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季铵化壳聚糖-琼脂水凝胶粒的制备及其缓释性能研究

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应用化工 2024年

作者：赵予榕朱丹许怡菲余秋漫胡章广东海洋大学化学与环境学院应用化学系

以琼脂和水溶性较好的季铵化壳聚糖为起始原料，利用非共价键作用制备出季铵化壳聚糖-琼脂水凝胶粒，通过负载尿素，研究其对尿素的缓释性能。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及扫描电子显微镜等对产物进行结构表征。结果证实，... 详细信息

以琼脂和水溶性较好的季铵化壳聚糖为起始原料，利用非共价键作用制备出季铵化壳聚糖-琼脂水凝胶粒，通过负载尿素，研究其对尿素的缓释性能。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及扫描电子显微镜等对产物进行结构表征。结果证实，具有多孔结构的季铵化壳聚糖-琼脂水凝胶粒已合成并成功负载尿素。制备的水凝胶粒溶胀率达397.53%，对尿素的包封率为51.83%，室温释放72 h累计释放率达81.37%，呈现良好的缓释效果。因此，本研究为进一步开发新型高效的农业缓释材料提供了科学依据。

关键词：壳聚糖琼脂水凝胶粒尿素

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稳定界面助力石墨实现超长储钾性能

物理化学学报 2024年第2期40卷 85-86页

作者：许涛孙伟孔天赐周杰钱逸泰中国科学技术大学应用化学系合肥微尺度物质科学国家研究中心合肥230026

石墨作为锂离子电池的商业阳极材料,由于其高丰度、低成本和低电位的优势,在K离子电池中也显示出了的巨大潜力。然而,K离子半径(0.138 nm)大于Li离子半径(0.076 nm),会造成的明显结构损伤导致明显的容量衰减和不稳定的循环寿命。在这里... 详细信息

石墨作为锂离子电池的商业阳极材料,由于其高丰度、低成本和低电位的优势,在K离子电池中也显示出了的巨大潜力。然而,K离子半径(0.138 nm)大于Li离子半径(0.076 nm),会造成的明显结构损伤导致明显的容量衰减和不稳定的循环寿命。在这里,我们用简单有效的微波方法通过石墨烯涂层设计了石墨阳极的稳定界面。微波还原可以在10 s内有效地去除氧化石墨烯的氧基,这一点得到了X射线光电子能谱(XPS)的证实。石墨烯涂层不仅可以缓冲石墨的体积膨胀以抑制结构崩溃,还可以加速电子传输以提高倍率性能。石墨烯涂层负极(GCG)在3000次循环后表现出262 m Ah·g^(-1)的超级循环稳定性。与石墨相比GCG的倍率性能也更加优异(500 m A·g^(-1)的电流密度下容量为161.2 m Ah·g^(-1))。相反,在相同的电流密度下,石墨的容量在150次循环后衰减到小于150m Ah·g^(-1)。进一步的电化学阻抗(EIS)和恒电流间歇滴定(GITT)测试表明,与石墨相比,GCG表现出更快的电导率和离子扩散。循环后的拉曼光谱、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)图像验证了石墨烯作为缓冲界面有利于电极结构的完整性和固体电解质膜(SEI)的稳定性。这项工作为钾离子电池的大规模应用提供了新的希望。

关键词：钾离子电池负极石墨烯微波还原界面

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2,5-二氯嘧啶振动光谱的实验和理论研究

光谱学与光谱分析 2024年第10期44卷 2795-2804页

作者：陈恒杰方旺张家伟陈双扣重庆科技大学数理与大数据学院物理系重庆401331 重庆科技大学化学化工学院应用化学系重庆401331

采用KBr压片(KBr)、石蜡油(Nujol)、衰减全反射(ATR)和熔融(Liquid)四种样品制备方法,收集了2,5-二氯嘧啶(2,5-DCP)固相及液相、400~4000 cm^(-1)范围内的傅里叶变换红外光谱(FTIR),记录了80~3200 cm^(-1)区间内的傅里叶变换拉曼光谱(FT... 详细信息

