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聚乳酸改性糯玉米淀粉酶解产物的结构解析

分析测试学报 2024年第6期43卷 933-938页

作者：任逸周坤何宇鹏姚利辉仇丹辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001 宁波工程学院材料与化学工程学院浙江宁波315211 大连理工大学宁波研究院浙江宁波315016

该文通过考察不同淀粉酶对聚乳酸改性糯玉米淀粉还原糖含量的影响,得到最优组合酶解方法:异淀粉酶酶解10 h+普鲁兰酶酶解10 h+α-淀粉酶酶解10 h+β-淀粉酶酶解12 h。将组合酶解产物以环己烷提取,核磁共振氢谱结果表明,含有乳酸基团的... 详细信息

该文通过考察不同淀粉酶对聚乳酸改性糯玉米淀粉还原糖含量的影响,得到最优组合酶解方法:异淀粉酶酶解10 h+普鲁兰酶酶解10 h+α-淀粉酶酶解10 h+β-淀粉酶酶解12 h。将组合酶解产物以环己烷提取,核磁共振氢谱结果表明,含有乳酸基团的碳水化合物能被有效提取富集,且与未取代的碳水化合物实现分离;质谱分析证明,聚乳酸改性糯玉米淀粉主要由乳酸酯和二聚乳酸酯所构成。该研究探索建立了有效的分离和解析方法,促进了对淀粉酯精细结构的科学认识。

关键词：聚乳酸改性糯玉米淀粉酶解还原糖含量环己烷提取乳酸酯

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聚乳酸改性糯玉米淀粉的制备及表征

精细化工 2024年第3期41卷 679-686,696页

作者：任逸仇丹姚利辉庞嘉敏周坤何宇鹏宁波工程学院材料与化学工程学院浙江宁波315211 天津大学浙江研究院浙江宁波315201 大连理工大学宁波研究院浙江宁波315016 辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

以糯玉米淀粉为原料、异辛酸亚锡为催化剂,在丙交酯熔融体系中制备了聚乳酸改性糯玉米淀粉。建立了聚乳酸改性糯玉米淀粉取代度的^(1)HNMR测试方法,以取代度为响应值,反应时间、反应温度、丙交酯添加量为考察因素,通过单因素和响应面实... 详细信息

以糯玉米淀粉为原料、异辛酸亚锡为催化剂,在丙交酯熔融体系中制备了聚乳酸改性糯玉米淀粉。建立了聚乳酸改性糯玉米淀粉取代度的^(1)HNMR测试方法,以取代度为响应值,反应时间、反应温度、丙交酯添加量为考察因素,通过单因素和响应面实验优化了聚乳酸改性糯玉米淀粉的合成工艺,得到最优工艺为:反应时间12.46 h,反应温度111.75℃,丙交酯添加量为淀粉质量的258%,预测最大取代度为0.0253,通过实际操作条件调整后实际取代度为0.0238。对最优条件下制备的聚乳酸改性淀粉进行了系列表征,证实聚乳酸改性糯玉米淀粉的颗粒结构没有被完全破坏,晶型、相对分子质量等性能优于溶剂法传统技术制备的聚乳酸改性糯玉米淀粉。

关键词：丙交酯聚乳酸改性糯玉米淀粉取代度响应面实验颗粒结构淀粉化学品

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等离激元增强上转换发光及其分子检测应用

无机化学学报 2024年第5期40卷 877-884页

作者：杨扬李鹏城舒展屠能榮王宗花青岛大学化学化工学院材料科学与工程学院青岛266071 宁波工程学院微纳材料与器件创新研究院宁波315211 宁波中乌新材料产业技术研究院有限公司宁波315201

针对荧光分子检测普遍灵敏度低和检测范围窄的问题,制备了具有等离子激元共振特性的重掺杂半导体纳米结构Cu_(2-x)S和典型的稀土掺杂上转换发光纳米颗粒NaYF_(4)∶Yb,Er,通过三相界面自组装方法获得了Cu_(2-x)S/NaYF_(4)∶Yb,Er薄膜基... 详细信息

