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动态光散射法测定纳米颗粒粒度的实验室间比对分析

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实验技术与管理 2024年

作者：邓小娟胡小侠杜海燕王意丁国生薛涛天津大学分析测试中心

动态光散射法是测定悬浮液中纳米颗粒的平均流体力学直径及其粒度分布的重要手段，广泛应用于材料、化工、生物、医药等领域。由于不同仪器、不同人员等因素影响，不同实验室间的测定结果会有一定差异，因而有必要组织实验室间比对，以... 详细信息

动态光散射法是测定悬浮液中纳米颗粒的平均流体力学直径及其粒度分布的重要手段，广泛应用于材料、化工、生物、医药等领域。由于不同仪器、不同人员等因素影响，不同实验室间的测定结果会有一定差异，因而有必要组织实验室间比对，以考察实验室间的数据可比性，提高实验室检测能力。该文介绍了以2023年高校实验室间比对项目“动态光散射法测定纳米颗粒粒度”的开展情况。项目选用均匀稳定的样品作为比对样品，共有27家实验室共28台仪器参加比对，采用稳健统计技术对数据进行统计分析，通过Z比分数对实验室检测能力进行评价。比对结果表明，初测合格率为92.9%。验证了不同实验室间纳米粒度分析数据的可比性，综合分析了影响结果一致性的因素，查找了存在的问题并给出了相关技术建议。

关键词：动态光散射粒度实验室间比对 Z比分数

基于磁性金属有机骨架材料的固相萃取电感耦合等离子体质谱法测定环境水中的重金属元素

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分析试验室 2024年第4期43卷 476-481页

作者：王意邹昊彤薛涛刘洋林奎李方邓小娟天津大学分析测试中心天津300072 天津大学材料学院天津300072

利用水热反应,成功合成了一种功能化的金属有机骨架材料,磁性MIL-101(Fe),并将其用作磁性固相萃取(MSPE)吸附剂,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,实现高效、灵敏的痕量重金属离子测定。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、 X射线... 详细信息

利用水热反应,成功合成了一种功能化的金属有机骨架材料,磁性MIL-101(Fe),并将其用作磁性固相萃取(MSPE)吸附剂,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,实现高效、灵敏的痕量重金属离子测定。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、 X射线衍射和X射线光电子能谱对磁性MIL-101(Fe)进行了表征,并通过间歇吸附实验优化了溶液pH、吸附时间和解吸时间等萃取参数。结果表明,所合成的MIL-101(Fe)磁性固相萃取剂具有良好的晶体结构和表面功能化纳米颗粒。在优化实验条件下,所建立的MSPE-ICP-MS方法线性范围为0.5~500μg/L, As(Ⅲ), Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限为0.177~0.301μg/L,相对标准偏差为1.7%~3.2%,在连续7次循环使用后回收率仍可达82%。该方法用于环境水样中痕量重金属离子的测定,加标回收率为90.0%~113.2%,可用于环境水样中痕量重金属检测。

关键词：磁性固相萃取电感耦合等离子体质谱金属有机骨架材料重金属离子

N-月桂酰基-L-丙氨酸分子组装结构的固体核磁共振研究

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分析化学 2024年第6期52卷 866-875页

作者：裘子慧徐凌云陈伊健董洪春舒婕姚志刚苏州大学材料与化学化工学部苏州大学分析测试中心杭州师范大学药学院

氨基酸表面活性剂（AAS）具有低毒性、抗菌性、温和性和抗腐蚀性等优良性能，近年来在日化、食品和医药等行业受到了广泛关注。研究表明，AAS分子级尺度的结构特点与其物理化学性质密切相关。本研究采用多种高分辨固体核磁共振（SSNMR... 详细信息

氨基酸表面活性剂（AAS）具有低毒性、抗菌性、温和性和抗腐蚀性等优良性能，近年来在日化、食品和医药等行业受到了广泛关注。研究表明，AAS分子级尺度的结构特点与其物理化学性质密切相关。本研究采用多种高分辨固体核磁共振（SSNMR）技术开展了固体状态下N-月桂酰基-L-丙氨酸（NLLA）氢键结构、局部动态学和分子组装结构的研究。通过2D1H-1H DQ-SQ和2D1H-1H DQ sideband pattern等技术并结合分子模拟，发现两个NLLA分子的羧基之间存在分子间氢键作用；结合13C-1H FSLG-HETCOR谱和13C T1的研究发现，相邻NLLA分子的酰胺基团之间存在氢键作用，继而推断NLLA分子通过分子间氢键作用形成具有反式和顺式两种构型的组装结构；此外，依据13C{1H}CP/MAS谱化学位移信息，发现NLLA烷烃链端呈反式（trans）和旁式（gauche）两种构象，其中，trans构象表现为两个13C共振谱峰，分别对应于NLLA分子通过氢键作用所组装的两种构型结构；最后，依据SSNMR实验数据，绘制了NLLA分子在固体状态下的分子组装结构示意图。本研究为NLLA等AAS样品或同类型材料的分子间氢键作用、组装结构的表征提供了可选择的SSNMR实验技术方案，从而为相关材料的构效关系研究提供数据支持。

