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气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第5期60卷 472-476页

作者：胡学斌胡学兴董永花常素萍国家能源集团宁夏煤业煤制油化工质检计量中心银川750411

通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);分流进样,... 详细信息

通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);分流进样,分流比5∶1;进样量2 m L;初始柱温40℃,保持3 min,以50℃·min^(-1)的速率升温至200℃,保持2 min。按照色谱条件对样品直接进行测定,外标法定量。结果表明:乙腈的质量分数在0.10~10.00 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.024 9 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~108%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于6.0%;方法用于10批实际样品分析,测定值的RSD(n=6)均小于6.0%。

关键词：丁二烯乙腈氮化学发光检测器气相色谱法

酸水汽提装置回流系统设备腐蚀原因分析及对策

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智能城市应用 2024年第7期7卷 116-118页

作者：李元星宁夏煤业集团有限公司煤制油分公司宁夏银川750002

本篇文章对酸水汽提装置回流系统设备的腐蚀问题进行了深入分析,从宏观腐蚀特征、回流凝液样检测、设备材质分析以及腐蚀原因分析等方面入手,全面了解系统的腐蚀状况。通过对设备表面腐蚀形态的观察,以及回流凝液样的化学分析和腐蚀产... 详细信息

本篇文章对酸水汽提装置回流系统设备的腐蚀问题进行了深入分析,从宏观腐蚀特征、回流凝液样检测、设备材质分析以及腐蚀原因分析等方面入手,全面了解系统的腐蚀状况。通过对设备表面腐蚀形态的观察,以及回流凝液样的化学分析和腐蚀产物检测,可获取了关键的腐蚀信息;设备材质分析帮助评估材料的耐腐蚀性能,而腐蚀原因分析则综合考虑各方面因素,明确导致腐蚀的主要因素。这一深入的分析为制定有针对性的预防和修复措施提供了科学依据,以提高系统的稳定性和可靠性。

关键词：酸水汽提装置回流系统设备腐蚀原因及对策

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首套流化床甲醇制丙烯装置工艺优化

煤炭科学技术 2024年第4期52卷 359-367页

作者：董国亮柳宏伟温彦博杨云斌董永忠李旭升王吉平沈有强华亭煤业集团有限责任公司甘肃华亭744100

为了顺利完成首套流化床甲醇制丙烯FMTP工业示范装置投料试车。通过对采用大连化物所甲醇制烯烃DMTO技术、中石化甲醇制烯烃SMTO技术、神华集团甲醇制烯烃SHMTO技术和甲醇制丙烯MTP技术的同类型企业考察和技术交流,经过与FMTP工艺技术... 详细信息

为了顺利完成首套流化床甲醇制丙烯FMTP工业示范装置投料试车。通过对采用大连化物所甲醇制烯烃DMTO技术、中石化甲醇制烯烃SMTO技术、神华集团甲醇制烯烃SHMTO技术和甲醇制丙烯MTP技术的同类型企业考察和技术交流,经过与FMTP工艺技术对比分析,发现原FMTP装置催化剂回收系统、三器之间催化剂循环管道、洗涤水换热系统、余热回收系统和反应器测量仪表系统在设计方面存在不足。根据同行业装置建设和运行经验,废催化剂回收系统设计改造锁斗回收系统,催化剂循环管线优化改造为提升管加法兰管帽,洗涤水换热器优化改造二甲苯清洗系统,余热回收设备优化改造蒸汽自动吹灰系统,反应器测量仪表优化改造反吹系统。经过上述工艺优化,催化剂回收系统解析气中可燃气含量显著降低,且避免催化剂粘黏结块;三器之间催化剂循环管线优化设计提升管、提升管顶部设计缓冲管加管帽,在装置运行期间三器之间的催化剂流通顺畅,反应器待生催化剂循环量、待生管温度、待生管密度、待生管压力指标接近或达到设计指标;启动二甲苯清洗系统对堵塞的换热器进行化学冲洗,换热器清洗效果明显;自动蒸汽吹灰系统投运后,余热回收系统效率显著提高;反应器仪表反吹风优化为工艺气后避免惰性组分对分离工艺影响。FMTP装置在四次试车过程中上述系统运行平稳,为装置长周期安全稳定运行奠定基础。

关键词：流化床甲醇烯烃流化床甲醇制丙烯

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费托合成浆态床反应器内置蜡过滤管运行优化

化工机械 2024年第4期51卷 634-638页

作者：史聪马永虎马曌国家能源集团宁夏煤业煤制油分公司

费托合成浆态床反应器内置蜡过滤管的运行性能指标主要是过滤精度、过滤通量和使用寿命,受催化剂微观形态、操作条件、工况变化及使用方法等多种因素复合叠加共同影响,需要在使用过程的不同阶段、不同条件下进行精准控制。详细分析了各... 详细信息

