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荧光MIRA法快速检测食品中产气荚膜梭菌

中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 139-146页

作者：张士财丁卫平伊廷存张瑞朱富强崔俊凤霍胜楠滨州市检验检测中心山东滨州256600 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;... 详细信息

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;梯度稀释目标菌基因组DNA和菌液用于方法灵敏度评价;选取4种食品进行基质干扰试验,评估方法的稳定性;检测实际样品并与国家标准方法进行比较,以验证该方法的实用性。结果该方法特异性强,检测多种非目标致病菌均呈阴性反应;灵敏度高,以基因组DNA为模板和菌液为模板时最低检测限分别为1.05×10^(1) fg/μL和7.5×10^(0) CFU/mL;该方法不受基质影响,抗干扰能力强;耗时短,约20 min即可完成检测。结论本研究中的荧光MIRA方法快速准确、灵敏度高、特异性强,可用于食品中产气荚膜梭菌的快速检测。

关键词：多酶恒温快速扩增产气荚膜梭菌 plc基因分子检测食源性致病菌

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基于文献计量学的金莲花研究现状及热点分析

药物评价研究 2024年第4期47卷 862-872页

作者：高婧陈海红王志轩刘杰承德市食品药品检验检测中心河北承德067000 甘肃农垦药物碱厂有限公司甘肃兰州730300

目的总结近20年的金莲花Trollius chinensis Bunge研究现状及热点,分析其研究热点与未来趋势。方法分别检索2003年1月1日—2023年12月1日中国学术期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库(Wanfang Data)、维普中文科技期刊数据库(VIP)、中国... 详细信息

目的总结近20年的金莲花Trollius chinensis Bunge研究现状及热点,分析其研究热点与未来趋势。方法分别检索2003年1月1日—2023年12月1日中国学术期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库(Wanfang Data)、维普中文科技期刊数据库(VIP)、中国生物医学文献服务系统(SinoMed)、Embase、PubMed以及Web of Science(WOS)7个学术平台收录的学术期刊检索金莲花相关文献,用Endnote X8进行数据整合、去重,用VOS viewer 1.6.18软件进行文献计量和可视化分析。结果金莲花近20年来中英文文献发表量均呈波动上升趋势,总体数量方面中文文献远高于英文文献;关键词聚类分析显示主要研究内容以活性成分与药理作用为主,其次是质量评价与制剂临床应用。结论金莲花研究内容在分子层面的作用机制和药动学方面较少,具有完善与深入挖掘的必要性。

关键词：金莲花短瓣金莲花文献计量学活性成分药理作用质量评价

静电场轨道阱高分辨质谱技术在壮药痛风立安胶囊中的定性应用

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中国药学杂志 2024年第14期59卷 1339-1346页

作者：廖强陈松李运容黎丽韦环广西壮族自治区食品药品审评查验中心南宁530022 广西国际壮医医院南宁530200 广西-东盟食品检验检测中心南宁530022

目的利用静电场轨道阱高分辨质谱技术(Orbitrap HRMS),建立壮药制剂痛风立安胶囊的高通量定性筛查方法。方法液相部分采用GOLD C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·... 详细信息

目的利用静电场轨道阱高分辨质谱技术(Orbitrap HRMS),建立壮药制剂痛风立安胶囊的高通量定性筛查方法。方法液相部分采用GOLD C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),进样量3μL;柱温35℃;质谱部分采用HESI离子源,Full MS/dd-MS^(2)模式,离子扫描范围100~1 500,顶点激发2~8 s。结果通过Orbitrap HRMS的高通量筛查方法共筛选出49个化合物,包括苯丙素类19个,萜类11个,有机酸类10个,酚类3个,蒽醌类2个,生物碱及维生素类2个,糖及糖醇类2个,其中有46个化合物为从痛风立安胶囊中首次鉴定得到。结论通过Orbitrap HRMS技术采集的高分辨数据建立的方法,首次对痛风立安胶囊进行了全面的定性表征,为其多组分分析应用及质量标准提升、药效研究提供了物质基础及新的科学研究依据和参考。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱痛风立安胶囊壮药定性苯丙素类萜类有机酸类

