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γ-Mo_(2)N/C催化剂的合成及其甲酸脱氢性能研究

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燃料化学学报（中英文） 2024年第1期52卷 76-86页

作者：路军王美君王志青董立波余钟亮常丽萍太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室山西太原030024 太原理工大学煤科学与技术教育部重点实验室山西太原030024 中国科学院山西煤炭化学研究所煤炭转化国家重点实验室山西太原030024 上饶师范大学化学与环境科学学院江西上饶334001

甲酸(FA)因其H含量较高(4.4%)、易产H_(2)、可经小平台化合物合成等优势受到广泛关注,而γ-Mo_(2)N/C对FA沿H_(2)和CO_(2)路径分解具有非常高的选择性,产生CO极少,显示出较高的应用价值。基于此,本研究采用对苯二胺和钼酸铵水溶液经前... 详细信息

甲酸(FA)因其H含量较高(4.4%)、易产H_(2)、可经小平台化合物合成等优势受到广泛关注,而γ-Mo_(2)N/C对FA沿H_(2)和CO_(2)路径分解具有非常高的选择性,产生CO极少,显示出较高的应用价值。基于此,本研究采用对苯二胺和钼酸铵水溶液经前驱体制备γ-Mo_(2)N/C催化剂,并对其FA分解性能进行了原位评价,采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征手段对催化剂的结构和表面官能团进行了分析,利用DFT对FA在γ-Mo_(2)N (200)晶面的吸附构型进行了计算,在此基础上,对催化剂性能及FA在其表面的分解机理进行了研究。结果表明,γ-Mo_(2)N/C在较低温度下即可表现出极高的催化活性,提高γ-Mo_(2)N在C载体上的分散性能有效改善FA转化率。对苯二胺与钼酸铵的物质的量比为4∶1时,催化性能最佳,在160℃、100 h的FA分解实验中,催化剂性能稳定、H_(2)选择性高(N_(2)40 mL/min, CO<5.0×10^(-5))。而DFT计算表明,FA中O-H键的H原子与γ-Mo_(2)N/C (200)晶面上N原子结合的可能性更大,而C=O键的O原子更有可能与γ-Mo_(2)N/C (200)晶面上Mo原子结合。上述结果有助于明确FA在γ-Mo_(2)N/C作用下的分解机理,也显示出非贵金属催化剂γ-Mo_(2)N/C在FA分解制H_(2)方面潜在的应用前景。

关键词：煤基衍生物利用甲酸制氢 γ-Mo_(2)N 负载型催化剂氢能

射频等离子体改性制备S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3)固体超强酸催化剂的研究

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现代化工 2024年第7期44卷 139-144页

作者：张旭东李秀兰朱长辉田保河朱文超四川轻化工大学机械工程学院四川宜宾644005 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

采用低温陈化法制备S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3)固体超强酸催化剂,利用射频等离子体技术对其进行改性后催化L-酪氨酸与甲醇的酯化反应。利用Hammett指示剂法、XRD、HRTEM、BET、FT-IR、Py-IR和NH_(3)-TPD等对改性前后的催化剂进... 详细信息

采用低温陈化法制备S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3)固体超强酸催化剂,利用射频等离子体技术对其进行改性后催化L-酪氨酸与甲醇的酯化反应。利用Hammett指示剂法、XRD、HRTEM、BET、FT-IR、Py-IR和NH_(3)-TPD等对改性前后的催化剂进行表征。结果表明,经射频等离子体改性后的催化剂颗粒分散性更好、粒径更小(4.32 nm)、比表面积更大(104.4 m^(2)/g)、总酸量更高(142.9μmol/g)。在温度为180℃、压力为1 MPa的条件下,射频等离子体改性后的催化剂催化L-酪氨酸甲酯化反应6 h后L-酪氨酸甲酯产率可达92%。

关键词：固体超强酸 S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3) 射频等离子体酯化反应

基于电喷雾-离子淌度质谱技术检测铃木-宫浦的反应中间体

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质谱学报 2024年第1期45卷 165-173,I0006页

作者：李哲邱朝辉王伟民徐福兴丁传凡宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211 质谱技术与应用研究院浙江省先进质谱技术与分子检测重点实验室浙江宁波315211