关键词：固体核磁共振氨基酸表面活性剂 N-月桂酰基-L-丙氨酸氢键组装结构

来源：博看期刊

CMAS、CMAS+NaVO_(3)、CMAS+海盐作用下热障涂层的腐蚀行为与机理

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中国表面工程 2024年第1期37卷 75-86页

作者：郭磊张馨木杨硕天津大学材料科学与工程学院天津300072 天津大学天津市现代连接技术重点实验室天津300072 天津大学分析测试中心天津300072

环境沉积物(CaO-MgO-Al_(2)O_(3)-SiO_(2),CMAS)的高温腐蚀已成为航空发动机涡轮叶片热障涂层过早失效的重要原因之一。然而涡轮叶片工作环境复杂,熔盐、海盐常与CMAS耦合,一起对热障涂层造成多元复杂腐蚀,但目前关于CMAS与盐类的多元... 详细信息

环境沉积物(CaO-MgO-Al_(2)O_(3)-SiO_(2),CMAS)的高温腐蚀已成为航空发动机涡轮叶片热障涂层过早失效的重要原因之一。然而涡轮叶片工作环境复杂,熔盐、海盐常与CMAS耦合,一起对热障涂层造成多元复杂腐蚀,但目前关于CMAS与盐类的多元耦合腐蚀行为鲜有报道。针对Y2O_(3)部分稳定ZrO_(2)(YSZ)热障涂层在CMAS、CMAS+NaVO_(3)、CMAS+海盐作用下的腐蚀行为进行对比研究。通过XRD、SEM等方法对不同条件下腐蚀后的涂层进行表征,并分析热处理温度、腐蚀物种类对腐蚀行为的影响。结果表明:与CMAS相比,CMAS+NaVO_(3)、CMAS+海盐会在更低的温度下损伤涂层(1200℃)。当三种腐蚀物均能完全熔化时(1250℃),CMAS+NaVO_(3)、CMAS+海盐熔体则由于更大的流动性而大量渗入,腐蚀内部涂层。其中,CMAS+海盐熔体在涂层内的渗透性最强,1250℃热处理4 h后,渗透深度超过400μm。盐类的共存会改变CMAS的性质,增强熔体的渗透能力,增加涂层内部甚至底部失效的倾向。研究结果有助于理解盐类与CMAS耦合时混合熔体对热障涂层的破坏机理及潜在威胁。

关键词：热障涂层 CMAS+海盐 CMAS+NaVO_(3) 耦合腐蚀腐蚀机理

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地氯雷他定的光谱检测方法研究

光谱学与光谱分析 2024年第3期44卷 751-755页

作者：葛学峰时斌唐梦圆籍康张银萍顾敏芬南京师范大学分析测试中心江苏南京210023

地氯雷他定(DL)是一种治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹的经典抗组胺药,在采用光谱法研究其结构相关的N—H键时,检测结果会受到不同预处理方式及测试方法的影响。采用透射模式傅里叶变换红外法(TR-FTIR)对DL进行检测,常规氯化钾压片法获得的... 详细信息

