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七味通痹口服液对类风湿性关节炎模型大鼠肠道菌群的调节作用

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中成药 2024年第3期46卷 1002-1008页

作者：童孝宇高霞王佳佳陈夏霖唐明曹亮李吉峰章晨峰王振中肖伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222001 南京中医药大学江苏南京210000 江苏康缘阳光药业有限公司江苏南京210046

目的探讨七味通痹口服液通过调节肠道菌群对类风湿性关节炎大鼠的影响。方法将50只大鼠随机分为空白组、模型组和七味通痹口服液低、中、高剂量组(2.7、5.4、10.8 mL/kg),采用牛Ⅱ型胶原和弗氏佐剂诱导大鼠类风湿性关节炎模型,给药21 ... 详细信息

目的探讨七味通痹口服液通过调节肠道菌群对类风湿性关节炎大鼠的影响。方法将50只大鼠随机分为空白组、模型组和七味通痹口服液低、中、高剂量组(2.7、5.4、10.8 mL/kg),采用牛Ⅱ型胶原和弗氏佐剂诱导大鼠类风湿性关节炎模型,给药21 d后,评估各组大鼠关节炎评分、足肿胀度、关节腔滑膜组织TNF-α、IL-17F、IL-6及IL-1β水平,同时通过16S rRNA高通量检测对大鼠肠道菌群进行测序分析。结果七味通痹口服液各剂量均能有效地降低模型大鼠足肿胀(P<0.05),抑制炎症反应(P<0.05,P<0.01)。与模型组比较,七味通痹口服液组大鼠肠道菌群的结构和组成更接近正常大鼠;粪便中厚壁菌门丰度下降,拟杆菌门、变形菌门丰度升高;拟杆菌属及异拟杆菌属丰度升高,毛螺菌属、普雷沃氏菌属及梭状芽孢杆菌丰度水平降低。结论七味通痹口服液能通过调节肠道菌群的丰度及组成,对类风湿性关节炎大鼠发挥改善作用。

关键词：七味通痹口服液类风湿性关节炎肠道菌群

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筋骨止痛凝胶化学成分分析

中成药 2024年第3期46卷 1025-1034页

作者：吕凯红胡玉梅钱梦雨李璐刘文君曹亮李吉峰王振中章晨峰肖伟中国药科大学江苏南京211198 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程控制与智能制造全国重点实验室江苏连云港222001 江苏康缘阳光药业有限公司江苏南京210046

目的对筋骨止痛凝胶的非挥发性化学成分进行快速检识。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;进样量2μL;柱温35℃;电喷... 详细信息

目的对筋骨止痛凝胶的非挥发性化学成分进行快速检识。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;进样量2μL;柱温35℃;电喷雾离子源;正、负离子全扫描。根据精确质荷比、二级质谱裂解规律结合相关对照品、文献,对化合物进行鉴定和归属。结果共鉴定出100种成分,包括含氮类、皂苷类、苯酞类、黄酮类、香豆素类等,其中28种成分经对照品确认。结论该方法可快速鉴定筋骨止痛凝胶中的非挥发性成分,为其药效物质基础和质量控制的深入研究提供了一定的参考。

关键词：筋骨止痛凝胶 UPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分谱非挥发性成分

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运脾化痰通窍方提取工艺优化

世界科学技术-中医药现代化 2024年第3期26卷 591-600页

作者：余金凤艾璟栾宁闫明王振中肖伟于桂芳南京中医药大学康缘中药学院南京210023 江苏康缘药业股份有限公司连云港222001 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室连云港222001 南京中医药大学药学院南京210023

目的实现运脾化痰通窍方提取工艺优选,并建立组方指纹图谱。方法应用总量统计矩法,对提取液指纹图谱进行宏观表征和相似度分析,以黄芩苷、汉黄芩苷、迷迭香酸、甘草苷、甘草酸、出膏率为关键质量属性,以提取时间、加水倍量、提取次数为... 详细信息

目的实现运脾化痰通窍方提取工艺优选,并建立组方指纹图谱。方法应用总量统计矩法,对提取液指纹图谱进行宏观表征和相似度分析,以黄芩苷、汉黄芩苷、迷迭香酸、甘草苷、甘草酸、出膏率为关键质量属性,以提取时间、加水倍量、提取次数为关键工艺参数,采用AHP-独立性权重法进行综合评分,优选出最佳提取工艺,并进行验证。结果建立总量统计矩相似度评价方法,不同提取方法指纹图谱总量统计矩相似度均值为0.8807,工艺评价模型函数方差分析结果显示,P<0.0001、R2=0.9904,该模型具有统计学意义。优选得到最佳提取工艺为全方饮片加10倍量水,提取1.5 h,提取2次。结论优化的工艺稳定可靠,建立了符合该方提取液指纹图谱特点的总量统计矩分析方法,为该方后续工艺研究全过程质量控制奠定物质基础。

