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UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量

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中成药 2024年第3期46卷 932-935页

作者：金舒无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流... 详细信息

目的建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。

关键词：金胆片化学成分含量测定 UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱

计及应力水平效应的复合材料剩余强度概率模型

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复合材料学报 2024年第2期41卷 1080-1091页

作者：马辉东曾世龙马强白学宗安宗文兰州理工大学机电工程学院兰州730050 甘肃省特种设备检验检测研究院国家风电设备质量检验检测中心(甘肃) 兰州730050

针对当前大多数复合材料剩余强度模型通用化程度低、试验成本高的问题,本文提出了一个计及应力水平效应且独立于应力水平的剩余强度概率模型。首先,给出归一化强度储备的定义,并根据归一化强度储备推导出确定性剩余强度模型。然后,将一... 详细信息

针对当前大多数复合材料剩余强度模型通用化程度低、试验成本高的问题,本文提出了一个计及应力水平效应且独立于应力水平的剩余强度概率模型。首先,给出归一化强度储备的定义,并根据归一化强度储备推导出确定性剩余强度模型。然后,将一个疲劳寿命概率模型耦合进确定性剩余强度模型,进而衍生出一个新的剩余强度概率模型。最后,利用文献中的恒幅与变幅剩余强度试验数据对所提出的剩余强度概率模型的准确性和适用性进行验证。结果表明:几乎所有的恒幅试验数据点都分布在预测曲线的95%置信上限与5%置信下限之间,且50%可靠度的预测曲线对试验数据具有高拟合优度值:0.94、0.84及0.97。所提出的模型在充分考虑了复合材料剩余强度统计特征的前提下,仅用一组模型参数即可准确描述多个应力水平下的强度退化。在变幅工况下,所提出模型在升序与降序变幅加载中的预测值与试验值的相对误差均低于6%。

关键词：复合材料强度储备剩余强度概率疲劳寿命恒幅与变幅应力水平

生物肥对饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能的影响

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中国饲料 2024年第10期 96-99页

作者：赵海英山西省检验检测中心山西太原030001

文章旨在研究生物肥替代常规化肥对饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能的影响。试验作物品种为中藜1号,生物肥有效活菌数不低于0.2×10^(8)个/g。试验分为6组,处理1为空白组,处理2~6为生物肥组,每组6个重复。其中,空白组添加常规化肥... 详细信息

文章旨在研究生物肥替代常规化肥对饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能的影响。试验作物品种为中藜1号,生物肥有效活菌数不低于0.2×10^(8)个/g。试验分为6组,处理1为空白组,处理2~6为生物肥组,每组6个重复。其中,空白组添加常规化肥,生物肥2~6组分别由生物肥替代15%、30%、45%、60%、75%的常规化肥。分别在播种后第80、150天对藜麦显序期、成熟期需测定指标进行取样。结果表明,与空白组相比,用生物肥替代60%、75%的常规化肥可显著提升藜麦千粒重、蛋白质含量(P<0.05);与空白组相比,用生物肥替代60%、75%的常规化肥可显著提升藜麦叶片相对含水量、叶绿素含量,显著降低根系脯氨酸、可溶性糖含量(P<0.05);与空白组相比,用生物肥替代60%、75%的常规化肥可极显著提升藜麦籽粒总酚、总黄酮含量、叶片超氧化物歧化酶活性(P<0.01),极显著降低叶片丙二醛含量(P<0.01)。综上所述,用生物肥替代60%的常规化肥可显著提升饲用藜麦产量指标、抗逆性及抗氧化性能。

关键词：生物肥藜麦产量指标抗逆性抗氧化性能

24%螺螨双酯悬浮剂中有效成分及相关杂质的高效液相色谱分析

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农药 2024年第1期63卷 18-20,31页

作者：张荣林广西-东盟食品检验检测中心南宁530029

[目的]建立了一种对24%螺螨双酯混悬剂中螺螨双酯及相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2510)含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]以0.1%磷酸水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,使用Ultimate XB-C_(18)... 详细信息

[目的]建立了一种对24%螺螨双酯混悬剂中螺螨双酯及相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2510)含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]以0.1%磷酸水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,使用Ultimate XB-C_(18)色谱柱和PDA检测器,在245 nm波长下对悬浮剂中的螺螨双酯和BAJ-2510进行分离和含量分析。[结果]螺螨双酯和BAJ-2510线性相关系数分别为0.9999和0.9998,标准偏差分别为0.001和0.000 05,变异系数RSD分别为0.41%和0.38%,平均回收率分别为100.9%和101.7%。[结论]该方法操作简便,精密度好,准确度高,线性关系良好,为该悬浮剂的市场监管和生产企业的质量检测及控制提供了可靠的检测方法。

关键词：螺螨双酯 BAJ-2510 高效液相色谱法杂质

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量

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中国无机分析化学 2024年第5期14卷 622-628页

作者：王勇刘林刘元清李国伟邵国庆攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52... 详细信息

硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52%~17.21%),经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,制作硫标准曲线,曲线线性相关系数R 2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法,方法检出限为0.002%;对3个不同硫含量的过磷酸钙样品重复测量7次,相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度较好;同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品,将测定结果进行对比,三者测定结果相对极差小于2.0%,无显著性差异。方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合于大批量样品中硫的测定。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 过磷酸钙硫基体效应

蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

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中草药 2024年第15期55卷 5061-5069页

作者：赵宁王军栋关丽张育珍付丽娜李伟泽杨黎彬西安医学院山东省烟台市食品药品检验检测中心

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性，以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方... 详细信息

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性，以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷冻电子显微镜（cryo-electron microsocopy,Cryo-EM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察，以CVOP的外观形态、粒径为评价指标，结合GS-MS法，以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据，评价CVOP的稳定性；采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果蛇床子挥发油（Cnidii Fructus volatile oil,CO）在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构，平均粒径为（185±26）nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好，6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变；CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性；在不含CVOP的空白水凝胶（B）中，积雪草苷（asiaticoside,AS）和羟基积雪草苷（madecassoside,MAS）的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶（A）组；在6.0 h时，水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍，表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论 CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒，并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。

关键词：双骨架复合凝胶蛇床子挥发油纳米粒积雪草总苷黏膜渗透性积雪草苷羟基积雪草苷

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葡萄酒中挥发性酚及其预防措施的研究进展

中外葡萄与葡萄酒 2024年第3期 94-101页

作者：陈宁宁许程烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003

葡萄酒中挥发性酚会对其香气产生负面影响,使其具有马腥味、谷仓味、烟熏味和药味。挥发性酚主要来源于酒香酵母属(Brettanomyces)酵母菌的感染。Brettanomyces酵母菌广泛存在于酿酒设备或储存环境中,因此保持酿酒过程的卫生状况非常重... 详细信息

葡萄酒中挥发性酚会对其香气产生负面影响,使其具有马腥味、谷仓味、烟熏味和药味。挥发性酚主要来源于酒香酵母属(Brettanomyces)酵母菌的感染。Brettanomyces酵母菌广泛存在于酿酒设备或储存环境中,因此保持酿酒过程的卫生状况非常重要。本文综述了葡萄酒挥发性酚的形成、酿酒过程中的预防措施和成品酒的补救措施,并对以后的研究重点进行了展望。

关键词：葡萄酒挥发性酚酒香酵母

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木门甲醛释放量的无损检测方法

林业工程学报 2024年第1期9卷 53-60页

作者：朱钦程丽美唐强强彭飞聂天驰朱远鹏徐振军江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院南昌330200 国家竹木产品质量检验检测中心南昌330200 南昌建材大市场有限公司南昌330000

研究了可广泛普及的适用于木门甲醛释放量检测的无损检测方法。对比分析3种有害物质释放量无损检测方法测试过程及计算模型构建原理,构建2种木门有害物质释放量无损检测方法计算模型——无损检测法(直测法)、无损检测法(换算法)。采用5 ... 详细信息

研究了可广泛普及的适用于木门甲醛释放量检测的无损检测方法。对比分析3种有害物质释放量无损检测方法测试过程及计算模型构建原理,构建2种木门有害物质释放量无损检测方法计算模型——无损检测法(直测法)、无损检测法(换算法)。采用5 m~3气候箱以中密度纤维板模拟木门承载率范围制备试样,使用直测法、换算法2种模型进行甲醛释放量检测,采用目前主流的木门甲醛释放量检测方法——1 m~3气候箱法检测实际甲醛释放量,对甲醛释放进行传质理论分析。结果表明:换算法所测甲醛释放量与产品实际甲醛释放量会发生偏离,产品实际甲醛释放量越大,换算法检测结果偏离越大;直测法与1 m~3气候箱法检测条件等效,使用直测法无损检测木门甲醛释放量真实、准确。相较于甲醛释放速率,以舱内甲醛浓度作为甲醛释放量评价指标较合理。木门甲醛释放量无损检测应选用无损检测法(直测法),即木门整体放入气候箱,以试验承载率与标准承载率(1 m~2/m~3)的比值设定试验时的空气交换率进行试验,所测舱内甲醛浓度即为木门甲醛释放量。无损检测法是对木门整体进行检测,采用无损检测法检测20扇木门甲醛释放量,部分检测数据与1 m~3气候箱法检测数据有较大差异,木门边部释放的甲醛不容忽视。

关键词：木门无损检测方法有害物质释放量甲醛释放量计算模型

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呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及风险评价

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食品科学 2024年

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散... 详细信息

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后，超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果：在0.005～0.5 mg/kg范围内，呋虫胺及代谢物和唑虫酰胺的质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R2>0.99)，在0.05、1、20、50 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶)，0.05、0.1、5.0 mg/kg(茶汤)添加水平时，呋虫胺及其代谢物DN、UF的添加回收率为74%～103%，RSD为1%～9%；唑虫酰胺的添加回收率为75%～95%，RSD为1%～6%，方法定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后，呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后与茶干叶中残留试验中值相应的国家估算每日摄入量均为4.08 mg，占日允许摄入量的32.4%；唑虫酰胺在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后的国家估算每日摄入量为0.17581 mg，占日允许摄入量的46.5%，茶干叶中残留试验中值对应的国家估算每日摄入量为0.18925 mg，占日允许摄入量的50.1%，呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%。呋虫胺(含代谢物)经浸泡因子校正后计算的国家估算短期摄入量(IESTI)与校正前处于同一风险水平，低于ARfD值1 mg/kg bw；唑虫酰胺的国家估算短期摄入量(IESTI)为3.46×10-4mg/kg bw，低于ARfD值0.01 mg/kg bw，经浸泡因子校正后未检测到唑虫酰胺残留。结论：20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂在茶树上按推荐剂量使用是安全的，最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围，利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征及风险评价