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ICP-QQQ-MS分析婴幼儿谷物辅食中镉含量的干扰及其校正

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食品科学 2024年

作者：蔡玮赵博赵少雷陈欢欢李潇逯海韦超北京市计量检测科学研究院中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所

建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry， ICP-QQQ-MS)测定婴幼儿谷物辅食样品中镉(cadmium， Cd)含量的方法。研究了单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式... 详细信息

建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry， ICP-QQQ-MS)测定婴幼儿谷物辅食样品中镉(cadmium， Cd)含量的方法。研究了单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-He)、串联四极杆氧气反应模式(QQQ-O2)三种碰撞/反应模式下质谱测量中存在的各类干扰，并进行逐一分析、消除。结果显示，抗基体、抗氧化物和多原子离子干扰能力均为QQQ-O2＞QQQ-He＞SQ-He，采用QQQ-O2模式联合标准加入法可获得更为准确的干扰消除效果。通过引入干扰校正方程，有效解决由于同量异位素锡(stannum， Sn)干扰导致的Cd同位素丰度比与天然丰度比不一致问题。QQQ-O2模式下同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry method， IDMS)与标准加入法测量Cd的结果等效一致，证明婴幼儿辅食中Cd测量时受到的基体效应和质谱干扰被有效消除。所建方法为使用ICP-QQQ-MS准确测定复杂基体样品中Cd提供重要参考。

关键词：镉三重四极杆电感耦合等离子体质谱质谱干扰同位素稀释质谱法基体效应

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便携式分压力质谱计校准装置的性能测试研究

真空科学与技术学报 2024年第4期44卷 306-311页

作者：姚雪琦董云宁闫睿陈俊儒丁双康朋伟卢耀文北京市真空计量检测工程技术研究中心北京100029 北京东方计量测试研究所北京100029

文章对新研制的便携式分压力质谱计校准装置的部分性能进行了测试。采用参考电离真空计测量了装置的极限真空度;对于流导值在10^(-2) m^(3)/s的圆孔型抽气流导元件,通过精确测量其直径和厚度的尺寸,采用公式计算得到分子流条件下的流导... 详细信息

文章对新研制的便携式分压力质谱计校准装置的部分性能进行了测试。采用参考电离真空计测量了装置的极限真空度;对于流导值在10^(-2) m^(3)/s的圆孔型抽气流导元件,通过精确测量其直径和厚度的尺寸,采用公式计算得到分子流条件下的流导值;对于孔径在微米量级的进气流导元件,采用定容衰减压力的方法通过实验测量确定其流导值;采用同一真空计分别测量抽气流导元件两端的气体压力获得返流比。测试研究结果表明:装置的极限真空度为4.8×10^(-7) Pa,抽气流导元件对N2的流导值为1.37×10^(-2) m^(3)/s,对N_(2)的返流比为0.193,两个进气流导元件对N_(2)的流导值分别为3.81×10^(-6) m^(3)/s、4.50×10^(-8) m^(3)/s,综合分析可得装置对N_(2)的校准范围为(4×10^(-1)~5×10^(-6))Pa。

关键词：校准装置分压力性能测试质谱计便携式

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全站仪气象改正公式优化研究

计量学报 2024年第3期45卷 386-394页

作者：刘晓东缪东晶姚燕王长云王德利李连福刘洋蔡晋辉李建双中国计量大学计量测试工程学院浙江杭州310000 中国计量科学研究院北京100029 潍坊市计量测试所山东潍坊261061

为了提高全站仪长距离测距精度,提出一种全站仪气象改正公式的优化方法。对气象改正公式进行了分析,发现存在一定误差和优化的空间。为了降低改正公式引起的残余误差,以最小化残余误差之和为优化目标,将气象公式系数调整转化为最优化问... 详细信息

为了提高全站仪长距离测距精度,提出一种全站仪气象改正公式的优化方法。对气象改正公式进行了分析,发现存在一定误差和优化的空间。为了降低改正公式引起的残余误差,以最小化残余误差之和为优化目标,将气象公式系数调整转化为最优化问题。借助野外长基线上部署的密集环境参数传感器阵列,实时记录全站仪长时间连续测距时的环境参数;利用测距数据构造优化函数,对改正公式系数的不同组合进行优化调整和验证,实验数据分析结果表明:优化后,测距误差均值可减小99.8%,误差的标准偏差减小81.2%。为验证所提出方法的有效性,将优化系数后的改正公式应用于其他测量时间段的测距补偿,结果显示,残余误差也同样得到有效降低,优化幅度达到37%以上。表明气象改正公式系数优化是显著降低野外测距误差的有效方法。