关键词：运脾化痰通窍方提取工艺 Box-Behnken设计-响应面法指纹图谱 AHP-独立性权重法质量控制

羌活胜湿汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递分析

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天津中医药大学学报 2024年第1期43卷 15-21页

作者：王敏薛志峰孙新茹李丹丹王志娟惠玉玉刘志东天津中医药大学现代中药发现与制剂技术教育部工程中心天津301617 天津中医药大学组分中药国家重点实验室天津301617 哈尔滨珍宝制药有限公司哈尔滨150040

[目的]建立经典名方羌活胜湿汤(QSD)物质基准的高效液相(HPLC)含量测定方法,进行量值传递分析。[方法]制备15批QSD物质基准冻干粉,以羌活醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、5-O-甲基维斯阿米醇苷、蔓荆子黄素、异欧前胡素、甘草酸铵为专属性指... 详细信息

[目的]建立经典名方羌活胜湿汤(QSD)物质基准的高效液相(HPLC)含量测定方法,进行量值传递分析。[方法]制备15批QSD物质基准冻干粉,以羌活醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、5-O-甲基维斯阿米醇苷、蔓荆子黄素、异欧前胡素、甘草酸铵为专属性指标成分,建立含量测定的检测方法,明确指标成分的含量范围、转移率范围及出膏率,对饮片到物质基准对应实物间的量值传递进行分析。[结果]15批物质基准指标成分含量(转移率)分别为:羌活醇1.09~1.70 mg/g(10.17%~32.62%),二氢欧山芹醇当归酸酯0.06~0.20 mg/g(7.30%~10.85%),5-O-甲基维斯阿米醇苷1.27~2.81 mg/g(66.13%~92.13%),蔓荆子黄素0.09~0.59 mg/g(5.24%~13.37%),异欧前胡素0.03~0.28 mg/g(0.94%~1.92%),甘草酸铵12.74~33.78 mg/g(48.96%~62.56%);出膏率为30.09%~34.35%。[结论]采用HPLC法初步建立了经典名方QSD物质基准多指标成分含量测定方法,为经典名方QSD后续的研究及相关制剂研发的质量控制提供依据。

关键词：经典名方羌活胜湿汤物质基准量值传递

近红外光谱快速检测苏黄止咳胶囊中间体苏黄颗粒的水分含量

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中南药学 2024年第4期22卷 1042-1047页

作者：马盼盼吴晨璐张婉莹张茳莹王海霞李正赵静天津中医药大学中药制药工程学院天津301617 省部共建组分中药国家重点实验室天津301617 天津中医药大学第四附属医院老年病科天津301617

目的对苏黄颗粒进行水分含量检测。方法取吸湿程度不同的苏黄颗粒,分别使用AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪、Avantes便携式近红外光谱仪采集两种近红外光谱,同时采用烘干法测定样品含水量作为参考值。光谱采用一阶求导(1^(st)D)、... 详细信息

目的对苏黄颗粒进行水分含量检测。方法取吸湿程度不同的苏黄颗粒,分别使用AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪、Avantes便携式近红外光谱仪采集两种近红外光谱,同时采用烘干法测定样品含水量作为参考值。光谱采用一阶求导(1^(st)D)、标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)的预处理方法,运用偏最小二乘回归(PLS)建立基于近红外光谱的苏黄颗粒水分定量分析模型,并采用Passing-Bablok回归比较两种近红外设备预测苏黄颗粒含水量的能力。结果采用1^(st)D预处理后,所建综合模型的预测能力优异,FT-NIR模型与P-NIR模型的R^(2)(c)均大于0.9897,RMSEC均小于0.0019,R^(2)(p)均大于0.9716,RMSEP均小于0.0029。FT-NIR批次验证模型的R^(2)均高于0.997,P-NIR批次验证模型的R^(2)均大于0.935,表明两种仪器所建模型对未知批次样品具有优秀的预测能力。结论 P-NIR的模型效果虽不及FT-NIR,但同样具有较高的准确度和稳定性,可以准确、快速检测苏黄颗粒中水分含量,应用于生产实践与样品大批量检测。

关键词：便携式近红外光谱近红外光谱技术苏黄颗粒苏黄止咳胶囊水分

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响应面法优化兰雪醌超声辅助提取工艺的研究

中南药学 2024年第7期22卷 1762-1766页

作者：莫秋月时晨袁慧李春霜姚泽卢明罗紫月别松涛天津中医药大学中药制药工程学院天津301617 天津中医药大学中医学院天津301617 天津中医药大学组分中药国家重点实验室天津301617 现代中医药海河实验室天津301617

