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甲氧基修饰平面化三苯胺电子给体的合成与性能研究

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化学工业与工程 2023年第4期40卷 15-22页

作者：张叶周雪琴刘东志李巍天津大学化工学院天津300350 天津化学化工协同创新中心天津300072

以2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经过Ullmann反应、亲核加成等反应,合成了一种甲氧基修饰的平面化三苯胺电子给体CMo,通过1H NMR确定结构的正确性。与常见电子给体三苯胺TPA、吲哚啉YD作对比,紫外吸收光谱显示,CMo的最大吸收波长为304 nm,相... 详细信息

以2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经过Ullmann反应、亲核加成等反应,合成了一种甲氧基修饰的平面化三苯胺电子给体CMo,通过1H NMR确定结构的正确性。与常见电子给体三苯胺TPA、吲哚啉YD作对比,紫外吸收光谱显示,CMo的最大吸收波长为304 nm,相比YD(298 nm)和TPA(297 nm)发生了红移,且最大吸收峰随极性的增强变化率大,表明CMo可离域化程度很大,给电子能力更好;循环伏安测试表明,CMo的HOMO能级(-5.21 eV)和LUMO能级(-1.48 eV)都高于YD(-5.38 eV、-1.70 eV)和TPA(-5.53 eV、-1.79 eV),可以作为新的电子给体材料应用于有机光电器件中。

关键词：平面化电子给体三苯胺衍生物有机光电功能材料

二氧化碳加氢合成甲醇氧化铟及其负载金属催化剂研究进展

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化工学报 2023年第1期74卷 145-156页

作者：沈辰阳孙楷航张月萍刘昌俊天津大学化工学院天津化学化工协同创新中心天津300350 天津大学理学院天津300350

二氧化碳转化利用技术在“双碳”目标达成方面将发挥重要作用。在各种转化利用反应途径中,因为甲醇可以作为有机合成中间体和液态燃料,二氧化碳加氢合成甲醇受到广泛关注。开发高活性、高选择性催化剂是二氧化碳加氢合成甲醇技术发展的... 详细信息

二氧化碳转化利用技术在“双碳”目标达成方面将发挥重要作用。在各种转化利用反应途径中,因为甲醇可以作为有机合成中间体和液态燃料,二氧化碳加氢合成甲醇受到广泛关注。开发高活性、高选择性催化剂是二氧化碳加氢合成甲醇技术发展的关键。近年来,氧化铟及其负载金属催化剂因其高活性、高甲醇选择性而备受关注。氧化铟与一些金属,如金、银、铂、钯、钌、铑、铱、镍、铼等有强相互作用,不仅可以稳定氧化铟、避免氧化铟过还原,还导致催化剂电子结构、反应途径等发生变化,也使得一些本身不具CO_(2)加氢合成甲醇活性的金属催化剂变为高活性催化剂。CO_(2)加氢合成甲醇氧化铟系催化剂是通过理论研究预测后经实验证实发现的。CO_(2)加氢合成甲醇氧化铟及其负载金属催化剂涵盖单原子催化、团簇及纳米颗粒催化剂,是理论可预测的、难得的模型催化剂体系。相关反应途径可用于解释“催化剂”定义。CO_(2)加氢合成甲醇氧化铟及其负载金属催化剂研究在基础研究和应用两方面都具有重要意义。

关键词：氧化铟催化剂二氧化碳加氢甲醇

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颜料红146的连续化合成工艺

化学工业与工程 2022年第4期39卷 1-8页

作者：王旭东周雪琴童立音刘东志李巍天津大学化工学院天津300350 天津化学化工协同创新中心天津300072

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用管状微型混合器分别进行重氮化反应及偶合反应,优化了重氮化反应的反应温度与盐酸的用量以及偶合反应的反应温... 详细信息

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用管状微型混合器分别进行重氮化反应及偶合反应,优化了重氮化反应的反应温度与盐酸的用量以及偶合反应的反应温度与反应体系pH值。在反应温度为20℃、n(HCl)∶n(红色基KD)=2.5∶1.0的条件下连续化合成了颜料红146,总收率达到97.0%,色光ΔE化工艺不仅提高了反应收率,而且降低了能耗与材料成本,提高了综合生产效率,具有广阔的工业化前景。

关键词：颜料红146 微型混合器连续化工艺重氮化反应偶合反应

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荧光导热有机硅弹性体的制备与性能研究

化学工业与工程 2022年第5期39卷 30-38页

作者：张嫚马星星冯亚凯天津大学化工学院天津300350 天津化学化工协同创新中心天津300072

利用1-溴芘和端乙烯基硅油的赫克反应,合成了不同相对分子质量的荧光乙烯基硅油。利用核磁共振仪和傅里叶变换红外光谱表征荧光硅油的化学结构,荧光分光光度计和紫外-可见吸收分光光度计表征其光学性能。荧光乙烯基硅油与交联剂在高温... 详细信息