关键词：几何量计量标准基线全站仪长距离测量气象改正公式最优化算法

邻苯二甲酸氢钾低电导率标准物质不确定度分析

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上海计量测试 2024年第3期51卷 52-56页

作者：杨凌文莆田市计量所

对邻苯二甲酸氢钾低电导率标准物质定值过程中各个环节影响因素进行分析,评估各影响因素的不确定度贡献,并探究低量程电导率标准物质的适用范围。结果表明,量值为6.02μS/cm的邻苯二甲酸氢钾低电导率标准物质相对扩展不确定度为1.5%(k=... 详细信息

对邻苯二甲酸氢钾低电导率标准物质定值过程中各个环节影响因素进行分析,评估各影响因素的不确定度贡献,并探究低量程电导率标准物质的适用范围。结果表明,量值为6.02μS/cm的邻苯二甲酸氢钾低电导率标准物质相对扩展不确定度为1.5%(k=2),定值设备校准溯源引入的不确定度分量是导致标准物质量值不确定度较大的主要原因,稳定性次之。不确定度与1.0级电导率仪的最大允许误差之比小于三分之一,符合1.0级及以下量程在2~20μS/cm电导率仪的校准需求。

关键词：低电导率标准物质不确定度

顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 315-321页

作者：陆嘉莉杨倩邱月何小玲谢威余秋玲重庆市计量质量检测研究院重庆401123

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定... 详细信息

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05~0.60μg/g和0.10~1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。

关键词：挥发性有机化合物顶空气相色谱-质谱法塑胶跑道面层

柱前衍生-高效液相色谱法测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量

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食品与发酵工业 2024年

作者：李政张若煜梅英杰闫娅楠刘阳牟丹安迈瑞崔梦琪张贞理淄博市检验检测计量研究总院

建立以邻苯二甲醛(ortho-phthalaldehyde，OPA)为衍生试剂，柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离，并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果... 详细信息

建立以邻苯二甲醛(ortho-phthalaldehyde，OPA)为衍生试剂，柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离，并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30 μL，流动相体积比20:80，流速0.6 mL/min，混合6次，衍生完成后等待时间0 min时，衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)为0.08%～0.75%，精密度高。对2种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测，重复性实验测定相对标准偏差分别为0.67%和0.37%，重复性稳定；样品加标平均回收率分别为97.6%～104.5%和106.0%～110.3%，回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强，适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。

关键词：特殊医学用途奶粉牛磺酸柱前衍生高效液相色谱定量分析

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自动取样溶出仪校准方法研究及不确定度分析

中国计量 2024年第2期 124-128,134页

作者：黄晓冬福建省龙岩市计量所

文章根据自动取样溶出仪工作原理提出了一种切实可行的校准方法,并通过试验验证其可靠性,建立测量模型分析不确定度,为溶出仪性能参数量值溯源提供技术依据。

关键词：计量学校准方法溶出仪自动取样

阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：张凯旋刘奕雄朱雨田彭汝林冯玉桢杜业刚张世伟深圳市计量质量检测研究院

取10 g蔬菜样品，加入20 mL体积比1：99的乙酸-乙腈混合溶液，振荡提取20 min，加入6 g无水硫酸镁，振荡5 min，离心2 min，分取4mL上清液，过活化好的氨基固相萃取柱，收集全部流出液。用2 mL体积比3：1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子，... 详细信息

取10 g蔬菜样品，加入20 mL体积比1：99的乙酸-乙腈混合溶液，振荡提取20 min，加入6 g无水硫酸镁，振荡5 min，离心2 min，分取4mL上清液，过活化好的氨基固相萃取柱，收集全部流出液。用2 mL体积比3：1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子，收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干，用1.0 mL体积比65：35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L-1乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶，涡旋1 min，过0.22 μm滤膜，滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物，外标法定量。结果显示，灭蝇胺的质量浓度在0.02～2.0 mg·L-1内和峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.006 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为83.6%～90.5%，测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.0%。方法用于43批次蔬菜样品的分析，灭蝇胺的检出率为30%，有3批次豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。

关键词：灭蝇胺蔬菜残留量阳离子交换高效液相色谱法

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无砝码电子吊秤检定装置的整体设计

中国检验检测 2024年第3期32卷 44-47页

作者：柳历波曾晓灿王宏彪泉州市计量所泉州362000

目前,检定电子吊秤依据JJG 539-2016《数字指示秤检定规程》,检定使用的标准器是砝码。我们以高精度标准传感器的组合,构成标准载荷单元,提供标准力源,采用伺服控制系统,研制了一种无砝码电子吊秤检定装置。本文主要介绍其整体设计和优... 详细信息

目前,检定电子吊秤依据JJG 539-2016《数字指示秤检定规程》,检定使用的标准器是砝码。我们以高精度标准传感器的组合,构成标准载荷单元,提供标准力源,采用伺服控制系统,研制了一种无砝码电子吊秤检定装置。本文主要介绍其整体设计和优化技术。

关键词：标准载荷单元无砝码伺服控制系统检定装置