地氯雷他定(DL)是一种治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹的经典抗组胺药,在采用光谱法研究其结构相关的N—H键时,检测结果会受到不同预处理方式及测试方法的影响。采用透射模式傅里叶变换红外法(TR-FTIR)对DL进行检测,常规氯化钾压片法获得的光谱在3 325和3 304 cm-1处出现2个较弱的峰高约为1∶1的N—H伸缩特征吸收峰;石蜡糊法没有明显信号;样品先与石蜡混合成糊状再加入氯化钾压片,则会在3 327和3 304 cm-1处出现2个峰高约为1∶2.3的特征吸收峰;采用衰减全反射式傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对DL进行检测,无论是改变ATR晶体类型还是改变仪器的检测器,此区间几乎检测不出特征峰;采用漫反射式傅里叶变换红外光谱法(DRS-FTIR),不需要对样品进行预处理,能检测出3 327和3 304 cm-1处2个峰高比约为1∶5的特征吸收峰。采用傅里叶变换拉曼方法(FT-Raman),无需预处理,信噪比高,能检测出3 327和3 304 cm-1处2个峰高比约为1∶6的特征峰;而分别采用激发波长为532、 633和785 nm的激光拉曼,荧光信号很强,1 700 cm^(-1)以上观察不到任何有用信号。为了进一步研究预处理过程对DL的影响,采用差示扫描量热法(DSC)对不同预处理后的样品进行了熔点测试,结果显示:(1) DL原样熔点为156.4℃, DL进行研磨后的样品熔点为156.6℃, DL与氯化钾进行物理混合后的样品熔点为156.6℃,说明研磨及物理混合对DL的晶型没有造成破坏;(2) DL与氯化钾一起混合研磨的样品,熔点为153.0℃,与石蜡混合后熔点为141.5℃,先石蜡制糊再加入氯化钾研磨的试样,熔点为145.0℃,熔点均比原样明显偏低且熔程变宽,说明这些预处理可能使原样的结构发生了变化。为避免预处理过程引入的不确定性,在对DL进行光谱检测时建议选用DRS-FTIR及FT-Raman方法。

关键词：地氯雷他定红外光谱拉曼光谱热分析

聚乙烯亚胺修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物在磷酸化多肽富集中的应用

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分析化学 2024年第5期52卷 664-673页

作者：张恺娜刘媛王香凤刘海灵谢孟峡北京师范大学分析测试中心中国农业大学生物学院植物抗逆高效全国重点实验室

制备了一种聚乙烯亚胺（PEI）修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物材料GO@PEI-NiFe2O4，用于选择性净化和富集生物样品中的磷酸化肽段。此复合材料表面的Ni2+和Fe3+可与磷酸基团配位，从而选择性地吸附磷酸化肽段，修饰的PEI增强了复合材料... 详细信息

制备了一种聚乙烯亚胺（PEI）修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物材料GO@PEI-NiFe2O4，用于选择性净化和富集生物样品中的磷酸化肽段。此复合材料表面的Ni2+和Fe3+可与磷酸基团配位，从而选择性地吸附磷酸化肽段，修饰的PEI增强了复合材料的亲水性，有利于其与磷酸化肽段结合。此外，复合材料中的NiFe2O4具有磁性，可使其快速从溶液中分离出来。以β-酪蛋白（β-Casein）为样品，考察了复合材料对胰酶酶解液中的磷酸化肽段的富集性能，并与GO@NiFe2O4（未被PEI修饰）富集的结果进行了比较，同时探讨了复合材料的吸附机理。采用磷酸化肽段pTyr测定了复合材料对p Tyr的静态和动态吸附曲线，最大吸附容量可达36.2μg/mg。研究结果表明，此复合材料能够有效去除非磷酸化肽段等干扰组分的影响，高效地富集复杂基体中的磷酸化肽段。大鼠肝脏蛋白胰酶酶解液经过富集后，采用质谱可鉴定出1535条磷酸化肽段，其富集效果显著优于Fe3+-IMAC商品化试剂盒。本研究为磷酸化肽段的富集提供了一种高选择性材料，在磷酸化蛋白质组学研究中具有潜在的应用前景。

关键词：磷酸化肽段铁酸镍聚乙烯亚胺氧化石墨烯磁响应

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科学思维:内涵、要素与方法

化学教育（中英文） 2024年第1期45卷 9-14页

作者：朱玉军王香凤北京师范大学化学学院北京100875 北京师范大学分析测试中心北京100875

从思维的内涵及基本要素出发,分析了科学思维的基石——逻辑体系和证据,阐述了科学思维的客观性、合理性、可验证性、系统性、准确性等特征;探讨了比较、分类、类比、分析、综合、归纳、演绎等科学思维方法的内涵及其运用时的注意事项;... 详细信息

从思维的内涵及基本要素出发,分析了科学思维的基石——逻辑体系和证据,阐述了科学思维的客观性、合理性、可验证性、系统性、准确性等特征;探讨了比较、分类、类比、分析、综合、归纳、演绎等科学思维方法的内涵及其运用时的注意事项;分析了杰出科学家的成功机制及思维与品质特征,特别强调了21世纪的科学家应该具备的思维及品质特征及其对科学教育的启示。