针对荧光分子检测普遍灵敏度低和检测范围窄的问题,制备了具有等离子激元共振特性的重掺杂半导体纳米结构Cu_(2-x)S和典型的稀土掺杂上转换发光纳米颗粒NaYF_(4)∶Yb,Er,通过三相界面自组装方法获得了Cu_(2-x)S/NaYF_(4)∶Yb,Er薄膜基底。结合有限元模拟,计算了不同摆放情况下Cu_(2-x)S周围的局域电场分布,研究了在实际薄膜中Cu_(2-x)S纳米盘之间产生的等离激元耦合对上转换发光性能以及对拉曼信号增强的影响。结果表明,Cu_(2-x)S等离激元层与NaYF_(4)∶Yb,Er发光层的耦合,不仅得到了上转换3个数量级的提高,还实现了分子检测10^(-7)mol·L^(-1)的检测极限,并且获得了10^(-3)~10^(-7)mol·L^(-1)的宽线性响应,从而达到高灵敏度的定性和定量双功能的精确检测。

关键词： Cu_(2-x)S纳米盘等离子激元共振分子检测

喷射沉积超高强铝基复合材料的组织及性能研究

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热加工工艺 2024年第4期53卷 111-114页

作者：韩震龚留奎章国伟杜喜旺陈伟中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波315103 宁波表面工程研究院有限公司浙江宁波315103 宁波工程学院机械工程学院浙江宁波315211

采用喷射沉积技术研制铝基SiC复合材料,通过调整喷射沉积参数(雾化压力、扫描频率)和同轴送粉设备参数,研制出SiC均匀分布的直径为φ255 mm、高度为500 mm的喷射沉积铝基复合材料坯锭。微观组织结果表明,沉积坯锭晶粒均匀细小,无宏观偏... 详细信息

采用喷射沉积技术研制铝基SiC复合材料,通过调整喷射沉积参数(雾化压力、扫描频率)和同轴送粉设备参数,研制出SiC均匀分布的直径为φ255 mm、高度为500 mm的喷射沉积铝基复合材料坯锭。微观组织结果表明,沉积坯锭晶粒均匀细小,无宏观偏析现象,晶粒平均尺寸为(17.3±4.7)μm,但部分晶粒之间存在微孔缺陷。SiC颗粒在基体中没有明显的富集,呈弥散分布,尺寸约5~20μm,且在SiC颗粒附近有微孔缺陷。经挤压处理、双极固溶处理、峰时效处理后,合金的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率、弹性模量分别为650 MPa、600 MPa、6%、85 GPa,并且组织致密无微孔。

关键词：喷射沉积铝基复合材料固溶时效抗拉强度

一步法制备镁离子掺杂铌酸钛负极材料及锂电性能研究

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材料导报 2024年第S1期38卷 6-9页

作者：王晓艳张润涛林珑王宗花尤里·赛门索夫史玉立青岛大学化学化工学院材料科学与工程学院山东青岛266071 宁波工程学院材料与化学工程学院浙江宁波315201 宁波中乌新材料产业技术研究院有限公司浙江宁波315000

锂离子电池是目前市场上应用最广泛的电池。负极材料的选择与使用对锂离子电池的整体性能有着极大的影响。铌酸钛(TiNb_(2)O_(7))负极材料不但在循环稳定性和使用寿命方面有着极大的优势,还有着较高的理论比容量和1.6 V左右的工作电压,... 详细信息

锂离子电池是目前市场上应用最广泛的电池。负极材料的选择与使用对锂离子电池的整体性能有着极大的影响。铌酸钛(TiNb_(2)O_(7))负极材料不但在循环稳定性和使用寿命方面有着极大的优势,还有着较高的理论比容量和1.6 V左右的工作电压,避免了SEI膜的形成,从而保障了锂离子电池使用的安全性、电池容量和循环性能。但是铌酸钛负极材料有着导电性差的缺陷,需要有效改善其导电性。本工作通过简单的一步法将金属离子原位体相掺杂来解决这个问题,使用钛酸四丁酯(TBOT)和氯化铌(NbCl_(5))作为铌酸钛前驱体,可溶性镁盐作为镁离子前驱体,结合简单的一步共沉淀法合成铌酸钛(TiNb_(2)O_(7)),并通过控制镁金属离子浓度来调节铌酸钛作为负极材料的电化学性能。

关键词：锂离子电池负极材料铌酸钛溶液法体相共混

65Mn钢激光表面处理过程的组织分布及峰值温度模型

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金属热处理 2024年第1期49卷 249-256页

作者：郭帅涵李振兴岑一鸣朱彦铭陈冯琛杨明涛孔佳南京工程学院材料科学与工程学院江苏南京211167 中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波315103