费托合成浆态床反应器内置蜡过滤管的运行性能指标主要是过滤精度、过滤通量和使用寿命,受催化剂微观形态、操作条件、工况变化及使用方法等多种因素复合叠加共同影响,需要在使用过程的不同阶段、不同条件下进行精准控制。详细分析了各因素对蜡过滤管性能的影响,通过规范安装过程、优化操作工艺,能够长期保证蜡过滤管排蜡通量稳定,排出的重质蜡铁含量小于5ppm,使用寿命由1年延长至3年,显著节省采购成本,提高装置生产效益。

关键词：费托反应器蜡过滤管过滤精度过滤通量使用寿命

蒙脱石/二烷基二硫代磷酸钼复合润滑油添加剂的摩擦学性能

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硅酸盐学报 2024年第1期52卷 170-179页

作者：康向南钟升旭丁锐马军李梁朱玉芹国家能源集团宁夏煤业公司枣泉煤矿宁夏灵武750409 中煤科工机器人科技有限公司广东深圳518052

添加剂是改善润滑油性能的重要手段,对蒙脱石(MMT)和有机钼复合润滑油添加剂的减摩抗磨性能进行了研究,期望取得较单一添加剂更优异的润滑效果,提高机械设备在恶劣工况下的运行稳定性和安全性。研究结果表明:有机钼中的二烷基二硫代磷酸... 详细信息

添加剂是改善润滑油性能的重要手段,对蒙脱石(MMT)和有机钼复合润滑油添加剂的减摩抗磨性能进行了研究,期望取得较单一添加剂更优异的润滑效果,提高机械设备在恶劣工况下的运行稳定性和安全性。研究结果表明:有机钼中的二烷基二硫代磷酸钼(MoDDP)和MMT作为单一润滑油添加剂均表现出较好的润滑性能,随着MMT和MoDDP添加质量分数的增加,摩擦系数和磨斑直径呈现先降低后升高的趋势,MMT和MoDDP的最佳添加质量分数分别为3.0%和1.5%。与基础油相比,1.5%MoDDP可分别降低41.0%的摩擦系数和48.9%的磨斑直径,3.0%MMT可分别降低40.6%的摩擦系数和48.2%的磨斑直径。与单一添加剂MMT、MoDDP相比,3.0%MMT/1.5%MoDDP复合添加剂可进一步改善润滑油的减摩抗磨性能,相较于基础油,可分别降低56.3%的摩擦系数和52.3%的磨斑直径。MMT和MoDDP具有优良的润滑性能和协同作用,润滑过程中能生成MoS_(2)、MoO_(2)、FeS_(2)、Fe_(2)O_(3)化学反应膜和SiO_(2)物理吸附膜,能够有效地降低摩擦、减少磨损。

关键词：蒙脱石二烷基二硫代磷酸钼复合润滑油添加剂减摩抗磨

煤液化固渣萃余物的组成结构及铁催化剂活性相回收

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煤炭学报 2024年第4期49卷 2115-2123页

作者：李导高山松王洪学谢晶程时富王乾浩中国神华煤制油化工有限公司上海研究院煤炭直接液化国家工程研究中心上海201108

为解决大规模煤直接液化催化剂铁源供应问题,同时实现煤液化固渣萃余物的无害化分质利用,从固渣萃余物中回收铁催化剂的角度进行研究,探索采用物理磁选法进行铁催化剂富集回收的可行性。首先采用粒度分析、XRF、XRD、SEM、TG、SEM-EDX... 详细信息

为解决大规模煤直接液化催化剂铁源供应问题,同时实现煤液化固渣萃余物的无害化分质利用,从固渣萃余物中回收铁催化剂的角度进行研究,探索采用物理磁选法进行铁催化剂富集回收的可行性。首先采用粒度分析、XRF、XRD、SEM、TG、SEM-EDX等表征手段对固渣萃余物进行全面的物化性质表征,确定铁催化剂的质量分数和存在形态。由分析可知,工业装置固渣萃余物主要由未反应煤中的炭及残炭、挥发分及灰分组成,其粒度均匀且没有团聚,其中铁元素质量分数为5.96%,铁物种仍以具有顺磁性的Fe1-xS活性相存在,被未反应煤、残余沥青掺杂、包裹,与各种元素Ca、Si、Al、O等均匀混杂分布在萃余物中。在此基础上,选用4种型式的磁选设备在不同磁场强度下进行磁选富集,并将富集后的样品作为催化剂用于煤直接液化反应,考察其直接液化反应性能。试验结果表明,湿式立环脉动高梯度磁选机一方面将所产生的高梯度磁场力作用于磁性催化剂细粉,同时脉动流体力在一定程度上消除了非磁性颗粒的机械夹杂。在清水作为分散介质及洗涤介质下,更有效地实现了固渣萃余物中铁催化剂细粉的精细分离。在640000 A/m外加磁场强度下,含铁催化剂物料富集率为10.48%,铁元素质量分数可达11.37%,高压釜萃取油产率为41.96%,与无催化剂时相比高7.17%,比固渣萃余物提高8.99%,可掺混至新鲜催化剂中实现有效回用,部分解决催化剂铁源短缺的问题。