广泛靶向代谢组学分析枸杞酒酿造过程中代谢物的变化

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食品科学 2024年

作者：喜琴琴田晓菊周婷刘思媛李强王紫昕宁夏大学食品科学与工程学院宁夏食品微生物应用技术与安全控制重点实验室宁夏食品检测研究院国家市场监管重点实验室(枸杞及葡萄酒质量安全) 杞里香枸杞有限公司

为探究枸杞酒酿造过程中代谢物的组成及变化规律，本文采用超高效液相-电喷雾-三重四级杆线性离子阱-串级质谱的广泛靶向代谢组学技术分析了酿酒过程中三个阶段（预处理、主发酵、陈酿）的代谢物变化。研究结果表明：枸杞酒的酿造过程... 详细信息

为探究枸杞酒酿造过程中代谢物的组成及变化规律，本文采用超高效液相-电喷雾-三重四级杆线性离子阱-串级质谱的广泛靶向代谢组学技术分析了酿酒过程中三个阶段（预处理、主发酵、陈酿）的代谢物变化。研究结果表明：枸杞酒的酿造过程中共鉴定出1092种代谢物，包括195种黄酮类、193种酚酸类、174种生物碱、121种脂质、85种有机酸、80种氨基酸及其衍生物、48种核苷酸及其衍生物、45种木脂素和香豆素、35种萜类、10种甾体以及106种其他类物质；通过火山图筛选发现，预处理、主发酵和陈酿阶段分别鉴定出260种、619种和130种差异代谢物，这些差异代谢物主要以脂质、酚酸类、黄酮和生物碱为主；经过KEGG通路分析发现，赖氨酸降解途径，缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成途径，植物激素信号转导途径，类黄酮化合物的生物合成途径是枸杞酒酿造过程中的显著富集通路。本研究为了解枸杞酒在酿造过程中代谢物的变化提供数据支撑，为优化酿酒工艺和开发功能性枸杞产品提供理论依据。

关键词：枸杞酒代谢组学非挥发性成分差异代谢物代谢通路

基于222 nm准分子灯的物体表面消毒效果研究

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中国口岸科学技术 2024年第6期6卷 72-78页

作者：刘旸王飞宁培勇天津海关动植物与食品检测中心天津300461 天津疾病预防控制中心天津300011

为探究222 nm准分子灯在实验室条件下对微生物的杀灭效果,采用生物学抗力高于严重急性呼吸系统综合征冠状病毒2(SARS-Co V-2)的细菌繁殖体作为指示菌,研究了不同条件下222 nm准分子灯辐照度值及其发射光波长分布对微生物的杀灭效果,并... 详细信息

为探究222 nm准分子灯在实验室条件下对微生物的杀灭效果,采用生物学抗力高于严重急性呼吸系统综合征冠状病毒2(SARS-Co V-2)的细菌繁殖体作为指示菌,研究了不同条件下222 nm准分子灯辐照度值及其发射光波长分布对微生物的杀灭效果,并将其与传统的低压汞灯进行比较。结果显示,距离物体表面32 cm处,紫外线灯峰值波长为222 nm,辐照度值为1796μw/cm^(2),而低压汞灯峰值波长为253.8 nm,辐照度值仅为484μw/cm^(2)。在对微生物的杀灭效果上,采用磷酸盐缓冲溶液稀释菌液、染菌载体钢片温度20℃且不进行干燥处理条件下,222 nm准分子灯照射15 s即可对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、大肠杆菌(Escherichia coli)和铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)的杀灭对数值达到3。采用胰蛋白胨大豆肉汤稀释菌液、染菌载体钢片温度为20℃、4℃和-20℃,且进行干燥处理条件时,222 nm准分子灯达到消毒效果需要60 s,而低压汞灯需要20 min。本研究表明,在同等条件下,222 nm准分子灯达到消毒效果需要的时间要远少于低压汞灯,且222 nm准分子灯辐照度值和对微生物的杀灭效果均强于低压汞灯,可应用于冷链货物等的表面消毒。