利用1-溴芘和端乙烯基硅油的赫克反应,合成了不同相对分子质量的荧光乙烯基硅油。利用核磁共振仪和傅里叶变换红外光谱表征荧光硅油的化学结构,荧光分光光度计和紫外-可见吸收分光光度计表征其光学性能。荧光乙烯基硅油与交联剂在高温下交联,制备了荧光有机硅弹性体(PyPDMS),探究了PyPDMS的硬度、交联密度、力学性能和热稳定性能。结果表明:荧光弹性体具有较低的硬度(25.8~39.4 H00)、较小的交联密度和较高的热稳定性。在力学性能探究中,与无荧光弹性体(PDMS)相比,荧光基团的引入使PyPDMS-2的断裂伸长率提高为PDMS-2的1.64倍,PyPDMS-3的拉伸强度与断裂伸长率同时提高,分别为PDMS-3的1.94和1.13倍。在弹性体渗油测试中,荧光弹性体析出物质被荧光标记,可以对其进行实时监测,并且与PDMS相比,荧光弹性体的析出物质明显减少,可用于实际应用中对导热有机硅材料渗油量的调控。

关键词：荧光有机硅弹性体力学性能渗油

新型氟硼二吡咯纳米粒子荧光探针的合成与性能

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化学工业与工程 2022年第1期39卷 19-26页

作者：尹娟娟冯彤薛中博冯亚青孟舒献天津大学化工学院天津300350 天津化学化工协同创新中心天津300072

为了解决氟硼荧类染料(BODIPY)在肿瘤诊断中吸收波长短、水溶性和生物相容性差的问题,设计开发了2种吸收波长达到近红外区的BODIPY分子,并通过与DSPE-PEG2000-MAL-RGD(PC-RGD)自组装形成具有良好水溶性和生物相容性的纳米粒子。研究了... 详细信息

为了解决氟硼荧类染料(BODIPY)在肿瘤诊断中吸收波长短、水溶性和生物相容性差的问题,设计开发了2种吸收波长达到近红外区的BODIPY分子,并通过与DSPE-PEG2000-MAL-RGD(PC-RGD)自组装形成具有良好水溶性和生物相容性的纳米粒子。研究了纳米粒子的荧光成像能力,结果表明:单取代分子3a和双取代分子3b的荧光发射波长分别达到了650和775 nm,且双取代分子3b表现出更大的斯托克斯位移,这是由于其具有更高的共轭程度。另外包裹后的纳米粒子表现出良好水溶性和生物相容性,为其作为肿瘤诊断的荧光探针提供了基础。

关键词： BODIPY 纳米粒子荧光探针肿瘤诊断脂质体

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荧光有机硅导热弹性体的制备与性能

高分子材料科学与工程 2021年第9期37卷 8-15页

作者：张嫚冯亚凯天津大学化工学院天津300072 天津化学化工协同创新中心天津300072

以9-乙烯基蒽与端甲基侧氢硅油为原料,在铂金催化剂作用下,通过硅氢加成反应合成了3种荧光硅油(AH1,AH2和AH3),利用核磁共振和傅里叶变换红外光谱表征荧光硅油的化学结构,并利用荧光分光光度计和紫外-可见吸收分光光度计测试其光学性能... 详细信息

以9-乙烯基蒽与端甲基侧氢硅油为原料,在铂金催化剂作用下,通过硅氢加成反应合成了3种荧光硅油(AH1,AH2和AH3),利用核磁共振和傅里叶变换红外光谱表征荧光硅油的化学结构,并利用荧光分光光度计和紫外-可见吸收分光光度计测试其光学性能。将合成的荧光侧氢硅油作为交联剂与乙烯基硅油在高温下进行交联固化,得到加成型荧光有机硅弹性体(FPDMS),探究了荧光基团的引入对有机硅弹性体硬度、交联网络、力学性能和热稳定性的影响。结果表明,荧光弹性体具有较低的硬度(13.9~33.4H00)、较小的交联密度、优异的热稳定性和力学性能,与无荧光原料弹性体相比,荧光有机硅弹性体拉伸强度提高了0.59~2.27倍。在导热材料的渗油测试中,荧光弹性体可对渗出物质荧光示踪,可实时监测其扩散情况;此外,还对渗出物质的扩散距离-时间曲线进行了拟合,定量评价渗油速率,以期保护电子器件的正常使用,为渗油研究提供了新思路。

关键词：有机硅荧光弹性体力学性能渗油

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表面增强拉曼光谱法对食源性致病菌的鉴别

天津大学学报（自然科学与工程技术版） 2023年第10期56卷 1003-1012页

作者：齐崴杨钰王梦凡天津大学化工学院天津300350 天津化学化工协同创新中心天津300072 天津大学生命科学学院天津300072

表面增强拉曼光谱(SERS)以其简单、快速、高灵敏度等优点在食源性致病菌检测应用领域备受关注.本文基于SERS的指纹光谱优势,结合数学统计方法,实现了对食品中3种常见致病菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌)的鉴别分析.研究中考察了... 详细信息