本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反... 详细信息

本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反应过程中定时取样,采用电喷雾-捕集离子淌度飞行时间质谱(ESI-TIMS-TOF MS)对Suzuki-Miyaura偶联反应的氧化加成过程与转移金属化过程后生成的中间体进行检测。研究表明:1)在氧化加成过程中,由于苯硼酸并未参与中间体的形成,所以在含有不同苯硼酸参与的反应中检测到的中间体质荷比相同,然而转移金属化过程后,由于参与偶联反应的2种物质不同,检测到的中间体不同;2)检测到的中间体同位素峰与预测图谱一致;3)使用捕集离子滴度飞行时间(TIMS-TOF)对检测到的基团进行离子迁移率检测以区分同分异构体,同时对检测到的中间体进行MS/MS分析,研究碎裂基团,利用TIMS-TOF得到的质荷比、离子迁移率、MS/MS等数据研究有机反应机理,可为金属Pd催化的反应机制研究提供参考。

关键词：捕集离子淌度飞行时间质谱(TIMS-TOF MS) 反应中间体离子迁移率铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)

Mg掺杂In_(2)O_(3)-x催化剂光热催化CO_(2)加氢

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无机化学学报 2024年第5期40卷 919-929页

作者：李纹龙贾忻宇凌洁马梦丹周安宁西安科技大学化学与化工学院西安710054 自然资源部煤炭资源勘查与综合利用重点实验室西安710054

为提高光热催化CO_(2)加氢In_(2)O_(3)催化剂的催化活性,采用均相水热法制备Mg(OH)_(2)-In(OH)_(3)前驱体,通过高温煅烧和H2-还原处理得到了富含氧空位的Mg掺杂In_(2)O_(3)-x(Mg-In_(2)O_(3)-x)催化剂。在300℃、常压、可见光照射条件下... 详细信息

为提高光热催化CO_(2)加氢In_(2)O_(3)催化剂的催化活性,采用均相水热法制备Mg(OH)_(2)-In(OH)_(3)前驱体,通过高温煅烧和H2-还原处理得到了富含氧空位的Mg掺杂In_(2)O_(3)-x(Mg-In_(2)O_(3)-x)催化剂。在300℃、常压、可见光照射条件下,CO_(2)加氢转化为CO的CO_(2)转化率可达31.20%,CO产生速率为14.22 mmol·gcat^(-1)·h^(-1),CO选择性为100%。相比于单一In_(2)O_(3)-x催化剂,Mg-In_(2)O_(3)-x催化剂光热催化CO_(2)转化率及CO产生速率明显提高,这归因于Mg成功掺杂到In_(2)O_(3)晶格中,促进In_(2)O_(3)表面氧空位的形成,进而对可见光响应效率大幅提高,并有效减缓光生电子-空穴的复合。

关键词：氧化铟光热催化 CO_(2)加氢掺杂氧空位

电子级磷酸的纯化精制技术发展现状与研究进展

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化工学报 2024年第1期75卷 1-19页

作者：余留洋刘书博贾晟哲马航万邦隆苏琦雯王静康汤伟伟贺豫娟龚俊波天津大学化工学院化学工程联合国家重点实验室天津300072 云南云天化股份有限公司研发中心云南昆明650000

电子级磷酸作为一种超高纯化学试剂,主要用于微电子行业中芯片的清洗与蚀刻,其纯度会显著影响电子元器件的成品率、电性能以及可靠性。然而,极低杂质(10^(-9)水平)的高端电子级磷酸,对于化工分离纯化技术的要求极高。从电子级磷酸在芯... 详细信息

电子级磷酸作为一种超高纯化学试剂,主要用于微电子行业中芯片的清洗与蚀刻,其纯度会显著影响电子元器件的成品率、电性能以及可靠性。然而,极低杂质(10^(-9)水平)的高端电子级磷酸,对于化工分离纯化技术的要求极高。从电子级磷酸在芯片清洗与蚀刻方面的应用出发,梳理了电子级磷酸产品的主要国内外标准,概述了杂质离子的主要分析监测方法。重点综述了电子磷酸的制备和纯化精制方法,特别是结晶法在磷酸深度净化方面的显著优势,最后,对电子级磷酸的净化技术发展做出了前景展望。

