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基于UPLC-Q-TOF-MS技术及化学计量学方法分析不同种源浙贝母药材成分差异

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中药材 2024年 2542-2548页

作者：赵明方方可儿唐瑞孙贝贝杜伟锋李昌煜葛卫红浙江中医药大学药学院浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江中医药大学中药饮片有限公司

目的:采用UPLC-Q-TOF/MS结合多元统计分析快速、简便、准确鉴别不同种源浙贝母的差异性,并寻找其差异性成分。方法:采用Waters CSH-C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱;以0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;在正负... 详细信息

目的:采用UPLC-Q-TOF/MS结合多元统计分析快速、简便、准确鉴别不同种源浙贝母的差异性,并寻找其差异性成分。方法:采用Waters CSH-C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱;以0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;在正负离子模式下采集6个种源浙贝母的质谱数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合相关文献,同时借助Scifinder和Reaxys数据库,对不同种源浙贝母的化学成分进行分析鉴定。结果:共鉴定和推测出39个成分,包括生物碱类18个、脂肪酸类7个、酯类8个、萜类2个、其他类4个。多元统计分析结果表明不同种源的浙贝母可以得到良好的区分,同时聚类结果也体现了不同种源浙贝母药材间的差异性和相似性,不同种源间存在17个差异成分,且呈现不同的变化规律。结论:该研究能快速准确和简便的鉴别浙贝母药材种源差异性,可为浙贝母药材内在质量的综合评价和控制提供参考,可作为发展浙贝母药材的道地性及探讨其质量的一种手段。

关键词：浙贝母种源差异 UPLC-Q-TOF-MS 化学成分化学计量学

基于化学计量学的浙产醋延胡索镇痛的物质基础研究

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中国现代应用药学 2024年第14期41卷 1892-1899页

作者：李亚飞赵明方唐瑞方可儿张海瑞葛卫红杜伟锋浙江中医药大学药学院杭州311402 浙江中医药大学中药炮制技术研究中心杭州311402 浙江中医药大学中药饮片有限公司杭州311401

目的探讨浙产醋延胡索HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选出浙产醋延胡索发挥镇痛作用的物质基础。方法建立浙产醋延胡索HPLC指纹图谱与大鼠痛经模型,采用大鼠体质量下降率、扭体反应、血清丙二醛(MDA)、雌二醇(E_(2))、前列腺素E_(2)... 详细信息

目的探讨浙产醋延胡索HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选出浙产醋延胡索发挥镇痛作用的物质基础。方法建立浙产醋延胡索HPLC指纹图谱与大鼠痛经模型,采用大鼠体质量下降率、扭体反应、血清丙二醛(MDA)、雌二醇(E_(2))、前列腺素E_(2)(PGE_(2))及前列腺素F_(2α)(PGF_(2α))的水平作为镇痛药效评价指标,结合化学计量学筛选浙产醋延胡索发挥镇痛作用的主要活性成分以及对含量贡献度较大的重要成分。结果建立了不同批次浙产醋延胡索饮片的指纹图谱,指认了9个共有成分;相比空白组,模型组的体质量下降率、扭体反应次数和MDA、E_(2)、PGF_(2α)水平均显著升高;相比模型组,以上指标在各给药组均有所降低。相比空白组,模型组的PGE_(2)水平显著降低;相比模型组,各给药组的PGE_(2)水平显著升高。浙产醋延胡索具有较好的镇痛效果,其发挥镇痛作用的主要活性成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱;对含量贡献度较大的重要成分为延胡索乙素、原阿片碱、盐酸巴马汀与四氢黄连碱。结论浙产醋延胡索的药效发挥是多成分共同作用的结果,各成分与药效学指标具有较强的相关性,本研究可为浙产醋延胡索镇痛的物质基础筛选提供参考。

关键词：醋延胡索指纹图谱镇痛化学计量学物质基础

基于指纹图谱和化学计量学的白芍不同炮制品成分差异研究

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世界中医药 2024年第14期19卷 2048-2054页

