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多孔有机聚合物中试制备及其在聚烯烃催化剂中的应用

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化工进展 2024年第3期43卷 1412-1417页

作者：王雄康文倩任悦乔彤森张鹏黄安平李广全中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心甘肃兰州730060

多孔有机聚合物广泛应用在吸附、分离、催化等领域。本文采用分散聚合工艺,中试制备得到形貌及流动性良好的POP3120T和POP3100载体,POP3120T载体堆密度为0.29g/cm^(3),比表面积为282m^(2)/g,与无机硅胶载体相当,颗粒粒径23.4μm,粒径分... 详细信息

多孔有机聚合物广泛应用在吸附、分离、催化等领域。本文采用分散聚合工艺,中试制备得到形貌及流动性良好的POP3120T和POP3100载体,POP3120T载体堆密度为0.29g/cm^(3),比表面积为282m^(2)/g,与无机硅胶载体相当,颗粒粒径23.4μm,粒径分布1.00;POP3100载体堆密度为0.34g/cm3,比表面积约503m^(2)/g,均高于无机硅胶载体,颗粒粒径36.0μm,粒径分布0.93。负载的POP型Z-N聚丙烯催化剂具有良好的丙烯聚合活性,其活性可达到1.0×10^(7)g/(mol·h)以上。得到的聚合物堆密度可以达到0.36g/cm^(3),聚合物细粉含量小于1%,达到商业催化剂的水平,此外负载的POP型Z-N聚丙烯催化剂具有高的立构规整选择性及宽的分子量分布,采用DIBP作为内给电子体制备的催化剂,丙烯聚合制备的聚合物等规度可达97.5%以上,分子量分布可达11以上。

关键词：多孔有机聚合物聚烯烃催化剂丙烯聚合聚丙烯

基于同步辐射光源X射线散射对聚乙醇酸挤出棒材退火条件的优化

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高分子材料科学与工程 2024年第4期40卷 79-92页

作者：骆佳伟周炳王洪学田雨川陈明明胡永峰中石化(上海)石油化工研究院有限公司上海201208

文中用同步辐射光源对聚乙醇酸(PGA)挤出棒材的切片进行广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)表征,研究聚乙醇酸棒材在挤出成型后优选的退火条件,以尽可能消除内应力,改善棒材后续的机械加工性。WAXS结果表明,高温更有利于微观应... 详细信息

文中用同步辐射光源对聚乙醇酸(PGA)挤出棒材的切片进行广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)表征,研究聚乙醇酸棒材在挤出成型后优选的退火条件,以尽可能消除内应力,改善棒材后续的机械加工性。WAXS结果表明,高温更有利于微观应变的减小,但较高温时晶粒尺寸会随退火时间的延长而减小。SAXS结果表明,高温更有利于取向程度的减小,退火时间对取向程度的影响明显弱于退火温度。综合各数据建立目标函数,并利用响应面分析法进行分析。结果表明,在实验范围内,PGA棒材的优选退火条件为200℃退火2h。

关键词：聚乙醇酸退火同步辐射光源 X射线散射响应面分析法

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负载镧掺杂无定形二氧化钛的介孔光催化氧化脱硫催化剂

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硅酸盐学报 2024年第7期52卷 2206-2215页

作者：杨丽娜周效竹张熙李剑辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001 中石化大连石油化工研究院有限公司辽宁大连116000

为了开发高活性油品光催化氧化脱硫催化剂,以样品La-TiO_(2)为活性组分,样品SBA-15为载体合成了以镧掺杂无定形二氧化钛为活性组分的介孔催化剂(La-TiO_(2)/SBA-15),采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、氮气吸附–脱附(BET)、透... 详细信息

为了开发高活性油品光催化氧化脱硫催化剂,以样品La-TiO_(2)为活性组分,样品SBA-15为载体合成了以镧掺杂无定形二氧化钛为活性组分的介孔催化剂(La-TiO_(2)/SBA-15),采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、氮气吸附–脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT–IR)、紫外–可见光谱(UV–Vis)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱价带谱(VB–XPS)进行表征,应用于含二苯并噻吩(DBT)的模拟柴油及真实柴油的光催化氧化脱硫,同时提出光催化反应机理。催化活性从高到低为:样品La-TiO_(2)/SBA-15,样品La-TiO_(2),样品TiO_(2),样品SBA-15,这是因为样品SBA-15的高比表面积和有序介孔结构促进了活性组分的分散和DBT的扩散,镧掺杂拓宽了光响应范围,提高了吸光度,降低了光生电子–空穴的复合率。捕获实验表明,·O_(2)^(–)和h^(+)是主要活性中间物种。优化后工艺条件为催化剂用量1%(质量分数),氧化剂中氧原子与硫化物中硫原子摩尔比n(O)/n(S)=15:1,剂油体积比(V_((extractant))/V_((model fuel)))=1:1,脱硫率达95.12%,且循环使用4次后仍高于85%,真实柴油在催化剂用量3%(质量分数),n(O)/n(S)=20:1,V_((extractant))/V_((model fuel))=1:1的条件下脱硫率达64.7%。