采用KBr压片(KBr)、石蜡油(Nujol)、衰减全反射(ATR)和熔融(Liquid)四种样品制备方法,收集了2,5-二氯嘧啶(2,5-DCP)固相及液相、400~4000 cm^(-1)范围内的傅里叶变换红外光谱(FTIR),记录了80~3200 cm^(-1)区间内的傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)和激光拉曼光谱(Laser-Raman)被记录。为正确解释实验获得的振动光谱,首先采用14种密度泛函理论方法(DFT)及二阶微扰理论(MP2)对2,5-DCP的结构进行优化,获得谐性近似下的振动频率、红外强度和拉曼活性,并将拉曼活性转换到拉曼强度。进一步考虑非谐效应,在平衡结构附近展开微扰计算,得到简振坐标下的三阶、四阶力场,以振动二阶微扰(VMP2)理论得到2,5-DCP的非谐振动频率和非谐振动强度,发现B3LYP计算的非谐振动频率与实验值差异最小。基于优选的B3LYP方法,继续考察基组对振动频率的影响,通过9种基组计算结果发现6-311++G(2pd,2df)获得的非谐振动频率最佳,其与实验值的均方根误差(RMSE)为6.75 cm^(-1)(22个振动模下为4.63 cm^(-1)),6-311++G(d,p)在大大减少计算时间的同时,精度未有多大损失(6.79 cm^(-1))。综上所述,基于B3LYP方法结合6-311++G(2df,2pd)基组得到的非谐振动光谱是归属2,5-DCP实验光谱的最佳选择。基于最优计算结果、标度因子方法获得的振动基频,结合非谐红外振动强度、谐性近似下的拉曼强度、简振坐标示意图以及振动势能分布(PED),对比到实验采集的红外和拉曼光谱,对2,5-DCP的所有基频和部分泛频进行了指认,发现两个振动耦合,一为3054 cm^(-1)与1554以及1540 cm^(-1)的和频耦合导致;二为1132 cm^(-1)与793+351 cm^(-1)和频及1370~230 cm^(-1)差频耦合引起。最后预期了多个同位素取代下的2,5-DCP振动谱,同时检验了上述归属的正确性。

关键词： 2 5-二氯嘧啶红外光谱拉曼光谱非谐效应势能分布同位素效应

GNs/6F-S-BI-PAEK复合物膜修饰玻碳电极同时测定重金属离子

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分析化学 2024年第6期52卷 893-905页

作者：周羽殊王建黎习玲玲中国地质大学(武汉)数学与物理学院浙江工业大学化学工程学院浙江大学化学系

采用新型高分子聚合物六氟-磺化咪唑聚芳醚酮（6F-S-BI-PAEK）溶液分散氧化石墨烯纳米片（GNs），制备了GNs/6F-S-BI-PAEK复合物膜修饰玻碳电极（GNs/6F-S-BI-PAEK/GCE）。采用电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安（CV）法表征了修饰电极的... 详细信息

采用新型高分子聚合物六氟-磺化咪唑聚芳醚酮（6F-S-BI-PAEK）溶液分散氧化石墨烯纳米片（GNs），制备了GNs/6F-S-BI-PAEK复合物膜修饰玻碳电极（GNs/6F-S-BI-PAEK/GCE）。采用电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安（CV）法表征了修饰电极的组装过程及其对Co2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+的电催化行为，并对制备条件和测定缓冲溶液的p H值等进行了优化。在最佳实验条件下，采用微分脉冲伏安法（DPV）分别对两组微量重金属离子(Co2+、Pb2+和Cd2+以及Pb2+、Cd2+和Zn2+)实现了同时选择性测定，响应线性范围为0.5～60.0μg/L，检出限（S/N=3）为0.5μg/L。实验结果表明，此复合物膜修饰电极对微量重金属离子的电化学响应快速、灵敏，电催化活性高、选择性强，可用于实际水样中3种重金属离子的同时测定，平均回收率在95.0%～105.0%之间，相对标准偏差<3.0%。采用高分子聚合物6F-S-BI-PAEK对GNs进行表面包覆不仅有效避免了GNs团聚，还起到了固载GNs于电极表面及协同选择性富集重金属离子的作用。此修饰电极的制备过程简单，稳定性和重现性好。

