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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析养血清脑丸化学成分与体外抗衰老活性分析

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中国中药杂志 2024年

作者：张洁其符小梅卓越杨金娜郝宁王文佳胡蕴慧方坚松广州中医药大学科技创新中心天士力医药集团股份有限公司现代中药创制全国重点实验室

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术，对养血清脑丸(Yangxue Qingnao Wan，YXQNW)的主要化学成分进行分析鉴定。根据质谱信息，用Mass Hunter 10.0分析软件将采集到的准分子离子峰，二级碎片离子结合文... 详细信息

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术，对养血清脑丸(Yangxue Qingnao Wan，YXQNW)的主要化学成分进行分析鉴定。根据质谱信息，用Mass Hunter 10.0分析软件将采集到的准分子离子峰，二级碎片离子结合文献及对照品进行比对。从养血清脑丸中共推测鉴定出131个化合物，包括苯丙素类11个，黄酮类11个，含氮化合物42个，萜类12个，苯酞类17个，醌类23个及其他类化合物15个。应用D-半乳糖(D-gal)诱导的HT22细胞衰老模型，评价了养血清脑丸及养血清脑丸中迷迭香酸、没食子酸、芦丁、7-羟基香豆素、金丝桃苷、香草酸6个化合物的抗衰老活性。通过Beyo ClickTMEdU-555细胞增殖试剂盒从整体及个体的角度观察化合物对HT22细胞的损伤及单个细胞增殖能力的影响，并通过Annexin V-FITC/PI双染细胞凋亡检测试剂盒检测细胞凋亡的情况，最后采用细胞衰老β-半乳糖苷酶染色试剂盒测试化合物抗衰老的作用。该研究对养血清脑丸化学成分进行了较全面的分析，并对其抗衰老作用进行评价，为养血清脑丸进一步开展治疗阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease，AD)、头痛、记忆力减退等多种神经系统相关疾病的药效物质基础研究提供科学依据。

关键词：养血清脑丸超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 成分分析抗衰老活性

人工智能结合生物网络对“养血清脑制剂”和“逍遥丸”组方的优化及验证

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中药药理与临床 2024年第4期40卷 27-33页

作者：赵倩魏宇郭凯敏王文佳周水平孙鹤方坚松胡蕴慧天士力医药集团股份有限公司天津300410 现代中药创制全国重点实验室天津300193 广州中医药大学科技创新中心广州510405

目的:利用人工智能和大数据探寻符合中医药传统的复方中药组方优化思路,为复方中药二次开发提供参考。方法:围绕“君臣佐使”理论,基于中药材安全性预测模型,预测养血清脑制剂、逍遥丸中佐药和使药的安全性:(1)剔除安全性低的药材后获... 详细信息

目的:利用人工智能和大数据探寻符合中医药传统的复方中药组方优化思路,为复方中药二次开发提供参考。方法:围绕“君臣佐使”理论,基于中药材安全性预测模型,预测养血清脑制剂、逍遥丸中佐药和使药的安全性:(1)剔除安全性低的药材后获得改良方;(2)保留安全性高的药材,结合中药材成分吸收、分布、代谢和排泄性质(ADME)及靶点网络分析获得改良方。随机游走算法计算养血清脑制剂改良方、逍遥丸改良方与其原方的相关性。取ICR小鼠112只,随机分为模型对照组、阿司匹林肠溶片0.2 g/kg组、养血清脑制剂原方7、14、28 g/kg组和改良方7、14、28 g/kg组,每组14只。末次给药后1 h各小鼠腹腔注射0.6%醋酸溶液,观察药物对小鼠扭体反应的影响。随机将78只SD大鼠分为正常对照组、盐酸氟西汀0.01 g/kg组、慢性不可预知温和刺激(CUMS)结合孤养抑郁大鼠模型对照组、逍遥丸原方4.34 g/kg组、改良方4.44 g/kg和4.40 g/kg组,每组13只。在试验第0、7、14、21、28、35、42、49、56、63 d分别称体质量,进行糖水消耗试验和敞箱试验;采用酶联免疫吸附(ELISA)法检测大鼠海马中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、脑源性神经营养因子(BDNF)的含量。结果:养血清脑制剂改良方和原发性头痛显著相关(Z score=11.95);与模型对照组相比,养血清脑制剂原方7、14、28 g/kg组和改良方7、14、28 g/kg组均能明显抑制醋酸所致小鼠扭体次数,呈现明显镇痛作用(P中药二次开发提供参考。

