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超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球

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化工学报 2015年第6期66卷 2313-2320页

作者：孟繁梅吕惠生张敏华李永辉连峰孙艳朋天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室天津300072

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥（WO）、超临界CO2间歇干燥（SCF-I）和超临... 详细信息

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥（WO）、超临界CO2间歇干燥（SCF-I）和超临界CO2连续干燥（SCF-C）3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径（D50）为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。

关键词：色谱超临界流体二氧化硅超临界CO2间歇干燥超临界CO2连续干燥真空干燥

芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的测定与计算

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高校化学工程学报 2018年第1期32卷 16-23页

作者：吕惠生王智耿中峰李永辉吕春柳刘双彦天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室天津300072

在温度308.15~328.15 K,压力10~18 MPa,运用Taylor峰扩展法测定了芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数,两组分的扩散系数均随温度升高而增大,随压力升高而减小,随改性剂乙醇含量的增加而减小,并建立了芍药苷与芍药内酯苷... 详细信息

在温度308.15~328.15 K,压力10~18 MPa,运用Taylor峰扩展法测定了芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数,两组分的扩散系数均随温度升高而增大,随压力升高而减小,随改性剂乙醇含量的增加而减小,并建立了芍药苷与芍药内酯苷的扩散系数与超临界CO_2的密度关联方程。分别采用修正的Wilke-Chang、Lusis-Ratcliff、Hayduck-Minhas模型和Dymond-Hildbrand-Batschinski(DHB)模型预测了芍药苷及芍药内酯苷在夹带乙醇的超临界CO_2中的三元扩散系数,与实验测定值对比表明,DHB模型的预测效果最好,对芍药苷及芍药内酯苷的平均绝对偏差分别为3.11%和4.96%。

关键词：芍药苷芍药内酯苷超临界二氧化碳乙醇扩散系数 Taylor峰扩展法

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焦化废水在超临界水中的催化氧化研究

高校化学工程学报 2007年第6期21卷 1065-1071页

作者：陈新宇董秀芹张敏华天津大学石油化工技术开发中心绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

采用催化超临界水氧化技术针对焦化废水的主要污染物降解过程进行了研究。结果表明,反应温度是影响焦化废水中污染物氧化降解的主要因素;随着反应温度、压力和停留时间的增大,污染物的降解率均有不同程度的提高;氧气过量倍数增加,有利... 详细信息

采用催化超临界水氧化技术针对焦化废水的主要污染物降解过程进行了研究。结果表明,反应温度是影响焦化废水中污染物氧化降解的主要因素;随着反应温度、压力和停留时间的增大,污染物的降解率均有不同程度的提高;氧气过量倍数增加,有利于污染物降解,但是当过量倍数大于15之后,其影响已不明显。在工艺条件研究的基础上,确定了焦化废水催化超临界水氧化适宜工艺条件为:反应温度460℃、反应压力28MPa、氧气过量倍数15倍、停留时间大于8.4s。在此条件下,焦化废水经处理后主要污染物苯酚浓度为0.01mg·L-1,氨氮浓度为6.9mg·L-1,喹啉浓度为1.4mg·L-1,TOC浓度为6.0mg·L-1。结合GC-MS分析结果,对焦化废水中有机物氧化降解的路径及机理进行了研究。

关键词：焦化废水超临界水催化氧化反应路径

列管式固定床反应器管束间单相流动与传热的CFD研究

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高校化学工程学报 2013年第2期27卷 222-227页

作者：张敏华百璐耿中峰李永辉天津大学石油化工技术开发中心绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

为研究列管式固定床反应器壳程内换热介质的流动与传热特性,采用数值模拟的方法求解得到壳程流体速度与温度分布场。模拟结果受湍流模型影响,将壳程传热膜系数和压降的CFD模拟结果与经验方法结果进行比较后选择偏差最小的realizable k-... 详细信息

为研究列管式固定床反应器壳程内换热介质的流动与传热特性,采用数值模拟的方法求解得到壳程流体速度与温度分布场。模拟结果受湍流模型影响,将壳程传热膜系数和压降的CFD模拟结果与经验方法结果进行比较后选择偏差最小的realizable k-ε湍流模型。模拟结果显示换热介质在反应器壳程内的流动与传热分布不均匀,折流板前背部存在漩涡和传热死区,错流区和折流板缺口区的传热效果较好。为验证CFD模拟结果的可靠性,将不同传热量和进口流量条件下的模拟结果与经验方法结果进行比较,偏差在可接受范围内。

关键词：列管式固定床反应器单相传热 CFD模拟湍流模型折流板传热膜系数

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有机酸对甜高粱渣亚临界水解产物的影响

化工学报 2018年第9期69卷 4058-4065页

作者：吕惠生张佳李永辉耿中峰王智吕春柳石兴方天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室天津300072

半纤维素的高效转化是提高甜高粱渣原料全组分利用的关键技术之一。采用亚临界水热预处理方法,并将强度因子R0引入研究过程,考察了不同温度(160~200℃)和反应时间(10~60 min)对甜高粱渣水解反应的影响。在这基础上,进一步考察了多种有机... 详细信息

半纤维素的高效转化是提高甜高粱渣原料全组分利用的关键技术之一。采用亚临界水热预处理方法,并将强度因子R0引入研究过程,考察了不同温度(160~200℃)和反应时间(10~60 min)对甜高粱渣水解反应的影响。在这基础上,进一步考察了多种有机酸(乳酸、醋酸及乳酸+醋酸)对亚临界水解效果的影响。实验表明,当强度因子lg R0=3.96(180℃,40 min)时,采用不外加酸的亚临界水热预处理工艺得到的最大木糖浓度为4.79 g·L^(-1);有机酸的加入可强化水解反应,提高木糖浓度;与单一乳酸或醋酸处理方法相比,加入同浓度的乳酸+醋酸既可以促进半纤维素水解,又可以抑制副产物生成;在温度180℃,时间40 min,乳酸+醋酸(乳酸:醋酸=6:4)的浓度1%(质量)的条件下,木糖浓度为7.92 g·L^(-1)。

