健康存在隐患，建议制定预防性手段，加强对马铃薯及其他蔬菜等土壤中重金属的跟踪与监测，确保农产品产地环境质量，从而确保农产品质量安全。

关键词：马铃薯重金属膳食暴露风险评估

基于多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草药材质量

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药物评价研究 2024年第6期47卷 1305-1315页

作者：闫倩倩王建成张文艳临沂市检验检测中心食品药品检验检测中心临沂市人民医院药学部

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法，以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相，乙腈-0.05%磷酸为流动相，梯... 详细信息

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法，以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相，乙腈-0.05%磷酸为流动相，梯度洗脱，对16批缬草中橙皮苷、香叶木素、缬草三酯、乙酰缬草三酯、氯化缬草素、羟基缬草烯酸、乙酰氧基缬草酸、缬草烯酸、β-谷甾醇和熊果酸含量进行同步检测。结合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度分析（GRA）融合模型进行质量差异的全面评价。结果 HPLC方法学验证符合中国药典要求，10种成分在各自范围内线性关系良好（R2>0.999），平均加样回收率（n=9）在96.83%～100.08%（RSD<2.0%）。化学计量学结果显示16批缬草明显分为3类，乙酰氧基缬草酸、橙皮苷、缬草三酯和羟基缬草烯酸为贡献度较大的差异性标志物。加权TOPSIS与灰色关联度融合结果显示16批样品的相对贴近度为0.279 2～0.666 5，湖北和贵州产地的缬草整体质量较好（相对贴近度为0.579 0～0.666 5）。结论以橙皮苷等10种成分含量为评价指标，采用化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型可用于评价缬草的质量。

关键词：缬草高效液相色谱评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析法质量评价乙酰氧基缬草酸橙皮苷缬草三酯羟基缬草烯酸

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

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现代食品科技 2024年

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅城固县食品药品检验检测中心汉中市食品药品监督检验检测中心

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volati... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物，主要包含17种醛类，16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7，其大部分挥发性物质含量明显较高，呈现明显差异，例如杂花蜜中酯类含量在17.51%～32.90%，而单花蜜中酯类约占7.20%～22.81%。主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）模型中2个主成分（PCA＿1和PCA＿2）累计贡献值达到62%，说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质，不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。文章表明HS-GC-IMS是一种非常快捷，简便的VOCs检测技术，无需对样品进行复杂处理，对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力，为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

基于实时荧光PCR的鱼肉制品中帝王鲑、银鲑、粉鲑源成分的快速检测及定量研究

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食品与发酵工业 2024年

作者：李杰赵玉强刘艳飞沙玉彪刘应炜钱云开 1.临沂市检验检测中心 2.秦皇岛海关技术中心 3.秦皇岛国际旅行卫生保健中心 4.莒南县检验检测中心临沂市检验检测中心秦皇岛海关技术中心秦皇岛国际旅行卫生保健中心莒南县检验检测中心

建立一种利用实时荧光PCR技术快速检测帝王鲑、银鲑和粉鲑源性成分的方法。根据帝王鲑和银鲑的线粒体cytb基因序列以及粉鲑的COI基因序列设计TaqMan引物和探针组合，通过优化扩增反应体系进行实时荧光PCR扩增，达到快速检测帝王鲑、银... 详细信息

建立一种利用实时荧光PCR技术快速检测帝王鲑、银鲑和粉鲑源性成分的方法。根据帝王鲑和银鲑的线粒体cytb基因序列以及粉鲑的COI基因序列设计TaqMan引物和探针组合，通过优化扩增反应体系进行实时荧光PCR扩增，达到快速检测帝王鲑、银鲑和粉鲑源性成分的目的。该方法特异性良好，耗时短，反应只需1 h；帝王鲑的基因组DNA灵敏度可达到10-1ng；在与罗非鱼粉混合的鱼肉制品中可检测，质量分数灵敏度达到0.1%，质量分数误差小于等于±5.0%；银鲑的基因组DNA灵敏度可达到1 ng；在与罗非鱼粉混合的鱼肉制品中可检测，质量分数灵敏度达到1%，质量分数误差小于等于±7.7%；粉鲑的基因组DNA灵敏度可达到1 ng；在与罗非鱼粉混合的鱼肉制品中可检测，质量分数灵敏度达到1%，质量分数误差小于等于±2.8%。该方法检测特异性强、所需时间短、灵敏度高、质量分数误差小，可满足帝王鲑、银鲑和粉鲑真伪鉴别和定量分析的要求。

关键词：三文鱼帝王鲑银鲑粉鲑实时荧光PCR 检测真伪鉴别

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定大蒜中15种农药残留

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农药 2024年第6期63卷 419-423,450页

作者：王登远倪永付于洪建金乡县检验检测中心山东济宁272200 济宁海关综合技术服务中心山东济宁272000

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好... 详细信息

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好;方法检出限在0.72~2.9μg/kg之间,定量限在2.4~9.7μg/kg之间;在10、20、100μg/kg 3个添加水平下,15种农药的平均回收率在71.7%~110.2%之间,相对标准偏差在1.2%~12.2%之间。[结论]本方法可用于大蒜中15种农药残留的快速检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法大蒜农药残留

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1354-1363页

作者：黄丽俊庄顺钱冯永巍杨方威孙震谢云飞薛庆海无锡市食品安全检验检测中心江苏无锡214412 江南大学食品学院江苏无锡214122

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 详细信息

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

关键词：降压类保健食品沙坦类药物薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术同步检测

黄曲霉毒素B1降解产物及降解安全性评价研究进展

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中国油脂 2024年第6期49卷 98-105,123页

作者：莫紫梅广西-东盟食品检验检测中心南宁530021

为推动黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB_(1)降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB_(1)降解技术(物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术)产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究... 详细信息

为推动黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB_(1)降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB_(1)降解技术(物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术)产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究的现状进行了论述,概括了降解技术的不足之处,并对降解技术的发展趋势进行展望。物理降解技术较适合大规模应用,但微波、脉冲电场、低温等离子体等技术仍处于研发阶段,无法确保该技术的安全性与可靠性。化学降解技术的研究比较常见,但存在食品感官品质变差,营养成分损失或破坏,易引入新的化学残留等不足。生物降解技术具有性质温和,不造成食品中营养成分大量损失且绿色环保等优点,但仍处于实验室研发阶段。在今后的研究中,应加强寻找新型纳米材料发展光降解技术、或各种技术联合使用、或利用基因工程联合酶法脱毒等新型技术,同时应更深入地研究降解机制、降解产物、降解路径以及降解产物的安全性。

关键词：黄曲霉毒素降解产物安全性评价物理降解技术化学降解技术生物降解技术

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