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利用原位热解光电离飞行时间质谱研究Fe_(2)O_(3)对两种脱矿煤热解规律的影响

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燃料化学学报 2021年第5期49卷 589-597页

作者：张学慧朱家龙班延鹏刘方刚靳立军胡浩权大连理工大学化工学院煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

利用原位热解真空紫外单光子电离飞行时间质谱系统研究了Fe_(2)O_(3)对脱矿红沙泉和大柳塔煤热解产物分布的影响。实验所用样品是经酸洗脱矿物质后的煤与Fe2O3以10∶1、5∶1和2∶1的质量比机械混合得到。在该热解检测系统中,由于原位捕... 详细信息

利用原位热解真空紫外单光子电离飞行时间质谱系统研究了Fe_(2)O_(3)对脱矿红沙泉和大柳塔煤热解产物分布的影响。实验所用样品是经酸洗脱矿物质后的煤与Fe2O3以10∶1、5∶1和2∶1的质量比机械混合得到。在该热解检测系统中,由于原位捕捉、软电离和高真空环境的特点可以检测到热解初始挥发产物,主要包括烯烃、芳烃、单酚、双酚及少量含硫和含氮物质。结果表明,Fe_(2)O_(3)对两种脱矿煤的热解产物分布具有相似的影响规律,但对脱矿大柳塔煤的影响较为明显。随着Fe_(2)O_(3)添加量的增加,产物中烯烃、芳烃等轻质组分含量增加,双酚类的含量明显降低,重质产物的含量也有所降低,但产物的逸出峰值温度提高。Fe_(2)O_(3)在使重组分向轻质组分转变的同时,自身被还原成FeO并进一步还原成Fe。煤热解过程中形成产物的脂碳(或芳烃取代碳)愈多,其产生的峰值温度愈低。

关键词：煤热解光电离初级挥发分飞行时间质谱 Fe_(2)O_(3)

煤灰化过程中砷/硒/铅的释放及矿物的变化规律

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燃料化学学报 2022年第1期50卷 11-18页

作者：李扬鲁子龙杨赫靳立军胡浩权大连理工大学化工学院煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

本研究选用两种煤(白音华褐煤和鄂州煤),研究了煤中重金属砷、硒、铅的赋存形态及其在灰化过程的释放规律,并结合煤中矿物质的变化,研究了灰化条件对矿物质转化的影响。通过外推法从热失重曲线确定了煤样的燃尽温度,以此为基准并结合国... 详细信息

本研究选用两种煤(白音华褐煤和鄂州煤),研究了煤中重金属砷、硒、铅的赋存形态及其在灰化过程的释放规律,并结合煤中矿物质的变化,研究了灰化条件对矿物质转化的影响。通过外推法从热失重曲线确定了煤样的燃尽温度,以此为基准并结合国标法分别对煤样进行低温和高温灰化,对所制备的灰样采用XRD、XRF、TG-DTG等方法进行表征,分析煤中矿物质在不同灰化温度下的变化特征;采用逐级化学提取法分析煤样中As、Se、Pb的形态及含量,同时利用HNO_(3)+HF一步法提取煤样中的重金属,提取液中重金属含量均采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测。研究结果表明,白音华煤中重金属主要以硫化物结合态形式存在的As为主,且As的挥发性随温度升高而增大;鄂州煤中重金属主要为硫化物结合态的Pb,其挥发性同样极易随温度变化而改变;煤中Se主要以有机结合态和硫化物结合态形式存在。煤在灰化过程中矿物质发生了一系列的变化:如高岭土逐渐脱羟基变成偏高岭土,最终转变成莫来石;黄铁矿氧化形成赤铁矿;石膏脱水形成硬石膏。灰化过程各重金属的释放率受燃烧温度的影响较大,其硫化物结合态含量越高,释放率随温度升高增加的程度越大。

关键词：煤重金属逐级提取灰化方法矿物质

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CO_(2)强化水洗对生物炭脱灰影响及作用机理研究

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燃料化学学报（中英文） 2023年第4期51卷 554-561页

