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碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

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分析化学 2008年第9期36卷 1273-1276页

作者：李岩袁爱萍辽宁出入境检验检疫局广西出入境检验检疫局

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了... 详细信息

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意。

关键词：碱熔氢化物发生-原子荧光光谱法锑精矿同时测定砷铋硒锡

不锈钢的X-射线荧光光谱分析及其牌号的自动模糊识别研究

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冶金分析 2005年第5期25卷 23-28页

作者：李树华张庆波白爽刘丽深圳出入境检验检疫局深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

在建立了X-射线荧光光谱分析不锈钢中Cr,Ni,Mn,Mo,Cu,Co,Nb,Ti,V,W,Si,Al,P,S,Sn,As,Fe共17个元素含量方法的基础上,创建了能自动模糊识别不锈钢牌号的分析检索程序,使X-射线荧光光谱仪在完成不锈钢样品测量后,能自动显示出与所检样品... 详细信息

在建立了X-射线荧光光谱分析不锈钢中Cr,Ni,Mn,Mo,Cu,Co,Nb,Ti,V,W,Si,Al,P,S,Sn,As,Fe共17个元素含量方法的基础上,创建了能自动模糊识别不锈钢牌号的分析检索程序,使X-射线荧光光谱仪在完成不锈钢样品测量后,能自动显示出与所检样品相符的钢号及其标准化学成分数据。

关键词： X-射线荧光不锈钢化学成分牌号钢号

RFID技术在活猪检验检疫监督管理中的应用研究

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农业工程学报 2008年第2期24卷 241-245页

作者：周仲芳游洪王彭军李辉罗卓军彭首创刘尚文杨建成广东出入境检验检疫局广州510623 惠州出入境检验检疫局惠州516084 河源出入境检验检疫局河源517000 广州出入境检验检疫局广州510623 江门出入境检验检疫局江门529000

为了建立动物源性食品的高效溯源追踪体系,该文基于无线射频识别技术(Radio Frequency Identification,RFID)建立了一个活猪检验检疫监督管理电子化系统,并对RFID系统的技术参数和设备进行了筛选确定,同时对试点应用效果进行了评价。测... 详细信息

为了建立动物源性食品的高效溯源追踪体系,该文基于无线射频识别技术(Radio Frequency Identification,RFID)建立了一个活猪检验检疫监督管理电子化系统,并对RFID系统的技术参数和设备进行了筛选确定,同时对试点应用效果进行了评价。测试结果表明,系统实现了对活猪饲养、出栏检疫、运输及屠宰加工等全过程溯源追踪管理,电子耳标为养猪业及相关养殖业提供了一条全新的信息化标识途径,完全可以取代目前的供港活猪针印标识,并大幅提高供港活猪安全卫生质量的监管水平。

关键词： RFID 活猪检验检疫溯源追踪

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谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证

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分析化学 2005年第11期33卷 1643-1646页

作者：隋凯李军卫锋赵守成辽宁出入境检验检疫局辽宁出入境检验检疫局大连116001

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电... 详细信息

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱(APC I)进行阳性结果的鉴定和确认。在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0.1~10μg/g添加范围内的回收率为82.4%~103%,相对标准偏差1.4%~7.6%,检出限0.1μg/g。

关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇大气压化学电离质谱免疫亲和柱

金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中铜铅铁的影响及校正

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分析化学 2004年第10期32卷 1385-1388页

作者：应晓浒林振兴曹国洲宁波出入境检验检疫局宁波出入境检验检疫局宁波315012

研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高 ,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀 ,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效... 详细信息

研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高 ,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀 ,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果 ,理论α影响系数不再适合校正基体效应。提出了 4种数学方法来校正金相组织变化的影响 :(1)理论α影响系数和经验影响系数相结合的方法 ;(2 )根据析出相的比例校正校准曲线的斜率 ;(3)引入二次项校正 ;(4)根据Pb相的析出情况 ,以Pb含量 0 .6 %为分隔点 ,对校准曲线分段。

关键词： X射线荧光光谱金相组织黄铜

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X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

冶金分析 2008年第4期28卷 16-19页

作者：谷松海宋义郭芬天津出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局天津300456

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸... 详细信息

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的相对标准偏差(n=10)范围为0.20%~10.0%。

关键词：铬矿 X-射线荧光光谱熔融制样可变α系数主次成分

超声波抽提气相色谱质谱法测定氧化型染发剂中16种染料

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分析化学 2004年第10期32卷 1333-1336页

作者：刘丽李英刘志红刘胜利深圳出入境检验检疫局深圳518045 深圳出入境检验检疫局

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法... 详细信息

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法简单、快速 ,能有效提取和分离测定染发剂中 16中染料。经测定 ,方法的平均回收率 (n =11)为 99.1%～ 10 3.7% ;相对标准偏差 (n =11)为 0 .4 7%～ 3.2 8% ;检出限为 0 .5～ 2 .5mg/L。

关键词：气相色谱质谱法染发剂染料超声波提取

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

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质谱学报 2019年第1期40卷 74-82,101页

作者：柳菡龚玉霞王绳芸余可垚李静静沈伟健丁涛伊雄海邓晓军徐敦明赵增运吴斌张睿韩深江苏出入境检验检疫局江苏南京210019 上海出入境检验检疫局上海200135 厦门出入境检验检疫局福建厦门361026 北京出入境检验检疫局北京100026

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取(N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷)净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明:4种化合物在2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%～109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

关键词：氟虫腈及其代谢物蛋及蛋制品气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)

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改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

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冶金分析 2006年第5期26卷 54-55页

作者：王虹马德起苏明跃天津出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局天津300456

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定... 详细信息

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。

关键词：改性活性炭富集火焰原子吸收光谱法铜精矿金