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HPLC-VWD法测定钩藤不同部位4种化学成分的含量

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福建中医药 2024年第1期55卷 53-55,59页

作者：徐鲜钧文佳珂李晋福建省武夷山生物研究所福建南平354300 天津中医药大学中医药研究院天津301617

目的采用HPLC-VWD法测定福建省武夷山市五夫镇和上梅乡生产的钩藤根、叶、带钩茎枝中4种化学成分的含量,为钩藤药材资源的合理开发提供实验依据。方法采用HPLC-VWD方法,色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1... 详细信息

目的采用HPLC-VWD法测定福建省武夷山市五夫镇和上梅乡生产的钩藤根、叶、带钩茎枝中4种化学成分的含量,为钩藤药材资源的合理开发提供实验依据。方法采用HPLC-VWD方法,色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,建立测定钩藤不同部位4种化学成分含量的定量分析方法。结果绿原酸、隐绿原酸、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱的质量浓度分别在2.50~400.00μg/mL(r=0.999 9)、1.00~20.00μg/mL(r=0.999 7)、1.25~200.00μg/mL(r=0.999 8)、1.25~200.00μg/mL(r=0.999 7)范围内,线性关系良好;加样回收率均在95.0%~105%;建立的HPLC含量测定法精密度、稳定性和重复性良好,RSD化学成分的含量测定;对比2个产地4种化学成分的含量:上梅乡钩藤叶的绿原酸含量优于五夫镇钩藤,隐绿原酸的含量则相反;五夫镇钩藤的异去氢钩藤碱含量整体上优于上梅乡钩藤;在根部,毛钩藤碱含量最高,且五夫镇钩藤高于上梅乡钩藤。

关键词：钩藤不同部位化学成分含量测定 HPLC-VWD

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小檗碱C8-位质子解离特征研究

合成化学 2024年第9期32卷 805-813页

作者：乔旭霍志鹏魏晓妍陈晓鹏王晴天津中医药大学天津301617 天士力医药集团股份有限公司研究院现代中药创制全国重点实验室天津市组分中药重点实验室天津300410 天津大学药物科学与技术学院天津300072

为了研究小檗碱正离子的质子解离性质和在碱性环境的结构特征,将盐酸小檗碱溶解至氧化氘(重水)溶剂中后加入三乙胺催化进行氘代反应。通过核磁共振、液质联用等方法对反应产物进行检测,鉴定反应产物的结构。并通过Gaussian等软件建立小... 详细信息

为了研究小檗碱正离子的质子解离性质和在碱性环境的结构特征,将盐酸小檗碱溶解至氧化氘(重水)溶剂中后加入三乙胺催化进行氘代反应。通过核磁共振、液质联用等方法对反应产物进行检测,鉴定反应产物的结构。并通过Gaussian等软件建立小檗碱电子结构模型并计算小檗碱的静电势分布及质子解离自由能。实验结果表明:小檗碱在三乙胺碱性环境中与氧化氘反应得到的产物为8-氘小檗碱,通过小檗碱的量子化学模型静电势分布可以看出C8-位附近极大值最大,为+100.04 kcal/mol。计算出了小檗碱芳环上各个氢原子的质子解离能,通过比较发现小檗碱C8-位上质子解离能最低。结合实验和计算化学数据表明小檗碱C8-位上的质子具有一定酸性,在碱性环境下能被电离,C8-位易被亲核试剂攻击发生反应,此性质可为小檗碱8号位的结构修饰提供参考。

关键词：小檗碱氘代反应量子化学分子表面静电势质子解离能

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小檗碱8位质子解离特征研究

合成化学 2024年

作者：乔旭霍志鹏魏晓妍陈晓鹏王晴天津中医药大学天士力医药集团股份有限公司研究院现代中药创制全国重点实验室天津市组分中药重点实验室天津大学药物科学与技术学院

为了研究小檗碱正离子的质子解离性质和在碱性环境的结构特征，将盐酸小檗碱溶解至氧化氘（重水）溶剂中后加入三乙胺催化进行氘代反应。通过核磁共振、液质联用等方法对反应产物进行检测，鉴定反应产物的结构。并通过Gaussian等软件建... 详细信息

为了研究小檗碱正离子的质子解离性质和在碱性环境的结构特征，将盐酸小檗碱溶解至氧化氘（重水）溶剂中后加入三乙胺催化进行氘代反应。通过核磁共振、液质联用等方法对反应产物进行检测，鉴定反应产物的结构。并通过Gaussian等软件建立小檗碱电子结构模型并计算小檗碱的静电势分布及质子解离自由能。实验结果表明：小檗碱在三乙胺碱性环境中与氧化氘反应得到的产物为8-氘小檗碱，通过小檗碱的量子化学模型静电势分布可以看出C8-位附近极大值最大，为+100.04 kcal/mol。计算出了小檗碱芳环上各个氢原子的质子解离能，通过比较发现小檗碱C8-位上质子解离能最低。结合实验和计算化学数据表明小檗碱C8-位上的质子具有一定酸性，在碱性环境下能被电离，C8-位易被亲核试剂攻击发生反应，此性质可为小檗碱号8位的结构修饰提供参考。