作者：张硕班延鹏闻育新朱家龙王一鸣胡浩权靳立军大连理工大学化工学院、煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

本实验提出一种先炭化后CO_(2)强化水洗的脱灰方法,选用甘蔗渣考察了生物炭的制备温度、CO_(2)强化水洗温度及时间对脱灰效果的影响。结果表明,炭化温度升高,脱灰率呈先增加后降低的趋势,而水洗温度升高和时间的延长则趋势相反,对于300... 详细信息

本实验提出一种先炭化后CO_(2)强化水洗的脱灰方法,选用甘蔗渣考察了生物炭的制备温度、CO_(2)强化水洗温度及时间对脱灰效果的影响。结果表明,炭化温度升高,脱灰率呈先增加后降低的趋势,而水洗温度升高和时间的延长则趋势相反,对于300℃甘蔗渣炭,经40℃水洗4 h脱灰率可达57%。与炭化前水洗脱灰相比,先炭化后脱灰使甘蔗渣热解炭的固定碳含量和炭收率分别提高7%和3%。分析认为,在脱灰过程中,CO_(2)通入水中扩散溶解形成碳酸,与部分盐反应形成溶于水的盐类,K、Na和Ca脱除率超过50%,部分方解石、白云石被脱除。该过程较单独水洗显示出较高的脱灰率和普适性,但是脱灰率与生物炭的灰分组成和类型相关,对花生壳、杨木热解炭脱灰率均超过30%。

关键词：生物炭脱灰 CO_(2)强化水洗碱金属碱土金属

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Cu/Ce负载对赤泥脱除中低温烟气中NO的促进作用

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燃料化学学报（中英文） 2024年第3期52卷 362-372页

作者：李扬徐博杨赫靳立军胡浩权大连理工大学化工学院煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

本研究对酸洗赤泥催化剂进行Cu、Ce、Cu/Ce浸渍负载,并研究了金属改性赤泥对烟气中NOx的催化转化性能。研究结果表明,Cu负载催化剂中的Cu+与Cu^(2+),有效促进了赤泥对低温烟气(200–300℃)中的NO转化率,Cu的负载量达到6%时,赤泥的最高N... 详细信息

本研究对酸洗赤泥催化剂进行Cu、Ce、Cu/Ce浸渍负载,并研究了金属改性赤泥对烟气中NOx的催化转化性能。研究结果表明,Cu负载催化剂中的Cu+与Cu^(2+),有效促进了赤泥对低温烟气(200–300℃)中的NO转化率,Cu的负载量达到6%时,赤泥的最高NO转化率达到了90.7%;而Ce负载催化剂中的Ce^(3+)与Ce^(4+),有效促进了赤泥对中温烟气(200–400℃)中的NO转化率,Ce的负载量达到8%时,赤泥的最高NO转化率达到了94.0%;Cu/Ce负载催化剂表现出比单金属负载催化剂更好的低温NO转化率,最佳的负载Cu:Ce比例为1∶1,双金属负载催化剂表现出比Cu负载催化剂更好的中温(300–400℃)中的NO转化率,最高达到了95.5%。其原因是,在Cu/Ce协同作用下,Cu+以及Cu^(2+)的还原过程分别从229、302℃降至201以及247℃,同时使发生Fe2O3→FeO的还原过程的温度降低,促使ACRM-Cu1Ce1具有更强的低温氧化还原能力,同时,双金属负载使催化剂具有更高的弱酸性峰,也使催化剂的强、弱酸性峰都向低温偏移,并使负载后的赤泥具有了较高的Fe离子平均氧化态以及较高的Cu+含量,促进了赤泥催化剂对低温NO的转化率。

关键词：赤泥 SCR Cu Ce 负载

活性炭和HY分子筛复合催化促进生物质热解挥发物转化机理研究

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燃料化学学报（中英文） 2024年第9期52卷 1318-1326页

作者：徐吉吴博文韩震胡浩权靳立军大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室煤化工研究设计所辽宁大连116024

