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低温微萃取-GCMS/MS联用技术检测食用油中20种持久性污染物

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食品与发酵工业 2020年第5期46卷 292-298页

作者：刘笑笑张菁菁李晨曦吴福祥姬良亮丁辉彭涛兰州市食品药品检验所甘肃兰州740050

建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-series mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定食用油中6种增塑剂(plasticizer,PAEs)和14种多环芳烃(polycyclic aromatic hyolrocarbon,PAHs)的准确定性定量方法。样品经V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂萃取,旋涡提取(2000 r/min)30 s,再超声萃取8 min,10000 r/min离心5 min,使溶液充分分层后,置于-20℃冷冻除脂60 min,低温氮气吹干以及2 mL二氯甲烷复溶后上机检测。采用多反应监测模式,以保留时间和特征离子对比较定性定量,同时测定20种持久性污染物,采用外标法定量。结果显示,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均>0.995。3个水平加标回收率为51.34%~116.2%,相对标准偏差为0.9%~12.1%。对实际样品检测均有不同程度的PAEs和PAHs检出,对照国内限量苯并(a)芘(BaP)超标率12.5%。该方法前处理简便,快速准确,干扰少,适用于食用油中增塑剂和多环芳烃的检测。

关键词：低温微萃取气相色谱-串联质谱食用油增塑剂多环芳烃

新型四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶衍生物的合成及抗弓形虫活性

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高等学校化学学报 2023年第8期44卷 72-80页

作者：栾天崔思娇隋丽丽孙驰宇张大军沈阳医学院药学院沈阳110034 沈阳市食品药品检验所沈阳110124

为开发高效、高选择性抗弓形虫药物,依据药物拼合原理,设计合成了20个新的四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶衍生物.以1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮盐酸盐为起始物,通过7步反应得到了目标化合物7a~7t,其化学结构均经过核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)... 详细信息

为开发高效、高选择性抗弓形虫药物,依据药物拼合原理,设计合成了20个新的四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶衍生物.以1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮盐酸盐为起始物,通过7步反应得到了目标化合物7a~7t,其化学结构均经过核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、质谱(MS)以及元素分析联合确证.采用噻唑蓝(MTT)法考察了其体外抗弓形虫活性,并筛选出活性最理想的化合物;定量考察其对弓形虫二氢叶酸还原酶(TgDHFR)的抑制活性.研究结果表明,10个化合物的体外抗弓形虫活性优于阳性对照药乙胺嘧啶及磺胺嘧啶.化合物7p的体外抗弓形虫活性最理想,针对TgDHFR的半数抑制浓度(IC_(50))仅为15 nmol/L,而针对人源二氢叶酸还原酶(hDHFR)的IC_(50)值为1460 nmol/L,表现出很高的选择性.分子对接实验结果显示,化合物7p可通过5个氢键与TgDHFR强力结合,可对其进行深入研究以开发抗弓形虫的新药.

关键词：弓形虫二氢叶酸还原酶四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶

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旋光法测定头孢氨苄胶囊含量

中国医院药学杂志 1993年第3期13卷 122-123页

作者：孙宁艺大连市药品检验所 116021

头孢氨苄胶囊为临床常用抗生素药品,其含最测定方法有碘最法,微生物法,操作均费时、费事。本文探讨了用旋光度法测定结果满意。现介绍如下:

关键词：头孢氨苄胶囊旋光度法含量

高效液相色谱法分离和测定九种头孢菌素的研究

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色谱 1993年第1期11卷 40-41,35页

作者：钱小平赵远征大连市药品检验所 116021

头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cepha... 详细信息

头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cephalexin),头孢唑啉(Cefazolin),头孢拉定(Cephradine);第二代有头孢呋肟(Cefuroxime),头孢噻乙胺唑(Cefotiam);第三代有头孢塔齐定(Ceftazidime),先锋美他醇(Cefmetazole),头孢氨噻肟唑(Cefmenoxime)和头孢磺吡苄(Cefsulodin)等。头孢菌素的含量(或效价)测定方法主要有生物法、碘量法、羟胺比色法、分光光度法和HPLC法。在上述方法中,除HPLC法能达到分离和定量的目的外,大都受同类物的干扰,专属性较差。

关键词：高效液相色谱头孢菌素分离

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HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质