关键词：高分聚合物膜石墨烯修饰玻碳电极重金属离子微分脉冲伏安法

来源：博看期刊

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微量不对称催化实验教学:手性半酯的合成

化学教育（中英文） 2024年第4期45卷 54-59页

作者：熊非朱依仁孙宸方睿靖何一扬李烨基上海理工大学化学系上海200093

采用“有机酸-有机碱”协同共催化合成策略,实现了在温和反应条件下催化内消旋环状酸酐的不对称醇解,并通过柱前衍生化高效液相色谱法对所得手性半酯产物的对映体过量百分数(ee值)进行了测定。在该实验中融合了绿色化学发展理念等思政... 详细信息

采用“有机酸-有机碱”协同共催化合成策略,实现了在温和反应条件下催化内消旋环状酸酐的不对称醇解,并通过柱前衍生化高效液相色谱法对所得手性半酯产物的对映体过量百分数(ee值)进行了测定。在该实验中融合了绿色化学发展理念等思政元素、无水无氧操作技术、薄层色谱喷雾显色、柱前衍生化、手性HPLC等多种教学理念、现代实验技术和测试表征方法,将一个涉及光学活性物质合成与ee值检测的前沿科研实验开发成为了一个适合本科教学环境的微型有机合成综合实验,同时还可以进行模块化拆分教学,满足于不同内容和不同学时的实验教学要求。

关键词：手性半酯有机合成实验立体化学不对称催化

上转换发光纳米材料对钙钛矿太阳能电池迟滞效应和离子迁移动力学的影响

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无机材料学报 2024年第4期39卷 359-366,I0001,I0002页

作者：于嫚高荣耀秦玉军艾希成西安航空学院材料工程学院西安710077 中国人民大学化学系北京100872

迟滞效应是影响钙钛矿太阳能电池性能和稳定性的重要问题,离子迁移和由此产生的界面离子积累是引起迟滞效应最重要的原因之一。本研究采用上转换发光纳米材料(Upconversion Luminescent Nanoparticles,UCNP)修饰电子传输层/钙钛矿活性... 详细信息

迟滞效应是影响钙钛矿太阳能电池性能和稳定性的重要问题,离子迁移和由此产生的界面离子积累是引起迟滞效应最重要的原因之一。本研究采用上转换发光纳米材料(Upconversion Luminescent Nanoparticles,UCNP)修饰电子传输层/钙钛矿活性层的界面及本征钙钛矿活性层,系统探究了UCNP对钙钛矿的形貌、结构、光谱/光电性能和离子迁移动力学的影响。结果表明:钙钛矿活性层经过UCNP修饰后器件的光电转换效率(Power Conversion Efficiency,PCE)最佳(16.27%),而且迟滞因子(Hysteresis Factor,HF)得到显著改善(0.05)。进一步采用回路切换瞬态光电技术系统探究了钙钛矿太阳能电池不受光生载流子干扰的离子迁移动力学过程,证明UCNP在光电转换过程中起到抑制离子累积和迁移的双重作用:一方面UCNP可以形成阻隔层,阻碍离子累积;另一方面,UCNP可以在退火过程中进入到钙钛矿体相晶界处,阻碍离子迁移,使恢复电压从0.43 V降低到0.28 V。极化诱导缺陷态模型解释了离子-载流子相互作用机制,阐释了UCNP抑制钙钛矿光伏器件迟滞效应的机理。本研究可以为调控钙钛矿太阳能电池迟滞提供一种有效的解决方案。

关键词：上转换发光纳米材料钙钛矿太阳能电池迟滞效应离子迁移

高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

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色谱 2024年第1期42卷 99-105页

作者：卓文珊唐建锋梁金胜曹日晖中山大学分析测试中心广东广州510275 广州宏度精细化工有限公司广东广州510405 中山大学应用化学系广东广州510006

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等... 详细信息

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

关键词：高效液相色谱 N-月桂酰氨基酸表面活性剂洗面奶

含苯氧甲基、氯甲基的十元、十二元及十六元氮杂内酯化合物的合成及抑菌活性

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农药学学报 2024年

作者：王思敏宁磊张莉董燕红中国农业大学理学院应用化学系

大环内酯类化合物已被广泛应用于药物研发中，为了发现新型高活性抑菌化合物，以课题组之前研究的大环内酯化合物WLD、D16-19等为先导化合物，设计、合成一系列新型含苯氧甲基、氯甲基的十元、十二元及十六元氮杂内酯化合物C和E，并进... 详细信息