作者：任娟刘晓李伟东蔡皓蔡宝昌南京中医药大学附属医院南京210009 南京中医药大学南京210023 南京海源中药饮片有限公司南京210061

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱技术结合化学计量学的分析方法,探究白芍不同炮制品的化学成分差异性,筛选差异标志物,为建立白芍及其炮制品质量标准提供参考。方法:建立白芍不同炮制品HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱技术结合化学计量学的分析方法,探究白芍不同炮制品的化学成分差异性,筛选差异标志物,为建立白芍及其炮制品质量标准提供参考。方法:建立白芍不同炮制品HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,标定共有峰并进行指认及归属;采用多元统计分析筛选出白芍不同炮制品的差异性标志物。结果:生、炒、酒白芍指纹图谱相似度均>0.900,不同白芍炮制品共标定17个共有峰,指认并归属7个成分;分层聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)结果可将生、炒、酒白芍明显区分;正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)结果表明,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸、芍药苷是生、酒白芍的主要差异性标志物,没食子酸、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、1个未知成分和芍药新苷是生、炒白芍的主要差异性标志物。结论:1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸、芍药苷和芍药新苷可作为白芍不同炮制品的质量标准研究指标成分。

关键词：白芍炮制指纹图谱分层聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析

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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS的整合定性策略分析茯苓类药材差异化学成分

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：王佳媛范晓涵魏晓晓曹蓉王进王蕾许凤清黄顺旺吴德玲赵宏苏安徽中医药大学药学院国家中医药管理局中药炮制传承基地省部共建安徽道地中药材品质提升协同创新中心中药饮片制造新技术安徽省重点实验室合肥济生源药业饮片有限公司合肥创新医药技术有限公司

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS），联合质量亏损过滤（MDF）和分子网络整合技术，建立快速鉴定茯苓类药材中差异化学成分的分析方法。方法：采用UPLC-Q-Orbitrap-MS在正负离子模式下... 详细信息

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS），联合质量亏损过滤（MDF）和分子网络整合技术，建立快速鉴定茯苓类药材中差异化学成分的分析方法。方法：采用UPLC-Q-Orbitrap-MS在正负离子模式下对茯苓类药材进行质谱数据采集及鉴定，借助MDF对三萜类成分进行裂解行为研究和结构鉴定，基于各成分MS/MS离子碎片的相似度创建全球天然产物社会分子网络（GNPS），利用软件Cytoscape 3.6.1可视化结构相似的分子簇，对主要的化合物类别的结构进行鉴定及确证。采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）等多元统计分析，以变量重要性投影（VIP）值>1、P中药的快速定性分析提供思路。

关键词：分子网络质量亏损过滤超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 多元统计分析差异化合物成分鉴定三萜类成分

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蟾皮有效成分提取工艺优化及其体外抑菌试验

中南药学 2024年第10期 2618-2623页

作者：陈晶胡晶红郭媛媛刘芳瑞夏厚凯张继法山东中医药大学药学院山东康源堂中药饮片股份有限公司康宇中药材有限公司

目的确定蟾皮中吲哚生物碱、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵含量的指标权重，优化蟾皮提取工艺，并对最优工艺下蟾皮提取物的抑菌活性进行研究。方法基于乙醇浓度、料液比、回流时间、回流次数单因素试验结果，以吲哚生物碱、华蟾酥... 详细信息

目的确定蟾皮中吲哚生物碱、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵含量的指标权重，优化蟾皮提取工艺，并对最优工艺下蟾皮提取物的抑菌活性进行研究。方法基于乙醇浓度、料液比、回流时间、回流次数单因素试验结果，以吲哚生物碱、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵的含量为评价指标，运用层次分析法确定指标权重系数，结合正交试验结果优化蟾皮提取工艺参数，并采用倍比稀释法测定蟾皮提取物的抑菌活性。结果蟾皮提取物中指标成分吲哚生物碱、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵含量的权重系数分别为0.3507、0.3507、0.1892、0.1093，最终以乙醇浓度80%、料液比1∶20、加热回流2.5 h、提取2次为最佳提取工艺。抑菌试验中，蟾皮提取物对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有良好的抑菌活性。结论层次分析法结合正交试验优化的蟾皮提取工艺稳定可行、重复性好。