生物油组成复杂,含氧量较高,制约其高值化利用。本研究以商业活性炭(AC)和HY分子筛为复合催化剂,通过改变催化区的装填方式研究其对稻草和杨木屑两种典型生物质热解挥发物提质的影响规律。结果表明,AC和HY分子筛装填方式影响生物质热解... 详细信息

生物油组成复杂,含氧量较高,制约其高值化利用。本研究以商业活性炭(AC)和HY分子筛为复合催化剂,通过改变催化区的装填方式研究其对稻草和杨木屑两种典型生物质热解挥发物提质的影响规律。结果表明,AC和HY分子筛装填方式影响生物质热解产物分布和生物油组成。在HY与AC按1∶1比例均匀混合(YACM)作用后,生物油产率最低。但YACM方式有利于生物油的脱氧和芳香烃的生成,稻草和杨木屑热解生物油中的芳烃含量在YACM作用下可分别由提质前的13.8%和8.0%提高至56.4%和53.1%。上层HY分子筛和下层AC(YTACL)的催化方式有利于酚类物质生成。对单环芳烃的选择性遵循YTACL>ACTYL>YACM,而对双环芳烃的选择性为YACM>ACTYL>YTACL。分析认为,AC孔径较HY分子筛小,酸性低于分子筛,其活性中心有助于呋喃化合物重排生成环戊酮、2-环戊烯酮、甲基环戊烯酮,后重排形成苯酚,因此,YTACL的装填方式对苯酚、甲酚、甲苯、乙苯、对二甲苯的生成有较好的促进作用。HY分子筛的酸性强,有利于芳构化反应发生,因此,ACTYL装填方式表现出对萘、甲基萘、蒽、芘的生成较高的选择性。该工作为生物油的组成调控以及芳烃和酚类物质的富集等提供重要指导。

关键词：生物质热解挥发物催化提质活性炭 HY分子筛

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片状NiFeCo-LDH-Ti_(6)C_(3.75)复合催化剂的制备及电催化析氧性能

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无机材料学报 2023年第7期38卷 823-829页

作者：李光兰王天宇刘一辰路中发大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室盘锦124221

氧析出反应(OER)是电解水的关键反应,但其动力学过程缓慢,限制了电解水的快速发展。因此,设计和构筑高效的OER催化剂对电解水至关重要。本研究以硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、尿素及Ti_(6)C_(3.75)为原料,采用简单的一步水热法制备了片状Co2... 详细信息

氧析出反应(OER)是电解水的关键反应,但其动力学过程缓慢,限制了电解水的快速发展。因此,设计和构筑高效的OER催化剂对电解水至关重要。本研究以硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、尿素及Ti_(6)C_(3.75)为原料,采用简单的一步水热法制备了片状Co2+离子掺杂的NiFe双金属氢氧化物偶联Ti_(6)C_(3.75)的(NiFeCo-LDH-Ti_(6)C_(3.75))OER催化剂。NiFeCo-LDH-Ti_(6)C_(3.75)催化剂呈片状堆叠结构,有利于暴露更多活性位点,引入Co2+和Ti_(6)C_(3.75)可以降低Ni、Fe位点的电子密度。得益于此,NiFeCo-LDH-Ti_(6)C_(3.75)催化剂表现出优异的OER活性,在20 mA·cm^(–2)电流密度下的过电势仅为290 mV,并且Tafel斜率低至87.84 mV·dec^(–1),具有较快的反应动力学。并且其电荷转移电阻较低,电荷转移速率较高。此外,NiFeCo-LDH-Ti_(6)C_(3.75)催化剂在20 mA·cm^(–2)条件下经过6000圈加速老化测试后过电势仅增加约7 mV,表现出卓越的循环稳定性。

关键词： NiFe-LDH 钴掺杂 Ti_(6)C_(3.75)掺杂析氧反应(OER)

Ni/SiO_(2)催化甲烷裂解制氢和纤维炭

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燃料化学学报 2021年第4期49卷 529-536页

作者：张云赵舜张丽君胡浩权靳立军大连理工大学化工学院煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

甲烷催化裂解制氢具有过程简单、产物易分离、无CO_x产生等优点,是一种潜在的制氢工艺。本工作采用浸渍法制备Ni/SiO_2介孔催化剂,通过N2吸附-脱附、X射线衍射、程序升温还原、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对反应前后的催化剂结构及... 详细信息