表面增强拉曼光谱(SERS)以其简单、快速、高灵敏度等优点在食源性致病菌检测应用领域备受关注.本文基于SERS的指纹光谱优势,结合数学统计方法,实现了对食品中3种常见致病菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌)的鉴别分析.研究中考察了SERS基底与细菌的不同结合方式,即带负电银纳米粒子直接与细菌混合吸附(Ag NPs^(-)-细菌)、带正电银纳米粒子直接与细菌混合吸附(Ag NPs^(+)-细菌)、在细菌表面原位生长银纳米粒子(细菌@AgNPs),以及分散溶剂对SERS光谱结果的影响.随后,基于获得的3种细菌的SERS指纹光谱,比较了多种数学统计方法的分类效果.结果表明,通过层次聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法,均能对3种食源性致病菌进行区分,为利用SERS技术鉴别食源性致病菌提供了技术借鉴.

关键词：表面增强拉曼光谱食源性致病菌统计分析指纹光谱

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重芳烃轻质化与分离研究进展

化学工业与工程 2022年第3期39卷 60-72页

作者：袁国民从海峰李鑫钢天津大学化工学院精馏技术国家工程研究中心天津化学化工协同创新中心天津300350

随着大量的芳烃联合装置、乙烯装置兴建及扩建,以及现代煤化工产业的发展,使得重芳烃的来源变得更加多元化,副产的重质芳烃变得越来越多,而有效地利用这一资源将能极大促进化工行业发展,这在推动国家经济和能源发展方面具有重要的意义... 详细信息

随着大量的芳烃联合装置、乙烯装置兴建及扩建,以及现代煤化工产业的发展,使得重芳烃的来源变得更加多元化,副产的重质芳烃变得越来越多,而有效地利用这一资源将能极大促进化工行业发展,这在推动国家经济和能源发展方面具有重要的意义。主要梳理了近年来重质芳烃轻质化和重质芳烃分离的工艺方法,阐述了石油基和煤基重质芳烃的利用现状和高值化相关研究,重点介绍了几种成熟的重质芳轻质化和分离工艺,例如:脱烷基、选择加氢开环以及烷基转移等轻质化工艺,萃取精馏、烷基化反应精馏以及吸附等重芳烃分离工艺。虽然重质芳烃分离与轻质化工艺均能提高重质芳烃资源的利用率和附加值,但均存在很多问题,例如轻质化工艺存在转化率低、副产物较多以及催化剂效率低等问题,而重质芳烃分离过程存在分离能耗高、设备投资大、萃取精馏溶剂选择难以及结晶分离收率低等问题,因此2种重芳烃再利用方法均需要在工艺方面进行改进和创新。对此,最后对重质芳烃资源轻质化和分离工艺给予了展望,为重质芳烃资源再利用深入研究提供参考。

关键词：重芳烃轻质化脱烷基芳烃提纯均三甲苯偏三甲苯

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吡蚜酮二水合物脱溶剂机理及动力学研究

化学工业与工程 2023年第5期40卷 30-39页

作者：陈巍姚其超吴迪纪旭林玮浩曲思源李九龙李唱周丽娜天津大学化工学院天津300072 天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心天津300072 天津化学化工协同创新中心天津300072

利用TGA/DSC热分析技术对吡蚜酮二水合物热分解过程进行了研究。结果表明,氮气氛围下,吡蚜酮二水合物脱水焓变为154 kJ·mol^(-1)。脱溶剂机理高度吻合A4三维成核生长模型(R^(2)>0.99)。此外,使用Flynn-Wall-Ozawa方程,从转化率与升温速... 详细信息

利用TGA/DSC热分析技术对吡蚜酮二水合物热分解过程进行了研究。结果表明,氮气氛围下,吡蚜酮二水合物脱水焓变为154 kJ·mol^(-1)。脱溶剂机理高度吻合A4三维成核生长模型(R^(2)>0.99)。此外,使用Flynn-Wall-Ozawa方程,从转化率与升温速率2个维度进行拟合,分别得到了不等的表观活化能与指前因子。为消除不同拟合方法带来的误差,得到可靠的动力学参数,多升温速率法拟合所有升温速率下的各转化率的数据,结果为Ea:44.85 (±6.59) kJ·mol^(-1)(95%置信),lg(A/min^(-1)):9.54 (±1.08)(95%置信),R^(2)=0.8141。为验证推算结果,比较拟合方法的准确性,引入Kissinger方法计算活化能及指前因子进行验证。验算结果支持多升温速率法结论。

关键词：吡蚜酮溶剂化物脱溶剂动力学热分析