关键词：蟾皮层次分析正交试验抑菌活性

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杂交构树低温干燥特性及品质研究

中国农业科技导报 2024年

作者：杨朝阳徐鹏苑铁键李晓琼彭冬根张振涛杨俊玲丁闯闯朱纪洲南昌大学工程建设学院中国科学院理化技术研究所常州博睿杰能环境技术有限公司江西顺福堂中药饮片有限公司

杂交构树是一种富含粗蛋白的优质木本饲料资源。为探究杂交构树低温（60、70、80℃）传热传质机理及其与品质的关系，对不同铺料厚度（2、3、4 cm）的杂交构树进行热风干燥和真空干燥（真空压力20、40 kPa）试验，测定并分析不同干燥条... 详细信息

杂交构树是一种富含粗蛋白的优质木本饲料资源。为探究杂交构树低温（60、70、80℃）传热传质机理及其与品质的关系，对不同铺料厚度（2、3、4 cm）的杂交构树进行热风干燥和真空干燥（真空压力20、40 kPa）试验，测定并分析不同干燥条件对杂交构树干燥特性及干燥品质的影响。结果表明，在相同干燥条件下，杂交构树热风干燥的干燥速率优于真空干燥，热风干燥能够缩短干燥时间的33.3%～46.7%;Page模型为杂交构树低温热风干燥和真空干燥的最佳预测模型；杂交构树明度（L*）受温度和干燥压力影响显著（P<0.05）；通过营养指标分析，提出适合杂交构树热风干燥的条件为2 cm、60℃，适合真空干燥的条件为2 cm、70℃、20 kPa。研究结果为杂交构树的干燥加工提供理论指导。

关键词：杂交构树低温干燥干燥特性色泽品质

山楂化浊降脂功效成分筛选及质量控制方法研究

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中国中药杂志 2024年第1期49卷 100-109页

作者：孙飞吴相亲何琼曹玉华王建刚梁生旺王淑美广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006 山东博康中药饮片有限公司山东潍坊262500

山楂具有化浊降脂的功效,在临床上用于治疗高脂血症,但其功效成分尚不清楚。该文采用“谱效”关系结合体内药效评价的方式筛选、验证山楂化浊降脂功效成分,并采用液相色谱质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)技... 详细信息

山楂具有化浊降脂的功效,在临床上用于治疗高脂血症,但其功效成分尚不清楚。该文采用“谱效”关系结合体内药效评价的方式筛选、验证山楂化浊降脂功效成分,并采用液相色谱质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)技术建立山楂质量控制方法。首先,复制高脂血症大鼠模型,灌胃给予山楂提取物不同极性部位及其组合,比较其对模型大鼠血清中总胆固醇(total cholesterol, TC)、甘油三酯(triglycerides, TG)和低密度脂蛋白胆固醇(low-density lipoprotein-cholesterol, LDL-C)的影响;采用正交偏最小二乘(orthogonal partial least squares, OPLS)算法建立山楂提取物不同极性部位及组合中24个化学成分与药效指标间的“谱效”关系模型,筛选山楂化浊降脂功效成分,并通过体内实验对功效成分进行验证;最后,以枸橼酸、奎尼酸等10个化学成分为指标,采用LC-MS建立山楂的质量控制方法。结果表明,山楂提取物不同极性部位及其组合对高脂血症模型大鼠血清中TG、TC和LDL-C均有不同程度的调节作用,其中乙酸乙酯部位的效果最优;通过OPLS模型筛选山楂化浊降脂功效成分为牡荆素-4″-O-葡萄糖苷、牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、芦丁、枸橼酸、苹果酸和奎尼酸;灌胃给予高脂血症模型大鼠功效成分混悬液能显著降低模型大鼠血清中TC和TG水平;50批山楂中枸橼酸、奎尼酸、芦丁、没食子酸、牡荆素-4″-O-葡萄糖苷、牡荆素-2-O″-鼠李糖苷、苹果酸、香草酸、新绿原酸和延胡索酸的平均质量分数分别为38、11、0.018、0.009 5、0.037、0.017、8.1、0.009 5、0.073、0.98 mg·g^(-1)。该文初步阐明了山楂化浊降脂的功效成分,并建立了山楂的含量测定方法,为科学评价山楂的质量提供了数据和方法支撑。

