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ICP-OES法同时测定复方木香铝镁片中3种成分含量

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中国新药杂志 2020年第5期29卷 571-574页

作者：徐佳戴冬艳吴珺泰州市食品药品检验所泰州225300

目的:建立同时测定复方木香铝镁片中铝、镁和钙含量的方法。方法:经过微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),分别选择394. 401,285. 213和393. 366 nm作为铝、镁和钙的分析谱线测定复方木香铝镁片中铝、镁、钙3种元素... 详细信息

目的:建立同时测定复方木香铝镁片中铝、镁和钙含量的方法。方法:经过微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),分别选择394. 401,285. 213和393. 366 nm作为铝、镁和钙的分析谱线测定复方木香铝镁片中铝、镁、钙3种元素的含量;再通过计算得到氧化铝(氢氧化铝按氧化铝计)、氧化镁(三硅酸镁及氧化镁按氧化镁计)和碳酸钙的含量。结果:铝、镁和钙元素的线性范围均为1~20μg·mL-1,r值分别为0. 999 8,0. 999 6和0. 999 0,平均加样回收率分别为100. 9%(n=6,RSD=1. 7%),99. 9%(n=6,RSD=1. 8%)和100. 8%(n=6,RSD=1. 0%),测定结果与传统滴定法比较无显著性差异。结论:该方法准确可靠,线性范围宽,可同时进行多元素测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法复方木香铝镁片方法学验证多元素测定

HPLC法同时分析测定明目上清片中10个化学成分

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药物分析杂志 2014年第1期34卷 91-95页

作者：施法白旭东董斌沈书博毕开顺沈阳药科大学沈阳110016 辽宁省食品药品检验所沈阳110023 大连市食品药品检验所大连110600

目的：建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分（栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）的方法。方法：采用HPLC-整体柱色谱法，色谱柱为MERCK chromolith RP-18e（100 mm... 详细信息

目的：建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分（栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）的方法。方法：采用HPLC-整体柱色谱法，色谱柱为MERCK chromolith RP-18e（100 mm×4.6 mm），以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱（0～2 min，8%A；2～10 min，8%A→25%A;10～23 min，25%A→70%A），流速2.0 mL·min^-1，检测波长为0～11.0 min时230 nm（测定栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱），11.0～23.0 min时254 nm（测定大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）。结果：栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的线性范围分别为9.94～198.8 μg·mL^-1（r=0.9997），10.19～203.8 μg·mL^-1（r=0.9996），10.23～204.6 μg·mL^-1（r=0.9998），10.48～209.6 μg·mL^-1（r=0.9996），10.11～202.2 μg·mL^-1（r=0.9998），10.31～206.2 μg·mL^-1（r=0.9997），10.84～216.8 μg·mL^-1（r=0.9998），10.39～207.8 μg·mL^-1（r=0.9997），10.22～204.4 μg·mL^-1（r=0.9998），10.42～208.4 μg·mL^-1（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）分别为98.8%、97.2%、97.4%、98.3%、99.2%、98.5%、97.9%、98.1%、98.2%、97.6%，RSD分别为1.1%、1.2%、1.0%、1.2%、1.0%、1.3%、1.5%、1.2%、1.3%、1.5%。结论：该方法操作简单，重复性好，为评价和监控明目上清片的质量提供了可靠的方法。

关键词：明目上清片栀子苷芍药苷柚皮苷橙皮苷盐酸药根碱黄芩苷盐酸小檗碱大黄素大黄酚芦荟大黄素

灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中3种成分含量的变化研究

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中国现代应用药学 2019年第2期36卷 205-208页

作者：丁辉邱国玉朱仁愿张彩霞丁爱华兰州市食品药品检验所兰州730000

目的比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长:330 nm;蒸... 详细信息

目的比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长:330 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min^(-1),撞击器关;柱温:30℃。收集不同发育期(幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期)花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。

关键词：灰毡毛忍冬花蕾绿原酸灰毡毛忍冬皂苷乙川续断皂苷乙高效液相色谱-紫外吸收检测-蒸发光散射检测法采收

不同前处理过程的紫苏子配方颗粒生产工艺比较

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中国现代应用药学 2022年第18期39卷 2334-2338页