关键词：养血清脑制剂逍遥丸人工智能君臣佐使组方优化验证

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基于UHPLC-QqQ-MS和网络药理学的二冬汤潜在活性成分含量测定及作用机制分析

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中国实验方剂学杂志 2024年第5期30卷 28-34页

作者：王学圆李宝鑫石守刚黄正军代云桃秦雪梅山西大学中医药现代研究中心太原030006 中国中医科学院中药研究所北京100700 葵花药业集团(襄阳)隆中有限公司湖北襄阳441003

目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙... 详细信息

目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,90%~87%A;3~6 min,87%~86%A;6~9 min,86%~83%A;9~11 min,83%~75%A;11~18 min,75%~70%A;18~19 min,70%~52%A;19~22 min,52%A;22~25 min,52%~5%A;25~27 min,5%~90%A;27~30 min,90%A);利用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式检测其含量。在此基础上,运用网络药理学方法预测二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用的靶点和通路。结果:二冬汤中20个活性成分在一定质量浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率良好。含量测定结果显示,15批样品中高质量浓度的成分为黄芩素(1259.39~1635.78 mg·L^(-1))、黄芩苷(1078.37~1411.52 mg·L^(-1));中质量浓度的成分为知母皂苷BⅡ(245.10~604.89 mg·L^(-1))、芒果苷(148.59~217.04 mg·L^(-1))、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(89.30~423.26 mg·L^(-1))、芦丁(46.91~1553.61 mg·L^(-1))、甘草酸(55.97~391.47 mg·L^(-1))、新芒果苷(37.45~127.03 mg·L^(-1))、荷叶碱(0.89~63.48 mg·L^(-1))、金丝桃苷(6.96~136.78 mg·L^(-1))、甘草苷(30.89~122.78 mg·L^(-1))、甘草素(26.64~110.67 mg·L^(-1))、原薯蓣皂苷(58.57~284.26 mg·L^(-1));低质量浓度的成分为伪原薯蓣皂苷(5.49~22.96 mg·L^(-1))、汉黄芩素(7.16~20.74 mg·L^(-1))、人参皂苷Rb1(7.31~23.87 mg·L^(-1))、人参皂苷Rg1(10.78~28.33 mg·L^(-1))、甲基麦冬黄烷酮A(0.74~1.67 mg·L^(-1))、人参皂苷Re(7.78~24.76 mg·L^(-1))、麦冬皂苷D(2.08~4.29 mg·L^(-1))。网络药理学结果表明,二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用机制可能与磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路有关。结论:建立的UHPLC-Qq Q-MS可为二冬汤复方制剂的开发奠定基础。网络药理学研究结果可为二冬汤治疗2型糖尿病的作用机制研究提供参考。

关键词：经典名方二冬汤活性成分定量分析网络药理学方法 2型糖尿病超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-QqQ-MS)

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杠柳毒苷理化性质研究

中国药剂学杂志（网络版） 2024年第1期22卷 8-13页

作者：赵美玲李哲肖冷志爽赵莺歌天士力控股集团有限公司天士力研究院天津300410 石家庄以岭药业股份有限公司河北石家庄050035

目的为中药单体杠柳毒苷制剂的开发提供科学的参考依据及技术支持。方法以杠柳毒苷为研究对象,考察了杠柳毒苷的溶解度、引湿性、稳定性。结果在pH1.0~8.0之间的介质中的杠柳毒苷溶解度存在一定的pH依赖性,且均属于微溶;具有引湿性;在... 详细信息

目的为中药单体杠柳毒苷制剂的开发提供科学的参考依据及技术支持。方法以杠柳毒苷为研究对象,考察了杠柳毒苷的溶解度、引湿性、稳定性。结果在pH1.0~8.0之间的介质中的杠柳毒苷溶解度存在一定的pH依赖性,且均属于微溶;具有引湿性;在高温、高湿、酸的条件下均不稳定,在氧化、强碱及光照条件下较为稳定;金属离子影响溶液稳定性。结论本研究可为杠柳毒苷的制剂开发提供参考。

