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基于异硫氰酸苯酯柱前衍生化-超高效液相色谱法检测大鼠血清中氨基酸含量

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中国生物制品学杂志 2024年第6期37卷 723-730页

作者：张瑞虎李瑞张潇予董雪媛柴欣王跃飞天津中医药大学中医药研究院组分中药国家重点实验室天津市中药化学与分析重点实验室天津301617 现代中医药海河实验室天津301617

目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓冲液... 详细信息

目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温52℃,检测波长254 nm。在优化色谱条件和供试品制备方法的基础上对方法进行专属性、线性、精密性、稳定性和准确性验证,并采用建立的方法对大鼠血清中19种氨基酸的含量进行测定。结果大鼠血清中19种氨基酸在10 min内分离良好,空白衍生化溶剂和内标化合物对氨基酸分析无干扰;各氨基酸在相应浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9980),检测限为0.0046~0.1865μg/mL,定量限为0.0139~0.5596μg/mL;精密性和稳定性试验的RSD均小于4%;平均加标回收率为90%~110%,RSD均小于5%。大鼠血清中氨基酸含量在4.837~110.233μg/mL之间。结论建立的方法灵敏度高,简便易行,适用于大鼠血清中氨基酸的分析。

关键词：血清异硫氰酸苯酯柱前衍生化法超高效液相色谱氨基酸

核壳结构Co_(3)O_(4)@MnOx整体式催化剂的碳烟催化燃烧性能

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燃料化学学报（中英文） 2024年第2期52卷 184-194页

作者：徐大为张家琳高越李新刚化学工程联合国家重点实验室、天津化学化工协同创新中心、天津市应用催化科学与工程重点实验室、天津大学化工学院天津300354

采用两步水热法在泡沫镍基底上合成了具有纳米棒形貌的Co_(3)O_(4)@MnOx整体式催化剂,通过X射线衍射、X射线能谱分析、氢气-程序升温还原、X射线光电子能谱、拉曼光谱和碳烟-程序升温还原等手段对催化剂进行表征,在微型固定床反应器上... 详细信息

采用两步水热法在泡沫镍基底上合成了具有纳米棒形貌的Co_(3)O_(4)@MnOx整体式催化剂,通过X射线衍射、X射线能谱分析、氢气-程序升温还原、X射线光电子能谱、拉曼光谱和碳烟-程序升温还原等手段对催化剂进行表征,在微型固定床反应器上评价了其催化碳烟燃烧性能,通过等温动力学实验探究了催化剂的本征活性。结果表明,Co_(3)O_(4)@MnOx催化剂呈现了以Co_(3)O_(4)为核、以MnOx为壳的核壳结构。与催化剂Co-NW相比,Co_(3)O_(4)@MnOx催化剂中Co_(3)O_(4)与MnOx之间的相互作用使其表面产生了更多高价物种Mn^(4+)和Mn^(3+)以及更多的表面氧空位,其氧化还原性能提高,催化剂的活性氧物种数量增加了两倍,催化性能得到改善,在NO存在的反应气氛中使碳烟起燃温度降低148℃。此外,相比催化剂CoNW,Co_(3)O_(4)@MnOx催化剂使碳烟燃烧反应的活化能从113.6 kJ/mol降低至102.2 kJ/mol,催化剂的本征活性提高了两倍。

关键词：碳烟燃烧钴锰氧化物整体式催化剂核壳结构

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的疏肝和胃汤化学成分、HPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

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中草药 2024年第7期55卷 2183-2196页

作者：袁传裕胡俊杰李娟刘焱文刘松林陈新湖北中医药大学中药资源与中药化学湖北省重点实验室湖北武汉430065

目的指认疏肝和胃汤(Shugan Hewei Decoction,SHD)主要化学成分,建立其HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别评价其质量,同时确定9种成分含量测定方法。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对SHD中化学成分进行分析;HPLC建立SHD指纹图谱及含量测定方法... 详细信息