关键词：电子级磷酸电子材料纯化结晶技术集成痕量杂质

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Apelin对大鼠低氧性肺动脉高压的作用及与NO途径的关系

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生理学报 2009年第5期61卷 480-484页

作者：毛孙忠洪林胡良冈范小芳张丽郭益民龚永生温州医学院肺心病研究室机能实验学教研室温州325035 温州医学院生理学教研室机能实验学教研室温州325035 温州医学院机能实验学教研室温州325035

本文旨在探讨外源性apelin对大鼠低氧性肺动脉高压和肺血管重构的作用及其机制。将24只雄性Sprague-Dawley大鼠随机均分为正常对照组(NC)、常压低氧4周组(HH)和常压低氧4周+apelin组(HA)。常压低氧4周(9%～11%O2,8h/d,6d/周)制备慢性低... 详细信息

本文旨在探讨外源性apelin对大鼠低氧性肺动脉高压和肺血管重构的作用及其机制。将24只雄性Sprague-Dawley大鼠随机均分为正常对照组(NC)、常压低氧4周组(HH)和常压低氧4周+apelin组(HA)。常压低氧4周(9%～11%O2,8h/d,6d/周)制备慢性低氧性肺动脉高压模型。HA组大鼠于低氧处理前,通过皮下埋植微量渗透泵持续给予[pGlu]apelin-13(每天10nmol/kg,28d)。离体孵育大鼠肺动脉,用同位素法测定其对[3H]-L-精氨酸(L-Arg)的摄取率,用化学比色法检测肺组织一氧化氮合酶(nitricoxidesynthase,NOS)活性,用硝酸还原酶法测定血浆和肺组织中NO代谢产物亚硝酸盐/硝酸盐(NO2-/NO3-)的含量。结果显示,HH组平均肺动脉压、右心室与左心室加室间隔重量比、肺细小肌型动脉相对中膜厚度和相对面积均显著高于NC组(均P<0.01),而HA组以上指标均低于HH组(P<0.05或P<0.01);与HH组相比,HA组的肺动脉薄片对0.5nmol/L、5nmol/L和10nmol/L[3H]-L-Arg摄取率分别高121.4%(P<0.01)、85.0%(P<0.05)和61.5%(P<0.05),肺组织cNOS活性高74.3%而iNOS活性低25.0%(均P<0.01)),肺组织和血浆NO2-/NO3-含量分别高97.6%和48.0%(均P<0.05)。以上结果表明,apelin对低氧性肺动脉高压和肺血管重构有干预作用,其机制可能与促进L-Arg/NOS/NO途径有一定的关系。

关键词： apelin 一氧化氮低氧高血压,肺性

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高浓度硫酸盐水质检验方法比较

中华预防医学杂志 1988年第1期22卷 30-31页

作者：肖仲文胡熊金志涓步怀东姬晓灵王爱红宁夏回族自治区卫生防疫站宁夏医学院卫生系卫生化学教研室

我国西北的部分农村,由于干旱缺水而饮用苦咸水.苦咸水中 SO含量可高达2 000～3 000mg/L,对广大人民群众生活与健康有着极大的危害。实验室测定水质SO~-方法很多,但在基层卫生防疫站,由于条件所限,仍然多采用一般的容量

关键词：硫酸盐类/分析水/分析

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不同乙炔炭黑对涂炭铝箔性能的影响

电源技术 2024年第9期48卷 1794-1799页

作者：韦宗辰王胜杰邱诗铭广西民族师范学院化学与生物工程学院广西崇左532200 广西锰资源高值化利用重点实验室广西崇左532200

采用三种不同的乙炔炭黑为原材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、激光粒度仪等对乙炔炭黑进行表征与分析。测试加入不同乙炔炭黑的浆料的稳定性和粘度变化,通过凹版涂布工序制得涂炭铝箔并进行电性能测试分析,评估三种乙炔... 详细信息