作者：雷成康高琳司马磊黄萍单敏西安市食品药品检验所西安710054

目的研究紫苏子不同前处理过程对配方颗粒生产工艺的影响。方法以有效成分含量、特征图谱、出膏率、工艺的可行性以及成品质量等为指标评价不同前处理过程对配方颗粒的影响。结果紫苏子经粉碎后的提取物其油脂含量较高,无法满足配方... 详细信息

目的研究紫苏子不同前处理过程对配方颗粒生产工艺的影响。方法以有效成分含量、特征图谱、出膏率、工艺的可行性以及成品质量等为指标评价不同前处理过程对配方颗粒的影响。结果紫苏子经粉碎后的提取物其油脂含量较高,无法满足配方颗粒制剂要求,而未经处理直接提取虽然指标成分含量有所下降,但完全满足相关要求,可成功制得符合要求的配方颗粒。结论在研制配方颗粒时,对果实种子类药材应视具体情况决定是否粉碎,不能一概而论。

关键词：中药饮片配方颗粒紫苏子工艺研究

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GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

药物分析杂志 2013年第1期33卷 146-149页

作者：施法侯峰董斌佟晓波辽宁省食品药品检验所沈阳110023 沈阳药科大学沈阳110016 大连市食品药品检验所大连110600

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以5... 详细信息

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。

关键词：明目上清片柠檬烯薄荷酮薄荷脑胡薄荷酮挥发性成分气相色谱法含量测定

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定饮料中10种合成着色剂

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现代食品科技 2013年第6期29卷 1413-1416页

作者：咸瑞卿王小兵李启艳石峰李俊婕山东省食品药品检验所山东济南250101

本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法(SPE-HPLC-PDA)同时测定饮料中10种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ)的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Ag... 详细信息

本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法(SPE-HPLC-PDA)同时测定饮料中10种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ)的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Aglient TC-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,PDA检测波长为210 nm-650nm。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析。10种合成色素线性范围为1-20μg/mL(r>0.999);方法检出限为0.01-0.02 mg/kg;加标回收率为90.2-100.6%,RSDs为0.44-2.48%(n=6)。该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中合成着色剂的测定。

关键词：固相萃取高效液相色谱合成着色剂二极管阵列饮料

84种注射用药品细菌内毒素检查法的方法学研究

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中国药学杂志 2010年第2期45卷 150-155页

作者：蔡彤张国来李波肖华周建平周荔曹春然金鑫姜素云张晓莲鲁京张婷婷李鸣王江融刘用国李瑾翡周智陈邦树游伯享刘廷快叶小青李燕林韩文华张黎莉周继春徐晓月李展周效平李庆忠陈志英牛慧玲周素文肖文华杨雅婷田洪欧阳杰湖梁春华乔艳玲卢海霞汪岱延陆益红王秀英刘彤王丹李昇刚杨晓峰刘国华国明祝清芬朴晋华董培智高天红阎凌霄赵玉珍肖珍唐黎明张振宇马玉萍张小萍韩五成芮菁孙淑莲韩晶苑庆华高秋芳叶小敏黄晓东郑雨沛杨林迪丽努尔叶青高菊珍张红宇王莉王璐姚治张劲松匡荣嵇扬狄亚敏姜春来中国药品生物制品检定所北京100050 安徽省药品检验所合肥230051 北京市药品检验所北京100035 大连市药品检验所辽宁大连116021 福建省药品检验所福州350001 广东省药品检验所广州510180 广西省药品检验所南宁530021 海南省药品检验所海口570216 河北省药品检验所石家庄050011 河南省药品检验所郑州450003 黑龙江省药品检验所哈尔滨150001 湖北省药品检验所武汉430064 湖南省药品检验所长沙410001 吉林省药品检验所长春130033 江苏省药品检验所南京210008 辽宁省药品检验所青岛市药品检验所山东青岛266071 山东省药品检验所济南250101 山西省药品检验所太原030001 陕西省药品检验所西安710061 上海市食品药品检验所上海201203 四川省药品检验所成都610036 天津市药品检验所天津300070 武汉市药品检验所武汉430012 厦门市药品检验所福建厦门361012 新疆维吾尔自治区食品药品检验所乌鲁木齐830004 云南省食品药品检验所昆明650011 浙江省食品药品检验所杭州310004 中国人民解放军总后勤部卫生部药品检验所北京100071