关键词：科学思维科学课程标准逻辑定律思维要素科学教育科学家品质

北京市大气降水理化特性的演变及其重要的环境效应

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环境科学 2024年第7期45卷 3765-3777页

作者：韩力慧肖茜杨雪梅齐超楠田健兰童程水源郑爱华郭敬华北京工业大学环境与生命学部北京100124 区域大气复合污染防治北京市重点实验室北京100124 北京师范大学分析测试中心北京100875

通过采集北京市2018、2019和2021年大气降水样品,研究了北京市大气降水中主要金属元素和水溶性离子浓度,重金属、水溶性离子、溶解性无机氮(DIN)和无机硫(SO_(4)^(2-)-S)湿沉降通量及其对生态环境的影响,以及典型降水过程对大气污染物... 详细信息

通过采集北京市2018、2019和2021年大气降水样品,研究了北京市大气降水中主要金属元素和水溶性离子浓度,重金属、水溶性离子、溶解性无机氮(DIN)和无机硫(SO_(4)^(2-)-S)湿沉降通量及其对生态环境的影响,以及典型降水过程对大气污染物的清除机制.结果表明,研究期间北京市降水多呈中性或碱性,酸雨率极低,仅为3.06%.2018、2019和2021年降水中主要金属元素总浓度依次为(4 787.46±4 704.31)、(7 663.07±8 395.05)和(2 629.13±2 369.51)μg·L^(-1),离子总当量浓度依次为(851.68±649.16)、(973.98±850.94)和(644.31±531.16)μeq·L^(-1),二者年际变化均表现为:2019年>2018年>2021年;春季、夏季、秋季和冬季的主要金属元素总浓度的季节均值分别为(9 624.25±7 327.92)、(4 088.67±5 710.14)、(3 357.68±3 995.64)和(6 203.19±3 857.43)μg·L^(-1),春季、夏季、秋季和冬季的离子总当量浓度的季节均值分别为(1 014.71±512.21)、(729.83±589.90)、(724.35±681.40)和(1 014.03±359.67)μeq·L^(-1),二者季节变化均表现为:春季>冬季>夏季>秋季.NO3-和SO_(4)^(2-)是主要的致酸离子,而NH4+和Ca2+是主要的酸中和离子.值得注意的是重金属Cd的湿沉降通量虽然较低,仅占所有重金属湿沉降通量的(0.13±0.04)%,但Cd的土壤安全年限为291 a,显著低于其他重金属,因此,其生态风险相对较高.水溶性离子NH4+、Ca2+、NO3-和SO_(4)^(2-)的湿沉降通量占总离子湿沉降通量的(85.72±2.18)%,对生态环境的综合影响可能较大.DIN湿沉降通量主要以NH4+-N为特征,在夏季对生态环境具有重要的促进作用.SO_(4)^(2-)-S湿沉降通量在夏季较高,对生态环境的促进作用较大.大气降水对污染物的清除作用受诸多因素影响,这些因素协同作用直接影响降水对污染物的清除机制.

关键词：大气降水理化特性时间变化湿沉降通量清除机制

超临界二氧化碳中聚合物支载三苯基膦催化的炔酮异构化反应

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合成化学 2024年

作者：刘海灵刘媛王香凤谢孟峡耿珠峰北京师范大学分析测试中心

全反式共轭二烯酮衍生物是一类重要的有机中间体，其骨架广泛存在于天然产物、药物分子和功能性材料中。发展环境友好、催化剂可循环使用的绿色合成方法具有重要意义。本文研究了在超临界二氧化碳溶剂体系中聚合物支载三苯基膦(PS-TPP)... 详细信息

全反式共轭二烯酮衍生物是一类重要的有机中间体，其骨架广泛存在于天然产物、药物分子和功能性材料中。发展环境友好、催化剂可循环使用的绿色合成方法具有重要意义。本文研究了在超临界二氧化碳溶剂体系中聚合物支载三苯基膦(PS-TPP)催化α，β-炔酮异构化反应，高选择性得到(E，E)-α，β-γ，δ-共轭二烯酮。该方法实现了超临界二氧化碳代替常规的有机溶剂，通过简单过滤操作即可与产物分离，催化剂可循环使用多次，具有比较广泛的底物适用性，良好的收率(30%～83%)，产物结构经1H NMR、13C NMR、 IR和MS进行了确证，完善了全反式共轭二烯酮衍生物的绿色合成方法学研究。

关键词：聚合物支载三苯基膦超临界二氧化碳炔酮异构二烯酮