采用三种不同的乙炔炭黑为原材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、激光粒度仪等对乙炔炭黑进行表征与分析。测试加入不同乙炔炭黑的浆料的稳定性和粘度变化,通过凹版涂布工序制得涂炭铝箔并进行电性能测试分析,评估三种乙炔炭黑对涂炭铝箔性能的影响。结果表明:实验室所用的乙炔炭黑颗粒团聚粒度分布在8μm左右,比表面积约为60 m^(2)/g,SP-009和Li-2060表面粗糙,具有蓬松的孔状结构,有利于活性物质嵌入,增大活性物质与箔材的接触面积。配制成浆料后,SP-009在三者中沉降最少,分散性和稳定性较好。SP-009的涂炭铝箔电阻率最小且较为集中,均值为1.95 mΩ,电阻越小,性能最优。将三者制成的电池循环性能进行对比,SP-009的电池经过循环100次后容量保持率最高,为84.46%。SP-009乙炔炭黑性能较好,提高了浆料的稳定性和涂炭铝箔的导电性能。

关键词：乙炔炭黑导电性涂炭铝箔

安培级电流密度下淬火优化CoPS纳米棒的晶型/非晶型比例以促进肼辅助的全水分解

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第7期62卷 265-276页

作者：陈晓杜云梅杨宇刘康赵晋灵夏晓丹王磊青岛科技大学生态化学工程教育部重点实验室生态化学工程与绿色制造国际科技合作基地山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学环境与安全工程学院山东青岛266042 青岛海发环保产业控股有限公司山东青岛266000

近年来,具有独特电子效应和协同效应的异质界面工程策略在扩展催化功能和提高本征活性方面显示出较大的应用潜力.其中,具有晶型/无定形(c/a)异质结构的电催化剂,由于结构上的巨大差异,展现出显著的催化活性.然而,c/a-异质界面的可控调... 详细信息

近年来,具有独特电子效应和协同效应的异质界面工程策略在扩展催化功能和提高本征活性方面显示出较大的应用潜力.其中,具有晶型/无定形(c/a)异质结构的电催化剂,由于结构上的巨大差异,展现出显著的催化活性.然而,c/a-异质界面的可控调控及其与电催化性能的内在联系仍缺乏系统研究.因此,本文采用“酸刻蚀-气相磷硫化-淬火”方法,合成了具有可调控c/a异质界面的q-CoPS材料,并将其应用于碱性整体水分解.同时,通过控制淬火的初始温度,实现了对CoPS纳米棒中c/a比例的有效调控.一般来说,在晶型材料中,表面催化往往发生在固定的晶面上.而无定形材料可以同时满足体积和表面的催化.同时,无定形材料具有柔韧性,在催化反应过程中可以转化为任何需要的其他形式,因此在耐腐蚀方面也具有较好的自愈性能.此外,无定形材料还具有丰富的缺陷,运用缺陷工程可以带来一定的性能提升.因此,二者的协同作用可以提升催化剂的催化性能.本文创新性地提出了通过改变淬火初始温度对CoPS纳米棒中c/a比进行调控.采用“酸刻蚀-气相磷硫化-淬火”方法,成功制备了具有独特c/a-CoPS核壳异质结构的q-CoPS纳米棒.随着淬火初始温度的升高,无定形CoPS壳的面积也在逐渐增大.这可能是由于处于非平衡状态的磷硫化物在超低温液氮中突然淬火,处于热运动的Co,P和S原子会迅速冷却,趋向于形成无序的CoPS无定形材料.值得注意的是,制备得到的q-CoPS纳米棒具有合适的c/a含量比,提供了丰富的c/a界面活性位点,并优化了Co位点的电子构型.在析氢反应(HER)中,q-CoPS/CF仅需90 m V的过电位即可以达到1000 m Acm^(-2)的工业级电流密度,结果优于先进的Pt/C.同时,q-CoPS/CF在肼氧化反应(HzOR)中,仅0.06 V时即可实现1000 m Acm^(-2)的电流密度.密度泛函理论计算表明,在HER和HzOR中,界面处的Co原子的内在活性远高于P原子和S原子,c/a-异质界面处活性位点的能垒远低于晶型CoPS和无定形CoPS.此外,Co位点作为c/a界面的双功能活性位点,有效地优化了HER和HzOR的反应动力学.综上所述,q-CoPS/CF催化剂电催化性能的提升主要是由于其具备高活性的CoPS、合适的晶型/无定形(c/a)比例和较大的比表面积.本文为设计具有c/a异质结构的高活性电极提供参考,为进一步探索c/a异质结构的演化和确定c/a界面的活性位点提供借鉴.

关键词： q-CoPS c/a-异质结构淬火析氢反应肼氧化反应