关键词：亚临界水水解水热有机酸生物质甜高粱渣半纤维素木糖

苦荞活性组分在SC-CO2/CH3OH中无限稀释扩散系数的测定及计算

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高校化学工程学报 2020年第2期34卷 302-310页

作者：吕惠生翟子玮王智周锦怡张佳耿中峰天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室天津300072

为了测定苦荞活性组分(芦丁与山奈酚-3-O-芸香糖苷)在超临界二氧化碳-甲醇(SC-CO2/CH3OH)体系中的无限稀释三元扩散系数,采用色谱峰扩展法在温度为308.15~323.15K,压力为8~14MPa进行实验,考察了压力、温度、密度及夹带剂等因素对扩散系... 详细信息

为了测定苦荞活性组分(芦丁与山奈酚-3-O-芸香糖苷)在超临界二氧化碳-甲醇(SC-CO2/CH3OH)体系中的无限稀释三元扩散系数,采用色谱峰扩展法在温度为308.15~323.15K,压力为8~14MPa进行实验,考察了压力、温度、密度及夹带剂等因素对扩散系数的影响规律,结果表明三元扩散系数随压力、密度及夹带剂质量分数的升高而减小,随温度的升高而增大。分别采用了修正的Wilke-Chang、He-1997及Dymond-Hildebrand-Batschinski模型对相关溶质分子在SC-CO2/CH3OH中的三元扩散系数进行理论关联及预测,计算结果与实验数据比较发现,Dymond-Hildebrand-Batschinski模型的预测效果最佳,芦丁与山奈酚-3-O-芸香糖苷组分的平均绝对偏差分别为2.48%和3.71%。

关键词：芦丁山奈酚-3-O-芸香糖苷超临界CO2-甲醇扩散系数模型预测

亚临界水/二氧化碳中纤维素降解制备5-羟甲基糠醛的机理及动力学

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化学反应工程与工艺 2007年第1期23卷 55-60页

作者：庞斐吕惠生张敏华天津大学石油化工技术开发中心绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

采用气相色谱-质谱联用对亚临界水/二氧化碳二元体系中纤维素降解制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应产物进行分析,考察了纤维素降解生成5-HMF 的机理,建立了纤维素降解反应的动力学方程。实验得出,在亚临界水体系以亚临界水/二氧化碳二元... 详细信息

采用气相色谱-质谱联用对亚临界水/二氧化碳二元体系中纤维素降解制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应产物进行分析,考察了纤维素降解生成5-HMF 的机理,建立了纤维素降解反应的动力学方程。实验得出,在亚临界水体系以亚临界水/二氧化碳二元体系中纤维素降解生成5-羟甲基糠醛的反应均为一级反应,纤维素降解的表观活化能分别为113.32 kJ/mol 和104.74 kJ/mol。

关键词：亚临界水二氧化碳纤维素 5-羟甲基糠醛动力学

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乙醇一步法制备乙酸乙酯反应机理的研究

石油化工 2007年第10期36卷 1025-1028页

作者：王大林姜浩锡张敏华天津大学石油化工技术开发中心绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

采用程序升温-质谱联用装置,用表面脉冲反应方法,在MoS2/C催化剂上,对乙醇、乙醛、乙酸乙酯进行了脉冲反应实验,研究了乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理。实验结果表明,在N2气氛下乙醇生成了乙醛和乙酸乙酯,在H2气氛下乙醇未生成乙酸乙... 详细信息

采用程序升温-质谱联用装置,用表面脉冲反应方法,在MoS2/C催化剂上,对乙醇、乙醛、乙酸乙酯进行了脉冲反应实验,研究了乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理。实验结果表明,在N2气氛下乙醇生成了乙醛和乙酸乙酯,在H2气氛下乙醇未生成乙酸乙酯;在H2气氛下,乙醛生成了乙醇;在N2气氛下乙酸乙酯生成了少量的乙醇和乙醛,在H2气氛下乙酸乙酯生成了乙醇和乙醛。分析认为,乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理是乙醇首先脱氢生成乙醛,乙醛与乙醇进行加成-脱氢反应生成乙酸乙酯。

关键词：乙醇乙醛乙酸乙酯表面脉冲反应加氢脱氢催化

常用夹带剂在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的MD计算

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高校化学工程学报 2008年第1期22卷 152-156页

作者：何岩张敏华董秀芹天津大学石油化工技术开发中心绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

缺乏物性数据是制约超临界流体(SCF)技术在化工领域广泛应用的瓶颈问题之一。基于Einstein理论,使用分子动力学(MD)技术计算了三种常用夹带剂丙酮、乙酸乙酯和环己烷在超临界CO2中的无限稀释扩散系数,并针对Einstein法测定扩散系数的误... 详细信息

缺乏物性数据是制约超临界流体(SCF)技术在化工领域广泛应用的瓶颈问题之一。基于Einstein理论,使用分子动力学(MD)技术计算了三种常用夹带剂丙酮、乙酸乙酯和环己烷在超临界CO2中的无限稀释扩散系数,并针对Einstein法测定扩散系数的误差因素提出了一种数据处理的新方法。最后采用Taylor分散法和超临界色谱技术对夹带剂丙酮和乙酸乙酯在超临界CO2中的扩散系数进行了实验验证,结果表明使用新的数据处理法方法得到的扩散系数和实验测定结果吻合良好。

关键词：超临界CO2 夹带剂扩散系数分子动力学 Einstein法数据处理