关键词：小檗碱氘代反应量子化学分子表面静电势质子解离能

柑橘橘络提取物对低氧小鼠记忆损伤的保护作用

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营养学报 2024年第3期46卷 283-288页

作者：杜金秋李晓艺虞立霞姚站馨王锋刘颖内蒙古医科大学公共卫生学院呼和浩特010110 军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所天津300050 天津中医药大学天津301617

目的探讨柑橘橘络提取物对低氧小鼠记忆损伤的保护作用。方法30只雄性BALB/c小鼠,随机分为常氧对照组(CON)、低氧模型组(HYP)和柑橘橘络提取物组(CIT),每组10只,将后2组小鼠置于模拟海拔6000 m的低压氧舱内,每天8 h,持续28 d。CON组和HY... 详细信息

目的探讨柑橘橘络提取物对低氧小鼠记忆损伤的保护作用。方法30只雄性BALB/c小鼠,随机分为常氧对照组(CON)、低氧模型组(HYP)和柑橘橘络提取物组(CIT),每组10只,将后2组小鼠置于模拟海拔6000 m的低压氧舱内,每天8 h,持续28 d。CON组和HYP组灌胃给予0.4 ml纯净水,CIT组灌胃给予15 mg/(kg·bw)柑橘橘络提取物。采用穿梭和跳台实验评价小鼠的主动学习记忆和被动学习记忆能力;采用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色观察海马病理学变化;采用生物化学方法检测脑组织乳酸脱氢酶(lacticdehydrogenase,LDH)和ATP酶活力;采用代谢组学方法靶向检测小鼠脑组织糖酵解和三羧酸循环代谢产物。结果与CON组相比,HYP组小鼠的主动穿梭次数减少(P实验错误次数增加(P实验主动穿梭次数(P实验错误次数(P<0.05),延长跳下平台的潜伏期(P<0.05);改善海马细胞细胞形态及排列紧密程度;升高ATP和磷酸烯醇式丙酮酸含量(P<0.05),降低乳酸、6-磷酸葡萄糖、β-6-磷酸果糖和1,6-二磷酸果糖含量(P<0.05);降低LDH活力(P<0.05),增强ATPase活力(P<0.05)。结论柑橘橘络提取物具有改善低氧小鼠记忆损伤的作用,推测可能与调控脑能量代谢相关。

关键词：低氧柑橘橘络提取物小鼠记忆损伤能量代谢

基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究

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中国现代中药 2024年第2期26卷 289-307页

作者：于鑫畅韩彦琪郝艳琦刘建庭许浚蒋庆峰张铁军天津中医药大学天津301617 天津药物研究院天津市中药质量标志物重点实验室天津300462 天津药物研究院药物成药性评价与系统转化全国重点实验室天津300462

目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片... 详细信息

目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,并运用Cytoscape 3.8. 0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体(GO)功能富集分析、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果:通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论:参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。

关键词：参蓉蛹草片高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法网络药理学质量标志物抗疲劳

氮掺杂碳量子点的制备及在细胞温度传感中的应用

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分析测试学报 2024年第4期43卷 566-573页

作者：陈雨昕胡月芳贺州学院广西碳酸钙资源综合利用重点实验室材料与化学工程学院广西贺州542899 广西中医药大学赛恩斯新医药学院广西南宁530000

该研究以生物质西红柿为碳源和氮源,通过微波法制备了氮自掺杂碳量子点(N-CQDs)。通过场发射透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和荧光光度计等对其形貌、结构、稳定性、光电性能、温敏性及细胞毒性进行考察,并用于活细胞温... 详细信息

该研究以生物质西红柿为碳源和氮源,通过微波法制备了氮自掺杂碳量子点(N-CQDs)。通过场发射透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和荧光光度计等对其形貌、结构、稳定性、光电性能、温敏性及细胞毒性进行考察,并用于活细胞温度传感研究。实验结果表明,所制备的N-CQDs稳定性强,光电性能优异,对温度具有较强的敏感性。在25~65℃范围内,N-CQDs的荧光强度随着温度的升高而降低,两者呈良好的线性关系。N-CQDs能穿透4T1细胞的细胞膜,显示出低毒性和生物相容性,在4T1细胞中具有良好的温度传感性能。该N-CQDs在活细胞荧光温度传感领域具有较大的应用潜能,有望作为温敏型纳米荧光探针在细胞研究等生物医学领域得到广泛应用。