关键词：杠柳毒苷香加皮理化性质稳定性

金岗清瘟颗粒化学成分在制备过程中的传递研究

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中药材 2024年 685-691页

作者：朱素梅黎芳梁健钦莫钧茹李泊村奉建芳苏军峰广西优势中成药与民族药开发工程技术研究中心广西中医药大学广西恒拓医药集团有限公司广西高校中药制剂共性技术研发重点实验室

目的:研究金岗清瘟颗粒化学成分在生产过程中的稳定性、传递规律。方法:采用高效液相色谱技术建立金岗清瘟颗粒的特征图谱,分析色谱峰的变化。通过高效液相色谱法检测清膏、喷干粉、颗粒中黄芩苷、连翘苷的含量并计算转移率,验证关键成... 详细信息

目的:研究金岗清瘟颗粒化学成分在生产过程中的稳定性、传递规律。方法:采用高效液相色谱技术建立金岗清瘟颗粒的特征图谱,分析色谱峰的变化。通过高效液相色谱法检测清膏、喷干粉、颗粒中黄芩苷、连翘苷的含量并计算转移率,验证关键成分的变化规律。结果:清膏、喷干粉、颗粒的高效液相图谱相似度>0.980,通过对照品指认了15个化学成分,并建立颗粒的高效液相色谱特征图谱。咖啡酸、连翘酯苷A、黄芩素、黄杞苷等21个峰的含量在“清膏→喷干粉→颗粒”过程显著升高(P研究初步明确金岗清瘟颗粒不同化学成分从中间体转移至颗粒的规律,为本品中间体和制剂的定性、定量提供参考。

关键词：金岗清瘟颗粒特征图谱成分传递黄芩苷连翘苷

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经典名方中鱼腥草的本草考证

中国实验方剂学杂志 2024年

作者：赵丹杨昌贵康传志肖承鸿吴之坤马宏亮王吉文万修福王升詹志来贵州中医药大学中国中医科学院中药资源中心道地药材品质保障与资源持续利用全国重点实验室中山市中智药业集团有限公司

通过查阅历代本草、医籍、方书等文献，结合近现代相关研究资料，笔者对鱼腥草的名称、基原、学名考订、入药部位、产区、采收加工及炮制、性效主治等不同方面的历史沿革进行了系统的梳理与考证，为含鱼腥草经典名方的开发提供依据。鱼... 详细信息

通过查阅历代本草、医籍、方书等文献，结合近现代相关研究资料，笔者对鱼腥草的名称、基原、学名考订、入药部位、产区、采收加工及炮制、性效主治等不同方面的历史沿革进行了系统的梳理与考证，为含鱼腥草经典名方的开发提供依据。鱼腥草古代文献中多以“蕺”“蕺菜”为名，“蕺”之名最早收录于汉魏时期的《名医别录》，以“鱼腥草”为名最早见于南宋《履巉岩本草》，并延续至今；历代所用鱼腥草的来源古今一致，均为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata的全草或地上部分；历代著录的鱼腥草产地较广，多自产自销；古代鱼腥草多直接鲜品捣汁入药，不涉及炮制环节，现鲜品与干品均可入药，鲜用全草，干品则为地上部分，净选切制后使用；鲜品采收不分时节，干品则夏秋两季采收，以夏季为佳；古代对其品质无具体要求，近现代以“茎叶完整、鱼腥气浓者”为优。此外，鱼腥草的药性古今有较大变化，早期多认为其性微温，直到1977年版《中华人民共和国药典》正式将其更改为微寒；古今文献均称鱼腥草可用于痈肿恶疮的治疗，《履巉岩本草》首次介绍鱼腥草鲜品捣汁可解暑热，自《滇南本草》记载其可用于肺痈，逐步发展为治疗肺痈的首选药。基于考证，建议开发含鱼腥草的经典名方时，选用H. cordata的新鲜全草或干燥地上部分入药。

关键词：经典名方鱼腥草基原学名入药部位炮制临床应用本草考证

芍药苷-6'-O-苯磺酸酯在甲醇中降解杂质结构解析和降解机制研究

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广东化工 2024年第6期51卷 1-3,28页

作者：白柏叶文才刘菊妍袁诚唐顺之彭万才许文东暨南大学广东广州510000 中药制药过程技术与新药创制国家工程研究中心广州白云山汉方现代药业有限公司广东广州510240 广州医药集团有限公司广东广州510006