目的对2000年版《中国药典》二部中有热原检查项的注射剂类药品进行细菌内毒素检查法的方法学研究,以确定热原检查法改为内毒素检查法的可行性,以及其检查限值的定值。方法通过28个省市药检所药理室的协作研究,采用细菌内毒素凝胶法,对... 详细信息

目的对2000年版《中国药典》二部中有热原检查项的注射剂类药品进行细菌内毒素检查法的方法学研究,以确定热原检查法改为内毒素检查法的可行性,以及其检查限值的定值。方法通过28个省市药检所药理室的协作研究,采用细菌内毒素凝胶法,对每个品种抽取的样品进行干扰实验。结果确定了每个品种的不干扰浓度或稀释倍数,并以此判断该品种能否使用细菌内毒素法进行检验。结论84个品种可采用内毒素检查法,16个品种暂不能采用内毒素检查法。

关键词：注射用药品细菌内毒素方法学研究

HPLC柱后光衍生荧光法测定中药饮片中黄曲霉毒素残留量

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药物分析杂志 2012年第12期32卷 2203-2207页

作者：郝爱鱼赵丽元刘英慧王戈金红宇毕秀玲门启鸣大连市食品药品检验所大连116021 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:采用免疫亲和净化HPLC柱后紫外光化学衍生荧光检测法研究中药饮片中黄曲霉毒素测定的加样回收率,考察该方法在中药饮片黄曲霉毒素残留测定中的可行性,评价120批中药饮片的污染状况,总结污染规律。方法:样品经溶剂提取、免疫亲和柱... 详细信息

目的:采用免疫亲和净化HPLC柱后紫外光化学衍生荧光检测法研究中药饮片中黄曲霉毒素测定的加样回收率,考察该方法在中药饮片黄曲霉毒素残留测定中的可行性,评价120批中药饮片的污染状况,总结污染规律。方法:样品经溶剂提取、免疫亲和柱净化后由HPLC柱后光衍生荧光检测法测定其中黄曲霉毒素残留量,对每种饮片进行4μ***-1(以黄曲霉毒素B1计)的加样回收率考察。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限分别为0.44,0.12,0.41,0.16 pg;线性范围分别为1.74～218.0,0.50～62.17,1.63～203.1,0.62～61.94 pg(r﹥0.9999)。所考察饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总回收率和B1回收率均在60%～120%之间的占87%;被污染的批次占9.2%,其中污染程度超过目前中国药典限度的占6.7%。结论:免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法具有方法简便,衍生反应稳定,灵敏度高,重现性好,反应系统污染少的优点,适合于大多数中药饮片的黄曲霉毒素检测;种子类被污染的程度严重,应扩大该类中药的监测范围。

关键词：黄曲霉毒素二呋喃香豆素类代谢产物中药饮片毒性成分高效液相色谱光衍生免疫亲和柱回收率安全监测

一阶导数光谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量

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光谱学与光谱分析 2002年第4期22卷 665-666页

作者：张锦张晓松重庆市药品检验所重庆400015

复方氨酚烷胺片 (商品名感康 )是一种新型的抗病毒感冒药。每片含对乙酰氨基酚 2 50mg ,盐酸金刚烷胺 10 0mg ,人工牛黄 10mg ,咖啡因 15mg等。其含量测定对象主要是对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量。其中对乙酰氨基酚含量测定需要先... 详细信息

复方氨酚烷胺片 (商品名感康 )是一种新型的抗病毒感冒药。每片含对乙酰氨基酚 2 50mg ,盐酸金刚烷胺 10 0mg ,人工牛黄 10mg ,咖啡因 15mg等。其含量测定对象主要是对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量。其中对乙酰氨基酚含量测定需要先采用回流 ,再用外指示剂法滴定[1 ] 。该法操作繁锁 ,费时 ,费试剂 ,且误差大。本文参考文献 [2 ,3]试用一阶导数光谱法 ,不经分离 ,直接测定对乙酰氨基酚的含量 ,不仅可以消除其他成分的干扰而且回收率高 ,方法简单 ,准确。

关键词：一阶导数光谱法测定复方氨酚烷胺片对乙酰氨基酚抗病毒药物药物含量