关键词：山楂高脂血症谱效关系含量测定质量控制

基于近红外光谱分析技术的菊花品种识别及3种质量标志物含量快速测定

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时珍国医国药 2024年第4期35卷 898-901页

作者：彭璐吴卫刚范荫荫薄雯映李文龙徐凌峰梅之南河北楚风中药饮片有限公司河北保定071200 天津中医药大学天津301617 华中农业大学湖北武汉430070

目的建立能快速识别不同品种菊花及快速测定其3种质量标志物的方法。方法分别采用偏最小二乘法和正交偏最小二乘判别分析法建立菊花中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的定量分析模型以及菊花品种识别的定性分析模型。结果所... 详细信息

目的建立能快速识别不同品种菊花及快速测定其3种质量标志物的方法。方法分别采用偏最小二乘法和正交偏最小二乘判别分析法建立菊花中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的定量分析模型以及菊花品种识别的定性分析模型。结果所构建的定量分析模型对校正集中3种质量标志物进行预测,相关系数(R)依次为0.9215,0.9404,0.9795,校正均方差(RMSEC)依次为0.0880%,0.0522%,0.1150%,预测均方差(RMSEP)依次为0.0911%,0.0452%,0.1760%。经统计学分析,定量分析模型对验证集的预测值与参考值无显著性差异。O2PLS-DA模型可以快速区分不同品种菊花。结论近红外光谱技术结合化学计量学方法可以实现对菊花3种质量标志物含量的快速测定和不同品种菊花快速识别。

关键词：近红外光谱技术菊花偏最小二乘法正交偏最小二乘判别分析质量评价

炙甘草微波炮制过程中多指标成分的动态分析及炮制工艺优化

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中国现代应用药学 2024年第16期41卷 2213-2217页

作者：王群星冯超李永盛金津津张文婷金华市中心医院浙江金华321000 杭州康仑中药饮片有限公司杭州311100 浙江省立同德医院杭州310007 浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立炙甘草HPLC多指标成分含量测定方法,研究炙甘草微波炮制过程中多指标成分动态变化规律,以优化炙甘草微波炮制条件。方法按照微波炮制工艺制备炙甘草样品,采用HPLC测定炙甘草中甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘... 详细信息

目的建立炙甘草HPLC多指标成分含量测定方法,研究炙甘草微波炮制过程中多指标成分动态变化规律,以优化炙甘草微波炮制条件。方法按照微波炮制工艺制备炙甘草样品,采用HPLC测定炙甘草中甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种指标成分含量,对不同炮制时间点的炙甘草样品进行测定。结果随着微波时间的延长,甘草中5种黄酮类成分和甘草酸均出现不同程度的降低,其中以甘草酸和甘草苷下降较为显著;结合6种成分的变化规律及炙甘草的性状变化,初步确定微波炮制的条件应为中火,微波时间6~8 min。结论建立的多指标成分含量测定方法稳定、灵敏、重现性好,适用于炙甘草的质量评价,优化的炮制工艺简单可行,为规范炙甘草的微波炮制工艺提供了参考。

关键词：炙甘草微波炮制黄酮类