大环内酯类化合物已被广泛应用于药物研发中，为了发现新型高活性抑菌化合物，以课题组之前研究的大环内酯化合物WLD、D16-19等为先导化合物，设计、合成一系列新型含苯氧甲基、氯甲基的十元、十二元及十六元氮杂内酯化合物C和E，并进行离体抑真菌活性测定。结果表明：在50 mg/L 质量浓度下，大部分中间体C和化合物E对供试的5种病原真菌均有一定的抑菌活性，其中化合物C5和C6对马铃薯早疫病菌Alternaria solani的抑制率分别为88%和90%，化合物C6对小麦赤霉病菌Fusarium graminearum的抑制率为94%。对比化合物C和E对5种真菌的抑制率，加入氨基甲酸酯和脲结构片段对化合物活性没有明显的提高；十六元氮杂内酯C5、C6的抑菌活性高于十元、十二元氮杂内酯化合物C1～C4，化合物的主体结构氮杂内酯环对化合物的活性影响较大。化合物C5对马铃薯早疫病菌的EC50值为2.95 mg/L，与对照药剂吡唑醚菌酯活性相近，优于先导化合物D16-19对番茄早疫病菌Alternaria solani的活性(EC50值为4.76 mg/L)，表明在十六元氮杂内酯中加入苯氧甲基可提高化合物对早疫病菌的活性，化合物C5可作为新型抑菌活性先导化合物进一步研究。

关键词：苯氧甲基氯甲基氮杂内酯化合物合成抑菌活性

抗病蛋白CkPGIP1关键氨基酸突变增强对大丽轮枝菌的抑制作用

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农药学学报 2024年

作者：闫鑫高琳颖胡梦慧邵苗苗侯玉霞中国农业大学理学院应用化学系

牛心朴子草多聚半乳糖醛酸酶抑制蛋白（CkPGIP1）能有效抑制大丽轮枝菌多聚半乳糖醛酸酶（VdPG1）的活性，为了进一步提高CkPGIP1的抗病性，本研究从CkPGIP1定点突变入手，研究其突变增强对大丽轮枝菌的抑制作用。通过重叠延伸聚合酶链... 详细信息

牛心朴子草多聚半乳糖醛酸酶抑制蛋白（CkPGIP1）能有效抑制大丽轮枝菌多聚半乳糖醛酸酶（VdPG1）的活性，为了进一步提高CkPGIP1的抗病性，本研究从CkPGIP1定点突变入手，研究其突变增强对大丽轮枝菌的抑制作用。通过重叠延伸聚合酶链式反应（PCR）成功构建了CkPGIP1蛋白突变体T152VCkPGIP1、D202SCkPGIP1和I250KCkPGIP1，构建原核表达载体对 CkPGIP1及其突变体进行体外诱导表达和纯化，用3，5-二硝基水杨酸（DNS）法和琼脂糖径向扩散法测定突变蛋白对VdPG1的抑制作用。DNS法测定结果表明：突变蛋白能有效抑制VdPG1活性，且呈剂量依赖性，其中，D202SCkPGIP1对VdPG1的抑制效果显著；T152VCkPGIP1抑制效果次之；I250KCkPGIP1抑制作用不明显。琼脂糖径向扩散结果与DNS法的一致，其中经D202SCkPGIP1处理的大丽轮枝菌VdPG1光晕面积缩小最多，表明其抑制活性最为显著。进一步研究发现，突变蛋白可以抑制大丽轮枝菌在棉花叶片上的扩展，进一步证实CkPGIP1关键氨基酸突变增强了对大丽轮枝菌的抑制作用。

关键词：牛心朴子草大丽轮枝菌多聚半乳糖醛酸酶抑制蛋白多聚半乳糖醛酸酶关键氨基酸突变