采用高功率半导体激光器对农机用65Mn钢进行了激光表面处理,研究了激光功率(1.5~2.5 kW)和扫描速度(20~40 mm/s)对其显微组织和硬度分布的影响,利用ABAQUS软件对激光表面处理过程的温度分布进行了模拟,分析了温度场的变化规律,建立了关... 详细信息

采用高功率半导体激光器对农机用65Mn钢进行了激光表面处理,研究了激光功率(1.5~2.5 kW)和扫描速度(20~40 mm/s)对其显微组织和硬度分布的影响,利用ABAQUS软件对激光表面处理过程的温度分布进行了模拟,分析了温度场的变化规律,建立了关于峰值温度的数学模型。结果表明,激光表面处理后,65Mn钢硬化层组织为马氏体和残留奥氏体,且随距表面深度的增加,残留奥氏体含量减少。硬化层深度为80~680μm,硬度为800~970 HV0.5。此外,模拟结果表明,峰值温度随着扫描速度的减小和激光功率的升高而升高,随着距表面深度的增加而降低。所建立的峰值温度预测模型与模拟结果吻合较好,且对硬化层深度的预测结果与实测值较为吻合。

关键词： 65Mn钢激光表面处理组织硬度峰值温度

Ru@Alx-mSiO中空介孔核壳型催化剂苯酚加氢脱氧制苯性能研究

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低碳化学与化工 2024年

作者：钟梦宇于洪波周永柱尹宏峰天津城建大学理学院中国科学院宁波材料技术与工程研究所宁波工程学院材料与化学工程学院

为解决负载型Ru催化剂在酚类化合物加氢脱氧反应中稳定性差的问题，以含Ru的二氧化硅微球（Ru@SiO2）为前驱体、偏铝酸钠（NaAlO2）为铝源，在碱性条件下通过选择性蚀刻制备了一系列不同Al负载量（质量分数）的中空介孔核壳型催化剂Ru@A... 详细信息

为解决负载型Ru催化剂在酚类化合物加氢脱氧反应中稳定性差的问题，以含Ru的二氧化硅微球（Ru@SiO2）为前驱体、偏铝酸钠（NaAlO2）为铝源，在碱性条件下通过选择性蚀刻制备了一系列不同Al负载量（质量分数）的中空介孔核壳型催化剂Ru@Alx-mSiO2（x分别为0.5%、1.0%、1.5%和2.0%）。采用TEM、HAADF-STEM、XRD、N2吸/脱附、NH3-TPD和H2-TPD等对催化剂的微观结构和理化性质进行了表征。以苯酚加氢脱氧制备苯为模型反应，考察了Ru@Alx-mSiO2催化剂的催化性能。结果表明，在2.0 MPa、60℃的催化条件下，向Ru@mSiO2中引入Al能显著提高苯选择性，这是因为Al的负载提供了丰富的酸性位点，其不仅可以辅助金属Ru解离H2增加苯酚加氢活性，还能够增强苯酚的脱氧能力进而提高苯选择性。在所制备的催化剂中，Ru@Al1.0-mSiO2展现出了最高的苯酚转化率（80.5%）和苯选择性（96.5%），这归因于金属Ru与硅铝酸盐壳层间的协同效应。此外，由于中空介孔硅铝酸盐壳层的限域保护作用，Ru@Al1.0-mSiO2催化剂在多次催化循环加氢脱氧实验后，仍展现出了优异的稳定性。

关键词：酚类化合物 Ru基核壳型催化剂苯酚加氢脱氧苯

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淀粉基微球的滴入法制备及性能

精细化工 2024年第10期41卷 2290-2299页

作者：左绕针仇丹杨琪琪邓尚贵王亚娟浙江海洋大学食品与药学学院浙江舟山316022 天津大学浙江研究院浙江宁波315201 宁波工程学院材料与化学工程学院浙江宁波315211

以玉米淀粉、木薯淀粉、糯玉米淀粉3种天然淀粉为原料,在高温糊化后以滴入法制备了淀粉基微球。采用SEM、DSC和XRD对淀粉基微球进行了表征。考察了淀粉种类、淀粉质量分数、针头孔径对淀粉基微球平均粒径的影响,探究了玉米淀粉基微球的... 详细信息