目的:探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法:将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确... 详细信息

目的:探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法:将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确证杂质的结构,并对其降解机理进行推理。结果:鉴定了2个降解杂质结构,推测出芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解机理。结论:为芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的杂质研究提供了物质基础,同时也为其工艺路线的选择、分析方法开发以及质量研究与控制提供较为科学的依据。

关键词：芍药苷-6’-O-苯磺酸酯降解杂质结构解析机理研究

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丹参酮IIA的稳定性研究进展

化工与医药工程 2024年第4期45卷 64-68页

作者：于宏博霍志鹏冯心池王晴天津中医药大学天津301617 天士力医药集团股份有限公司现代中药创制全国重点实验室天津市组分中药重点实验室天津300410 天津大学药物科学与技术学院天津300072

丹参酮IIA是丹参中含量最高的脂溶性成分,具有醌类母核、呋喃环、碳碳双键等结构,表现出稳定性差,易降解的特性。文章对影响丹参酮IIA的稳定性因素以及降解机理进行研究总结。结果表明光照、温度、pH值、包合物以及制剂工艺等均能影响... 详细信息

丹参酮IIA是丹参中含量最高的脂溶性成分,具有醌类母核、呋喃环、碳碳双键等结构,表现出稳定性差,易降解的特性。文章对影响丹参酮IIA的稳定性因素以及降解机理进行研究总结。结果表明光照、温度、pH值、包合物以及制剂工艺等均能影响丹参酮IIA的稳定性,在强酸及强碱作用下形成一系列降解产物。以期为含丹参酮IIA药物的质量控制和丹参酮IIA的进一步开发利用提供参考。

关键词：丹参酮IIA 稳定性降解机理

基于UPLC-Q-TOF-MS和网络药理学的连夏消痞颗粒治疗功能性消化不良的潜在药效物质基础研究

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中国药学杂志 2022年第1期57卷 44-51页

作者：孙彩虹田野李瑞明霍志鹏杨志城刘杨何毅中国药科大学中药学院南京211198 天士力控股集团有限公司研究院现代中药开发中心天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410 天津中医药大学中药学院天津301617

目的基于入血成分和网络药理学研究策略,探讨连夏消痞颗粒治疗功能性消化不良的潜在药效物质基础。方法采用超高效液相联用四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)结合Simca-P软件对连夏消痞颗粒大鼠给药后血浆及尿液中原型成分进行定性解... 详细信息

目的基于入血成分和网络药理学研究策略,探讨连夏消痞颗粒治疗功能性消化不良的潜在药效物质基础。方法采用超高效液相联用四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)结合Simca-P软件对连夏消痞颗粒大鼠给药后血浆及尿液中原型成分进行定性解析。采用TCMSP、OMIM等在线数据库搜集化合物及疾病靶点,取交集后构建蛋白互作网络,筛选核心靶点并进行通路富集。采用Cytoscape软件构建活性成分-靶点-通路网络图;采用分子对接,对排名靠前的化学成分与靶点的相互关系进行验证,为体内药效物质基础研究提供参考。结果共鉴定连夏消痞颗粒入血成分46个,主要为黄酮类化合物,其次是生物碱类化合物;疾病-化合物共有靶点105个,蛋白互作网络筛选出核心靶点43个。通路富集为胆碱能突触、PI3K-Akt信号通路、胰岛素分泌、钙离子信号通路、钙吸收、胆汁分泌等信号通路。分子对接结果显示,黄酮类及生物碱类等化合物与ESR1、IL2、AMY1A、ABCB1、VEGFR、ABCG2、NOS3、RELA、NFκB1等核心靶点对接活性较好(平均得分值>100)。结论连夏消痞颗粒中的橙皮苷、柚皮苷、木犀草苷、甘草苷、黄芩苷、6-姜辣素、黄连碱、表小檗碱、小檗碱、巴马汀等可能为其潜在药效物质基础,通过调节胃肠动力、提高内脏敏感性、抗焦虑抑郁等方面,对功能性消化不良起到调节作用。

关键词：连夏消痞颗粒功能性消化不良超高效液相联用四极杆飞行时间质谱药效物质基础分子对接