目的指认疏肝和胃汤(Shugan Hewei Decoction,SHD)主要化学成分,建立其HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别评价其质量,同时确定9种成分含量测定方法。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对SHD中化学成分进行分析;HPLC建立SHD指纹图谱及含量测定方法;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版),结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),寻找影响SHD质量的主要化学成分。结果从SHD中共鉴定出88个成分,包括26个黄酮类成分、27个萜类成分、18个生物碱类成分、6个香豆素类成分、6个有机酸类成分、2个苯丙素类化合物、3个其他类成分;建立了SHD的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,10批样品相似度0.972~1.000。3种化学模式识别均将样品分为2类,造成主要差异的质量差异物来源于槲皮苷。建立的多成分含量测定方法耐用性良好。结论UPLC-Q-TOFMS/MS定性鉴别结合HPLC指纹图谱,可以体现SHD组分的整体特征,为其质量控制研究奠定基础。

关键词：疏肝和胃汤 HPLC-MS 裂解规律指纹图谱橘皮素黄藤素白术内酯Ⅲ 甘草酸层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘化法-判别分析

配位聚合物中功能主-客体微纳限域空间的构筑与调控

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科学通报 2024年第16期69卷 2130-2144页

作者：方翰聂洪想于美慧常泽南开大学材料科学与工程学院金属与分子基材料化学天津市重点实验室天津300350

多孔配位聚合物(porous coordination polymers,PCPs)作为一类独特的晶态材料在近年来受到广泛的关注和研究.得益于其构筑模块多样、结构可设计和孔隙率可调等优势,该类材料可用于构筑独特的微纳尺度限域几何空间以容纳不同类型的客体分... 详细信息

多孔配位聚合物(porous coordination polymers,PCPs)作为一类独特的晶态材料在近年来受到广泛的关注和研究.得益于其构筑模块多样、结构可设计和孔隙率可调等优势,该类材料可用于构筑独特的微纳尺度限域几何空间以容纳不同类型的客体分子,由此产生的主-客体PCPs可展示出丰富的性质和潜在应用,并可以通过调节主体、客体和主-客体相互作用对其性能进行优化.因此,主-客体PCPs在当前的研究中备受关注,并逐渐成为研究的热点.然而,对于其微纳限域空间的功能导向构筑策略和方法的研究还在不断深入,因此对主-客体PCPs体系的理性构筑与调控及其功能导向的应用研究进行综述是不可或缺的.本文综述了主-客体PCPs的相关研究成果及对其的深入认识,包括主-客体系统的组成和组分间相互作用的类型.在此基础上,重点介绍了其微纳限域空间的构筑和调优原则.同时,本文还综述了近年来以光、电性质为功能导向的主-客体PCPs的研究进展,并就该领域发展所面临的挑战和前景进行了分析和展望.

关键词：配位聚合物微纳限域空间主-客体体系发光性质电学性质

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基于碳电极的分子电子器件

化学进展 2024年第1期36卷 1-17页

作者：薛俊红纪璇陈聪丁小海于曦胡文平天津大学理学院天津市分子光电科学重点实验室天津300072 青海民族大学青海高原资源化学与生态环境保护国家民委重点实验室西宁810007

基于分子的电子器件以分子的本征电子结构为器件单元,在分子水平上构筑电子器件,是跨越分子电荷传递机制研究的理想实验平台,也为在微纳尺度上实现新型功能电子器件提供了新颖的策略。实现微纳电极间隙及稳定的电极-分子的连接是开发重... 详细信息