甲烷催化裂解制氢具有过程简单、产物易分离、无CO_x产生等优点,是一种潜在的制氢工艺。本工作采用浸渍法制备Ni/SiO_2介孔催化剂,通过N2吸附-脱附、X射线衍射、程序升温还原、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对反应前后的催化剂结构及生成炭的形貌进行表征,研究了焙烧温度、金属负载量和反应温度对其甲烷催化裂解性能的影响。结果表明,所制备的Ni/SiO_2催化剂具有较好的介孔结构,焙烧温度对催化剂的结构性质和催化性能影响较小,但会改变Ni晶粒在催化剂表面团聚程度。随着金属负载量的增加,催化剂的活性呈现先增加后降低的趋势,其中30%Ni/SiO_2催化剂的催化活性最佳。反应温度会显著影响催化剂的活性、稳定性以及生成炭的形态;较高反应温度导致催化剂的稳定性降低和包覆炭的形成。在30%Ni/SiO_2催化剂上、550°C下反应1000 min,甲烷转化率为9.8%,纤维炭产率约为650°C下的7.2倍。

关键词：甲烷催化裂解 Ni/SiO_2 制氢纤维炭

温控相转移配体及催化(Ⅴ)——单,双-对聚氧乙烯基三苯基膦的合成及其催化性能研究

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高等学校化学学报 1998年第4期19卷 574-576页

作者：郑晓来陈瑞芳金子林大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室

近年来，水／有机两相催化已成为均相催化多相化研究的主流［１］．其中，新型水溶性膦配体的合成和两相催化新体系的设计尤为引人关注［２］．最近我们发现［３］，聚醚型水溶性膦－铑催化剂在高温下可溶入有机相对反应进行催化，而在... 详细信息

近年来，水／有机两相催化已成为均相催化多相化研究的主流［１］．其中，新型水溶性膦配体的合成和两相催化新体系的设计尤为引人关注［２］．最近我们发现［３］，聚醚型水溶性膦－铑催化剂在高温下可溶入有机相对反应进行催化，而在冷却后又重返水相和产物分离．本文通...

关键词：对聚氧乙烯基三苯基膦铑温控相转移催化

Enhanced catalytic activities and selectivities in preferential oxidation of CO over ceria-promoted Au/Al_2O_3 catalysts

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Chinese Journal of Catalysis 2016年第10期37卷 1721-1728页

作者：苗雨欣王静李文翠大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

The preferential oxidation of CO （CO‐PROX） is a hot topic because of its importance in pro‐ton‐exchange membrane fuel cells （PEMFCs）. Au catalysts are highly active in CO oxidation. Howev‐er, their activities still need to be improved at the PEMFC operating temperatures of 80–120 ＆#176;C. In the present study, Au nanoparticles of average size 2.6 nm supported on ceria‐modified Al2O3 were synthesized and characterized using powder X‐ray diffraction, nitrogen physisorption, transmission electron and scanning transmission electron microscopies, temperature‐programmed hydrogen reduction （H2‐TPR）, Raman spectroscopy, and in situ diffuse‐reflectance infrared Fourier‐transform spectroscopy. Highly dispersed Au nanoparticles and strong structures formed by Au–support in‐teractions were the main active species on the ceria surface. The Raman and H2‐TPR results show that the improved catalytic performance of the Au catalysts can be attributed to enhanced strong metal–support interactions and the reducibility caused by ceria doping. The formation of oxygen vacancies on the catalysts increased their activities in CO‐PROX. The synthesized Au catalysts gave excellent catalytic performances with high CO conversions （＆gt;97%） and CO2 selectivities （＆gt;50%） in the temperature range 80–150 ＆#176;C.

关键词： Gold catalysis Ceria Alumina Preferential oxidation of carbon monoxide Deposition-precipitation