关键词： 222 nm准分子灯低压汞灯表面消毒效果

呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及风险评价

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食品科学 2024年

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散... 详细信息

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后，超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果：在0.005～0.5 mg/kg范围内，呋虫胺及代谢物和唑虫酰胺的质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R2>0.99)，在0.05、1、20、50 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶)，0.05、0.1、5.0 mg/kg(茶汤)添加水平时，呋虫胺及其代谢物DN、UF的添加回收率为74%～103%，RSD为1%～9%；唑虫酰胺的添加回收率为75%～95%，RSD为1%～6%，方法定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后，呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后与茶干叶中残留试验中值相应的国家估算每日摄入量均为4.08 mg，占日允许摄入量的32.4%；唑虫酰胺在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后的国家估算每日摄入量为0.17581 mg，占日允许摄入量的46.5%，茶干叶中残留试验中值对应的国家估算每日摄入量为0.18925 mg，占日允许摄入量的50.1%，呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%。呋虫胺(含代谢物)经浸泡因子校正后计算的国家估算短期摄入量(IESTI)与校正前处于同一风险水平，低于ARfD值1 mg/kg bw；唑虫酰胺的国家估算短期摄入量(IESTI)为3.46×10-4mg/kg bw，低于ARfD值0.01 mg/kg bw，经浸泡因子校正后未检测到唑虫酰胺残留。结论：20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂在茶树上按推荐剂量使用是安全的，最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围，利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征及风险评价

3种方法检测紫外LED光降解花生油中AFB_(1)含量稳定性的比较研究

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中国食品添加剂 2024年第7期35卷 170-177页

作者：莫紫梅王海波兰斌苏俞友王丽广西-东盟食品检验检测中心南宁530022

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和量子点荧光免疫层析法(QDs-based IFA)等3种方法检测经紫外LED光降解的花生油中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量的稳定性,并进行比较研究。花生油样品经紫外LED光降... 详细信息

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和量子点荧光免疫层析法(QDs-based IFA)等3种方法检测经紫外LED光降解的花生油中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量的稳定性,并进行比较研究。花生油样品经紫外LED光降解不同时间后储存放置,每隔一定时间利用3种检测方法对样品中AFB_(1)含量进行检测及比较分析,结果显示:HPLC-MS法、QDs-based IFA法和HPLC法的回收率分别在85.5%~93.0%、78.6%~86.0%和89.3%~94.9%,精密度在0.7%~3.3%、1.0%~2.4%和0.9%~3.1%;在储存期间(180天),同一样本中AFB_(1)的含量较稳定,有略微下降,3种检测方法无显著差异(P=0.05)。研究表明样品中AFB_(1)在180天储存期内稳定性良好,说明紫外LED光降解AFB_(1)技术可靠、稳定,并且3种检测方法的结果均可靠。

关键词：黄曲霉毒素B_(1) 稳定性液相色谱-串联质谱法高效液相色谱法量子点荧光免疫层析法

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超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚

食品研究与开发 2024年第9期45卷 159-165页

作者：张闯赵孔祥张敏王利强天津海关工业产品安全技术中心天津300457 天津海关动植物食品检测中心天津300457

使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压... 详细信息

使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。

关键词：大麻酚类物质 QuECHERS 饼干液相色谱质谱大气压化学电子源

超高效液相色谱⁃串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

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食品研究与开发 2024年第5期45卷 189-195页

作者：张闯赵孔祥潘红蕊于艳军宓捷波苏明跃杨永超天津海关工业产品安全技术中心天津300457 天津海关动植物食品检测中心天津300457

使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3... 详细信息

使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在0.5~50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%~90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%~89.0%,RSD在3.1%~6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。

关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱法枸杞苦参碱氧化苦参碱内标法