关键词：煤直接液化固渣萃余物铁催化剂回收液化性能

煤化工酸水汽提装置回流系统腐蚀成因分析及对策

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煤化工 2024年第3期52卷 52-55页

作者：刘吉平何鹏国家能源集团宁夏煤业公司煤制油分公司宁夏银川750001

针对某煤化工酸水回流系统设备及管线腐蚀泄漏频发的问题,通过对回流系统设备腐蚀形貌、产物及工艺介质进行检测分析,并结合实际工艺过程,探究了酸水汽提装置回流系统诱发腐蚀的根本原因。结果表明:酸水汽提装置的腐蚀主要源自于硫化物... 详细信息

针对某煤化工酸水回流系统设备及管线腐蚀泄漏频发的问题,通过对回流系统设备腐蚀形貌、产物及工艺介质进行检测分析,并结合实际工艺过程,探究了酸水汽提装置回流系统诱发腐蚀的根本原因。结果表明:酸水汽提装置的腐蚀主要源自于硫化物和氰化物构建的电化学腐蚀循环作用,其中氰根离子的强络合作用进一步加剧了回流系统设备的腐蚀失效。基于以上成因,提出了相应的防护建议。

关键词：煤化工酸水汽提回流系统腐蚀失效分析

煤化工酸性水汽提装置含氨酸性气处理技术探讨

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煤化工 2024年第3期52卷 28-31,39页

作者：何鹏陈鹏程国家能源集团宁夏煤业公司煤制油分公司宁夏银川750001

介绍了国内煤化工行业酸性水汽提装置含氨酸性气处理工艺的现状和主要存在问题,简述了含氨酸性气处理工艺优化改造的必要性。介绍了酸性水汽提塔中部抽氨和含氨酸性气联产碳酸氢铵两种工艺,从公用工程消耗、产品规模、经济效益、产品用... 详细信息

介绍了国内煤化工行业酸性水汽提装置含氨酸性气处理工艺的现状和主要存在问题,简述了含氨酸性气处理工艺优化改造的必要性。介绍了酸性水汽提塔中部抽氨和含氨酸性气联产碳酸氢铵两种工艺,从公用工程消耗、产品规模、经济效益、产品用途、装置优缺点等5个方面进行了详细对比,认为对于煤化工行业来说,含氨酸性气联产碳酸氢铵工艺更具优势。

关键词：煤化工酸性水汽提装置含氨酸性气抽氨碳酸氢铵

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硫回收装置余热锅炉铵盐结晶腐蚀机理研究

压力容器 2024年第6期41卷 73-82页

作者：苏国庆李彦窦站张建文张志军北京化工大学机电工程学院北京100029 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司煤制油分公司银川750411

针对某公司硫回收装置余热锅炉在运行过程中出现了大范围的结晶现象、给装置带来了流道沉积堵塞和设备腐蚀泄漏等严重问题,重点研究结晶对设备的腐蚀机理。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分别测定了结晶样品的微观... 详细信息

针对某公司硫回收装置余热锅炉在运行过程中出现了大范围的结晶现象、给装置带来了流道沉积堵塞和设备腐蚀泄漏等严重问题,重点研究结晶对设备的腐蚀机理。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分别测定了结晶样品的微观结构、元素分布和物相组成。结果表明,结晶样品的微观结构呈现平滑致密和粗糙多孔两种形态,晶粒尺寸在20~50μm;所含元素种类主要有N,O,S,Fe,C,其中余热锅炉列管内结晶底面Fe含量达到了35%,说明沉积结晶对设备有较强的腐蚀作用;主要物相组成为NH_(4)HSO_(4),(NH4)_(2)SO_(4),(NH_(4))_(3)H(SO_(4))_(2)等铵盐;制硫尾气中含有的NH3是结晶形成的根本原因。此外,对不同区域的腐蚀过程进行了详细阐述,为该装置同类问题的研究和解决提供参考。

关键词：余热锅炉硫回收装置铵盐结晶腐蚀机理