药物分析杂志 2012年第2期32卷 282-284页

作者：王冬张瑜大连市药品检验所大连116021

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗... 详细信息

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05μg·mL-1。结论:本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。

关键词：盐酸乙胺丁醇内消旋体杂质 (R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯柱前衍生化高效液相色谱

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高效液相色谱法测定强痛定及其制剂的含量

色谱 1993年第6期11卷 370-371页

作者：钱小平赵远征大连市药品检验所 116021

强痛定又名AP-237,化学名为1-正丁酰基-4-肉桂基哌嗪盐酸盐,为精神类药品,用于多种疼痛。强痛定及其制剂(针剂,片剂)的含量测定采用非水滴定法,其水解物肉桂基哌嗪的存在使测定结果偏高。

关键词：强痛定高效液相色谱

紫外分光光度法测定甲磺酸倍他司汀片的含量均匀度

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药物分析杂志 2000年第1期20卷 64-65页

作者：赵玉香李莎菁大连市药品检验所 116021

甲磺酸倍他司汀片是甲磺酸倍他司汀(Betahistine Mesilate)的单方制剂(每片6 mg),是血管扩张药,可用于美尼尔脑供血不足,为美尼尔氏病、美尼尔氏综合症、眩晕症等所伴随的眩晕、头晕感以及平衡障碍等的治疗剂.是近几年从日本进口的一种... 详细信息

甲磺酸倍他司汀片是甲磺酸倍他司汀(Betahistine Mesilate)的单方制剂(每片6 mg),是血管扩张药,可用于美尼尔脑供血不足,为美尼尔氏病、美尼尔氏综合症、眩晕症等所伴随的眩晕、头晕感以及平衡障碍等的治疗剂.是近几年从日本进口的一种新药,国内尚无生产.为考查其质量,本文建立并拟定了紫外分光光度法测定其含量均匀度,结果满意.

关键词：甲磺酸倍他司汀含量均匀度紫外分光光度法

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附子理中丸质量标准的改进与提升研究

中国现代应用药学 2020年第17期37卷 2098-2102页

作者：武红娜潘海霞赵庆林宋忠强姚晨王晓琦沧州市食品药品检验所河北沧州061000

目的改进和提升附子理中丸质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的干姜鉴别进行方法改进,增加党参药材和白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ定性鉴别;采用HPLC测定6-姜辣素和辅料蜂蜜中4种糖成分的含量。结果 TLC鉴别图谱斑点清晰、专属性强;6-姜... 详细信息

目的改进和提升附子理中丸质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的干姜鉴别进行方法改进,增加党参药材和白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ定性鉴别;采用HPLC测定6-姜辣素和辅料蜂蜜中4种糖成分的含量。结果 TLC鉴别图谱斑点清晰、专属性强;6-姜辣素在0.04~0.30 mg呈良好的线性(r=0.998 6),平均回收率为99.43%,RSD为1.5%(n=9);果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖、麦芽糖线性范围分别为75.003 0~375.015 0μg(r=1.000 0),80.001 5~400.007 5μg(r=1.000 0),10.056 0~50.030 0μg(r=0.999 3),10.055 0~50.275 0μg(r=0.994 4);平均加样回收率分别为100.03%,99.34%,94.66%,97.46%,RSD(n=9)分别为1.33%,1.42%,1.25%,0.46%。结论改进和提升后的质量标准科学可行,可用于附子理中丸的质量控制。

关键词：附子理中丸薄层色谱高效液相色谱法质量标准 6-姜辣素蜂蜜

化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

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中国现代应用药学 2020年第13期37卷 1606-1609页

作者：符传武洪薇覃华亮覃子龙刘永逸柳州市食品药品检验所广西柳州545006

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛... 详细信息

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8mm),载气为高纯氦气,流量1.5 mL·min^-1,进样量1mL,分流比5∶1,进样口温度为250℃;柱升温程序:初始温度65℃,以20℃·min^-1的速率升到165℃,保持25 min,再以20℃·min^-1的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果2种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10000;在1~200mg·mL^-1线性关系良好(相关系数r为0.9999);定量限为1.0μg·mL^-1;检测限为0.3μg·mL^-1;平均回收率为84.8%~101.4%;苯氧异丙醇在24 h内稳定性良好。结论本实验所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。

关键词：化妆品苯氧异丙醇气相色谱法高效液相色谱法