基于分子的电子器件以分子的本征电子结构为器件单元,在分子水平上构筑电子器件,是跨越分子电荷传递机制研究的理想实验平台,也为在微纳尺度上实现新型功能电子器件提供了新颖的策略。实现微纳电极间隙及稳定的电极-分子的连接是开发重现性高的分子器件的关键。碳材料因其化学稳定性高、表面化学丰富而在分子器件的构筑中得到了越来越广泛的应用。本文总结回顾了以碳作为电极构筑分子器件的研究状况,讨论了碳材料在分子器件构筑中稳定性高、成本低和可量产等突出优势以及在大面积分子器件和单分子器件中的应用与研究进展。展示了以碳电极构筑的分子开关、分子整流等功能分子器件以及分子-电子传输构效关系等研究方面的丰富成果。最后分析了目前基于碳基分子器件研究面临的挑战,对碳电极-分子界面的化学连接、基于碳电极的分子器件的功能化以及未来分子器件的集成化做了展望。

关键词：分子电子学碳电极材料单分子电子器件大面积分子电子器件

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气相中碱基与核苷自由基的产生与结构研究

质谱学报 2024年第1期45卷 90-102,I0003页

作者：寇敏徐诗音焦鲁杨杜梦颖李树奇孔祥蕾南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071 南开大学有机新物质创造前沿科学中心天津300071 南开大学化学学院天津市生物传感与分子识别重点实验室天津300071

核苷自由基在生物体内扮演着关键角色,特别是在DNA损伤过程中。为深入研究这些自由基的性质、反应机制以及与其他生物分子的相互作用,确定其结构至关重要。质谱通过提供高真空环境,为自由基离子创造了惰性的研究环境,在核苷自由基和碱... 详细信息

核苷自由基在生物体内扮演着关键角色,特别是在DNA损伤过程中。为深入研究这些自由基的性质、反应机制以及与其他生物分子的相互作用,确定其结构至关重要。质谱通过提供高真空环境,为自由基离子创造了惰性的研究环境,在核苷自由基和碱基自由基的气相研究中展示了不可替代的作用。此外,结合串联质谱和理论计算,能够更准确地分析自由基结构。本文总结了近20年来基于质谱技术的气相中碱基与核苷自由基的研究,详细介绍了自由基离子的产生方法、研究手段以及结构分析的最新成果,提出了对于高活性自由基中间体的结构研究,以及自由基异构体的选择性产生仍然面临挑战,亟需发展新的实验方法和技术手段。

关键词：质谱核苷自由基阳离子气相结构光解离光谱

整合肠道菌群和代谢组学探讨疏肝和胃汤改善抑郁大鼠的作用机制

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世界科学技术-中医药现代化 2024年第2期26卷 336-350页

作者：何地李娟胡俊杰刘焱文刘松林陈新湖北中医药大学中药资源与中药化学湖北省重点实验室武汉430065

目的采用16S rDNA扩增子测序技术结合非靶向代谢组学技术的方法,探讨疏肝和胃汤抗抑郁的作用机制。方法利用慢性温和不可预知应激(Chronic unpredictable mild stress,CUMS)制作抑郁模型;采用16S rDNA扩增子测序技术分析疏肝和胃汤对抑... 详细信息

目的采用16S rDNA扩增子测序技术结合非靶向代谢组学技术的方法,探讨疏肝和胃汤抗抑郁的作用机制。方法利用慢性温和不可预知应激(Chronic unpredictable mild stress,CUMS)制作抑郁模型;采用16S rDNA扩增子测序技术分析疏肝和胃汤对抑郁大鼠肠道菌群分布的影响;采用非靶向代谢组学技术分析疏肝和胃汤对抑郁大鼠海马组织代谢物及其代谢通路的影响;结合Spearman分析法对肠道差异菌群和海马组织差异代谢物进行相关性分析。结果行为学实验结果显示,与空白组比较,模型组糖水偏爱率、体重和旷场运动距离显著降低(P分析共鉴定出66个差异代谢物,涉及的代谢通路主要为甘油磷脂、鞘脂和花生四烯酸代谢等;Spearman分析发现部分肠道差异菌群与海马组织差异代谢物之间存在密切的关联性。结论疏肝和胃汤可通过调整肠道菌群中多种菌属的丰度、调节海马组织中小分子代谢物的表达进而发挥抗抑郁作用。