目的优化白花丹中兰雪醌超声辅助提取的最佳工艺。方法采用紫外分光光度法分析兰雪醌含量。采用单因素试验考察超声时间、提取温度和料液比对兰雪醌得率的影响,并在单因素试验的基础上使用Box-Behnken响应面法优化得到最佳工艺。结果该... 详细信息

目的优化白花丹中兰雪醌超声辅助提取的最佳工艺。方法采用紫外分光光度法分析兰雪醌含量。采用单因素试验考察超声时间、提取温度和料液比对兰雪醌得率的影响,并在单因素试验的基础上使用Box-Behnken响应面法优化得到最佳工艺。结果该模型的调整决定系数(R_(Adj)^(2))为0.8394,回归模型的概率值(P<0.005)显示出较高的显著性。通过Box-Behnke响应面法得到超声提取兰雪醌的最佳工艺参数为超声时间41 min,提取温度42℃,料液比1∶23(g/mL),预测兰雪醌得率为1.823%。在最佳条件下进行了5次验证试验,得到兰雪醌平均得率为1.8941%,与预测值基本吻合。结论利用超声辅助提取方法提取白花丹中兰雪醌的工艺稳定可靠。

关键词：白花丹兰雪醌超声辅助提取响应面优化

表面增强拉曼光谱技术在细菌生理活性因子和代谢产物分析领域的研究进展

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分析测试学报 2024年第1期43卷 138-146页

作者：朱怡亭李芷瑶谢茂梅颜月玲张桐王海霞天津中医药大学中药制药工程学院天津301617 现代中医药海河实验室天津301617

表面增强拉曼散射(SERS)技术作为一种高灵敏度和高分辨率的分析方法,在细菌研究领域展示出广阔的应用前景。SERS技术不仅可在极低浓度水平上进行细菌含量检测,且其微观分辨率可以深入细菌内部,为深刻理解细菌组成和代谢行为提供了机会;... 详细信息

表面增强拉曼散射(SERS)技术作为一种高灵敏度和高分辨率的分析方法,在细菌研究领域展示出广阔的应用前景。SERS技术不仅可在极低浓度水平上进行细菌含量检测,且其微观分辨率可以深入细菌内部,为深刻理解细菌组成和代谢行为提供了机会;无需进行复杂的前处理步骤,即可同时监测多种细菌代谢产物,提高了分析的效率和准确性。这些特性使得SERS技术成为一种强大的工具,用于全面理解细菌的生理活性和代谢产物。该文首先介绍了SERS技术的概念、增强机制以及增强基底材料,然后重点综述了SERS技术在细菌生理活性因子和代谢产物分析领域的研究进展,最后在提出其局限性的同时也对未来发展趋势进行展望。

关键词：表面增强拉曼光谱(SERS) 细菌生理活性代谢产物细菌

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中麻黄二氯甲烷萃取部位化学成分研究

药学学报 2024年第9期59卷 2574-2580页

作者：范锡玲曹彦刚郑晓珂王振中肖伟冯卫生河南中医药大学河南郑州450046 河南省中药开发工程技术研究中心河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222001

采用各种柱色谱分离技术对中麻黄二氯甲烷萃取部位化学成分进行分离纯化得到10个化合物,并通过波谱学方法(MS和NMR)对其进行结构鉴定,分别为1-allyl-3,4-dimethoxy-benzene-5-O-β-D-glucopyranoside(1)、lyoniresinol(2)、开环异落叶... 详细信息

采用各种柱色谱分离技术对中麻黄二氯甲烷萃取部位化学成分进行分离纯化得到10个化合物,并通过波谱学方法(MS和NMR)对其进行结构鉴定,分别为1-allyl-3,4-dimethoxy-benzene-5-O-β-D-glucopyranoside(1)、lyoniresinol(2)、开环异落叶松脂素(3)4,3',4'-trihydroxy-3-methoxylignan-9,9'-diyldiacetate(4)dehydroconiferyl alcohol(5)、isocubebin(6)、balanophonin B(7)、sesquipinsapol B(8)、crataegifin A(9)以及1-(2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(hydroxymethyl)-7-methoxy-2,3-dihydrobenzofuran-5-yl)ethan-1-one(10),其中化合物1为新化合物,化合物2~10为木脂素类化合物,且均为首次从该植物中分离得到,化合物3、4、8具有潜在的抗哮喘活性。

关键词：中麻黄化学成分 β-氨基己糖苷酶释放率

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九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

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生物化工 2024年第1期10卷 30-34,39页

作者：戴翠红付娟王团结江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222047 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222047

目的:构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度... 详细信息

目的:构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果:建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论:该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。

关键词：九味熄风颗粒指纹图谱成分归属