关键词：氮自掺杂碳量子点微波法光电性能温敏性能细胞温度传感

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TADF敏化荧光策略构建高效、窄光谱发光电化学池器件

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发光学报 2024年第4期45卷 651-661页

作者：陈荔丝蓝燕婷赵小龙秦冬冬张玉微陶春兰张保华牛利广州大学化学化工学院分析科学技术研究中心广州市传感材料与器件重点实验室广东省光电传感材料与器件工程技术研究中心广东广州510006 西北师范大学化学化工学院生态功能高分子材料教育部重点实验室甘肃兰州730070 华南师范大学化学学院手性药物制药过程控制与质量评价广东省药监局重点实验室广州市生物医药分析化学重点实验室广东广州510006

基于新一代热活化延迟荧光(Thermally activated delayed fluorescence,TADF)发光材料的发光电化学池(Light-emitting electrochemical cells,LECs)成为新兴的研究方向而受到关注。由于TADF发光材料电荷分离态的激子属性,该类LECs器件发光光谱半峰宽往往达到100 nm以上,难以满足LEC高色纯度的需求。鉴于此,本文尝试将TADF敏化荧光(TADF-sensitized fluorescence,TSF)的激子管控策略应用到LECs领域当中。通过筛选合适的传输主体、TADF敏化剂、高吸光系数荧光染料和离子液体固态电解质为LEC的发光层,我们成功构建了高效TSF型的LECs器件。最终获得的TSF-LECs器件峰值外量子效率(The highest external quantum ef-ficiency,EQEmax)达到3.7%,峰值亮度(The peak luminance,Lmax)达到2285 cd·m^(-2)。与TADF-LECs的参比器件相比,TSF-LECs器件的光谱半峰宽(Full width at half maximum,FWHM)从106 nm降低至38 nm。本文还详细讨论了所制备TSF-LECs器件中的能量转移和激子损失途径。该工作为进一步优化设计TSF-LECs材料和器件奠定了基础。

关键词：发光电化学池 TADF敏化荧光 BODIPYs 热活化延迟荧光

人参蒸晒过程中不同部位化学成分与抗氧化活性的变化研究

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中国医药工业杂志 2024年第7期55卷 994-1002页

作者：姜芯李茗晞王艳郭若曦李雪天津中医药大学中药制药工程学院天津301617 天津市中药智能制药与绿色制药重点实验室天津301617 现代中医药海河实验室天津301617 天津尚美化妆品有限公司天津300385 天津医科大学总医院核医学科天津300052

为探究九蒸九晒炮制方法对人参不同部位的化学成分和抗氧化活性的影响,该试验采用超高效液相色谱法测定在九蒸九晒炮制过程中人参不同部位的10种人参皂苷和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,并测定其抗氧化活性,结合主成分分析(PCA)、聚类分析... 详细信息

为探究九蒸九晒炮制方法对人参不同部位的化学成分和抗氧化活性的影响,该试验采用超高效液相色谱法测定在九蒸九晒炮制过程中人参不同部位的10种人参皂苷和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,并测定其抗氧化活性,结合主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)进行质量评价。结果显示,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、Rc、Rb2的含量先升高后降低;人参皂苷Rg3、Rk1、Rg5、Rh1的含量逐渐升高;5-HMF的含量先升高后降低。PCA结果共提取到2个主成分,HCA结果将须根部位与其他部位进行区分,OPLS-DA结果确定了人参皂苷Rg5、Rk1、Rg1和Re、Rg3、Rh1为主要差异性成分。不同蒸晒次数的人参的抗氧化活性具有一定差异,其中,人参第二次蒸晒的须根样品对羟自由基清除能力最强。本研究通过九蒸九晒的炮制和化学计量学模式的识别,揭示了人参不同根部部位化学成分和抗氧化活性之间的规律,即稀有人参皂苷与抗氧化活性呈现负相关性。此结果可为人参的进一步开发利用提供科学依据。

关键词：人参九蒸九晒根部的不同部位化学计量学抗氧化

融合BERT和GCN的中医问诊辅助诊断算法研究

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南开大学学报（自然科学版） 2024年第2期57卷 70-78页

作者：何圆姣刘国华南开大学电子信息与光学工程学院天津市光电传感器与传感网络技术重点实验室薄膜光电子技术教育部工程研究中心天津300350

针对中医病例样本数据属性特征庞杂,结构特征复杂度高的特点,构建高精度中医诊断算法模型BT-GCN.首先利用中医数字化古籍资料训练BERT自然语言处理模型生成中医术语词向量,与主次症、严重程度等指标共同作为病例输入特征;其次,设计图卷... 详细信息

针对中医病例样本数据属性特征庞杂,结构特征复杂度高的特点,构建高精度中医诊断算法模型BT-GCN.首先利用中医数字化古籍资料训练BERT自然语言处理模型生成中医术语词向量,与主次症、严重程度等指标共同作为病例输入特征;其次,设计图卷积神经网络(Graph Convolution Networks,GCN),二维卷积层作为学习层完成模型搭建.结果表明:BT-GCN模型在测试样本上的准确率高于其他模型,达到了97.6%.因此,BT-GCN在提取中医病例样本的有效特征和疾病分类诊断方面具有比较明显的应用优势.

关键词：表示学习自然语言处理图卷积算法中医诊断