关键词：疏肝和胃汤抑郁肠道菌群非靶向代谢组学花生四烯酸代谢脂质代谢

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生半夏化学成分的研究

中国药学杂志 2024年第3期59卷 235-240页

作者：郭浩楠李花花姜苗苗米卓鑫郑琦张鹏天津中医药大学、中医药研究院省部共建组分中药国家重点实验室天津301617 天津中医药大学、中医药研究院中药化学与分析重点实验室天津301617

目的研究生半夏的化学成分。方法采用正相硅胶、MCI、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备液相等方法,进行化合物的分离纯化,并根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果从半夏体积分数60%乙醇提取物中分离鉴定了16个... 详细信息

目的研究生半夏的化学成分。方法采用正相硅胶、MCI、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备液相等方法,进行化合物的分离纯化,并根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果从半夏体积分数60%乙醇提取物中分离鉴定了16个化合物。分别为山柰酚-3-O-D-芸香糖苷(1)、肌苷(2)、拉卡那利I(3)、(2E,4E,1′S,2′R,4′S,6′R)-二氢红花菜豆酸(4)、色氨酸(5)、1-油酰-3-O-β-D-吡喃半乳糖基-sn-甘油(6)、6′-O-亚油酰蔗糖(7)、6′-O-棕榈酰蔗糖(8)、姜糖脂C(9)、(2S)-1-O-6′-O-(α-D-异硫氰酸酯)-β-D-异硫氰酸酯-3-O-十六烷酰甘油酯(10)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(11)、天师酸(12)、4-(2-羟乙基)苯酚(13)、苯丙氨酸(14)、3-苯基乳酸(15)、反式桂皮酸(16)。结论 14个化合物1、2、3、4、6~13、15~16为首次从半夏属中分离鉴定。

关键词：半夏提取分离结构鉴定天师酸

用于人机交互设备的本征可拉伸功能器件和高分子材料

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高分子学报 2024年第6期55卷 637-654页

作者：李松壕孙明源魏子翔王以轩胡文平 1.天津大学有机集成电路教育部重点实验室天津市分子光电科学重点实验室化学系 2.天津大学化学化工协同创新中心天津大学有机集成电路教育部重点实验室天津市分子光电科学重点实验室化学系天津大学化学化工协同创新中心

在物联网飞速发展的智能时代，高分子光电材料具有更低的杨氏模量和更好的本征拉伸性，成为人机交互设备的理想选择.本文从平衡高分子光电材料电学(载流子传输需求)和力学(可拉伸需求)性能这一难点出发，根据可拉伸器件在人机交互中的... 详细信息

在物联网飞速发展的智能时代，高分子光电材料具有更低的杨氏模量和更好的本征拉伸性，成为人机交互设备的理想选择.本文从平衡高分子光电材料电学(载流子传输需求)和力学(可拉伸需求)性能这一难点出发，根据可拉伸器件在人机交互中的应用功能，总结了供能、传感、神经接口和显示等功能模块材料/器件方面的创新性成果，分析了各功能器件及多功能集成面临的共性问题，并展望了智能人机交互系统的发展前景.介绍了本征可拉伸功能器件包括有机太阳能电池(OSCs)、有机热电器件(o TEGs)、离子电池、纳米发电机(NGs)和超级电容器(SCs)，有机光电探测器(OPDs)、化学传感器和热传感器，多模态阵列电极(MEAs)和有机电化学晶体管(OECTs)，有机电化学发光器件(OLECs)、有机电致变色显示器(OECDs)和有机发光二极管(OLEDs)，有机场效应晶体管(OFETs)和多功能集成系统等.分析表明，可拉伸高分子光电材料的光电性能进一步提升和各功能层间的动态稳定界面，是未来研究重点.

关键词：人机交互高分子光电材料光电器件本征可拉伸