以玉米淀粉、木薯淀粉、糯玉米淀粉3种天然淀粉为原料,在高温糊化后以滴入法制备了淀粉基微球。采用SEM、DSC和XRD对淀粉基微球进行了表征。考察了淀粉种类、淀粉质量分数、针头孔径对淀粉基微球平均粒径的影响,探究了玉米淀粉基微球的α-淀粉酶酶解性能和在高温水溶液中的释放行为,并评价了玉米淀粉基微球负载亚甲基蓝(MB)的性能。结果表明,在糊化温度80℃、淀粉质量分数10.0%,采用内径0.21 mm的27 G型针头制备的3种淀粉基微球形貌均一,粒径介于1.0~1.5 mm之间,收率均>90%,微球内部存在不同程度的中空结构;淀粉基微球糊化放热峰基本消失、晶型改变(由典型的A型晶体结构转变为较弱的V型结晶结构)且结晶度显著降低;3种淀粉基微球平均粒径均随着淀粉质量分数和针头孔径的增大而增大,相同制备条件下,玉米淀粉基微球的平均粒径最大;玉米淀粉基微球经α-淀粉酶24 h酶解后(酶解率42.78%)基本转变为水溶物,比玉米淀粉(酶解率41.91%)有更高的酶解率;玉米淀粉基微球负载MB时,MB添加量过大会导致包封率下降、释放率增大,不利于负载。与其他玉米淀粉基载体(玉米淀粉、多孔玉米淀粉)相比,玉米淀粉基微球负载MB的载药量(2.01%±0.03%)和包封率(60.33%±0.90%)最大,在温度>70℃的水溶液中MB释放率最低,90℃水溶液中MB的释放率为73.17%±0.61%。

关键词：淀粉淀粉基微球滴入法粒径结晶度释放淀粉化学品

Pd-CuO@mSiO催化剂的制备及其选择性催化取代硝基芳烃加氢制取代芳胺

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低碳化学与化工 2024年

作者：陈敏婷于洪波张守超尹宏峰天津城建大学理学院中国科学院宁波材料技术与工程研究所宁波工程学院材料与化学工程学院

取代硝基芳烃选择性催化加氢是制备取代芳胺的有效方法，精确调控贵金属催化剂在该反应中的反应位点和增强其催化稳定性是亟待解决的难题。采用溶胶-凝胶法制备了含PdCu合金的SiO2核壳型前体（PdCu@SiO2），进而制备了含PdO-CuO的介孔核... 详细信息

取代硝基芳烃选择性催化加氢是制备取代芳胺的有效方法，精确调控贵金属催化剂在该反应中的反应位点和增强其催化稳定性是亟待解决的难题。采用溶胶-凝胶法制备了含PdCu合金的SiO2核壳型前体（PdCu@SiO2），进而制备了含PdO-CuO的介孔核壳SiO2催化剂（PdO-CuO@mSiO2）、含Pd-CuO的介孔核壳SiO2催化剂（Pd-CuO@mSiO2）和含PdCu合金的介孔核壳SiO2催化剂（PdCu@mSiO2）。采用TEM、XRD和TG等对催化剂进行了表征，并研究了催化剂对4-硝基氯苯选择性催化加氢制4-氨基氯苯的催化性能。结果表明，在最优条件（0.5 mmol 4-硝基氯苯、12.0 mL乙醇、80℃和1.0 MPa）下反应4.0 h，相比Pd@mSiO2和PdCu@mSiO2,Pd-CuO@mSiO2具有更好的催化性能，其4-硝基氯苯转化率为96.5%,4-氨基氯苯选择性为99.6%。Pd-CuO@mSiO2的良好催化性能与结构中Pd与CuO之间的强相互作用有关。同时Pd-CuO@mSiO2在间氯硝基苯、对硝基苯乙酮和4-硝基苯甲酸乙酯的催化加氢反应中也表现出了较好的催化性能。此外，Pd-CuO@mSiO2在最优反应条件下经过5次循环后，其4-硝基氯苯转化率和4-氨基氯苯选择性分别维持在96.4%和95.7%。

关键词：取代硝基芳烃 Pd基核壳型催化剂选择性加氢取代芳胺