关键词：镧掺杂二氧化钛介孔分子筛负载光催化氧化脱硫

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模块化FTIR测定FCV用氢气痕量杂质

光谱学与光谱分析 2024年第3期44卷 853-858页

作者：袁蕙刘丹徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

设计构建了用于质子交换膜燃料电池汽车(FCV)氢气痕量杂质的模块化FTIR分析表征平台,开发了适用于氢气痕量杂质的分析方法,无需处理一次进样,能够同时快速测定HCOOH、CO、CO_(2)、NH_(3)、H_(2)O、CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、HCH... 详细信息

设计构建了用于质子交换膜燃料电池汽车(FCV)氢气痕量杂质的模块化FTIR分析表征平台,开发了适用于氢气痕量杂质的分析方法,无需处理一次进样,能够同时快速测定HCOOH、CO、CO_(2)、NH_(3)、H_(2)O、CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、HCHO等多种痕量级别杂质。考察了各含氢杂质分析的影响因素,精选了杂质物种定性区域,优化了定量方法,提出了实用性强的定量检出限,在降低了背景气和空白气纯度的要求也能确保限值浓度准确测定。九种杂质的计算方法检出限达到ASTM D7653-18参考值,其定量限也均低于ISO 14687:2019相应的限值,定量线性范围约2个数量级,相关系数均大于0.999,准确度和精密度均不高于10%,通过ISO 21087:2019规定的方法适用性验证规则,满足ISO 14687:19相应的质控标准。根据不同场景需求,样品模块、气体净化控制模块、配气模块、红外分析模块和尾气处理模块可以有机结合并具有良好的实用性和扩展性,尾气处理后氢气浓度可降至100μmol·mol^(-1)以下排放,满足安全绿色环保的要求。与实验室其他参考方法测定值有较好的一致性,并已在FCV氢气工业生产样品质量检测中得到应用,它将从实验室离线方法逐步发展成为适用于工业不同场景的在线方法,这对燃料级氢气品质体系的建立、纯化技术的推广应用及燃料电池催化剂新材料开发均具有意义。

关键词：傅里叶变换红外光谱氢气痕量杂质

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基于掺硼金刚石电极的工业废水处理研究进展

化工进展 2024年第1期43卷 501-513页

作者：王博张长安赵利民袁俊宋永一中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

工业废水普遍具有可生化性差、污染物种类多、有机物含量高、难降解等特点,常规处理手段难使其达标排放。以电化学高级氧化工艺为代表的污水深度处理工艺处理污水效果显著,是近年来环境工作者的研究热点之一。掺硼金刚石(boron-doped di... 详细信息

工业废水普遍具有可生化性差、污染物种类多、有机物含量高、难降解等特点,常规处理手段难使其达标排放。以电化学高级氧化工艺为代表的污水深度处理工艺处理污水效果显著,是近年来环境工作者的研究热点之一。掺硼金刚石(boron-doped diamond,BDD)电极理化性质优异,是目前电化学高级氧化处理废水最为理想高效的阳极材料,但关于大尺寸BDD电极的应用及处理真实工业废水的研究情况尚未及时总结归纳。本文以基于BDD电极的电化学高级氧化工艺过程为对象,对该过程涉及到的废水特点、工艺原理、BDD电极特点及制备方法、处理案例和工艺参数优化等方面的研究进展进行综述,重点聚焦不同污染体系下的大型实验室装置、中试装置和处理真实工业废水案例,总结了BDD电极材料开发情况和不同类型工艺的技术特点,探讨了工艺优化方面的研究进展和目前限制该技术大规模工业化应用的主要原因。最后对基于BDD电极的电化学高级氧化工艺应用前景和重点发展方向作出了展望。

关键词：电化学废水氧化掺硼金刚石工艺优化

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加氢脱硫催化剂钠中毒失活机理

化工进展 2024年第1期43卷 407-413页

作者：孙进陈晓贞刘名瑞刘丽牛世坤郭蓉中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

钠中毒失活加氢脱硫催化剂的元素分析、孔结构和酸性质表征结果证实酸量的显著降低是钠中毒催化剂失活的原因,而非积炭或杂质堵塞孔道。X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)表征和脱硫活性评价结果证实钠中毒强化了MoO3聚集现象,且活... 详细信息

钠中毒失活加氢脱硫催化剂的元素分析、孔结构和酸性质表征结果证实酸量的显著降低是钠中毒催化剂失活的原因,而非积炭或杂质堵塞孔道。X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)表征和脱硫活性评价结果证实钠中毒强化了MoO3聚集现象,且活性金属的还原温度随着钠沉积量增加而提高,脱硫活性降低。催化剂失活机理是对于含取代基芳环的大分子硫化物,无法通过直接脱硫途径脱除,必须是先芳环加氢饱和后再脱硫。钠中毒催化剂酸量的下降使其加氢能力降低,催化剂因此失活。扫描电镜能谱(SEM-EDS)分析表征证实Na杂质沿催化剂径向均匀分布,催化剂对Na杂质无明显吸附效果,少量Na杂质即可穿透整个催化剂床层,导致工业装置运行周期显著下降。

关键词：钠中毒加氢脱硫催化剂失活

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美国石化工业泄漏检测与修复技术进展

化工进展 2024年第4期43卷 2049-2062页

作者：李凌波中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

美国环保署(EPA)在世界上最早推行泄漏检测与修复技术(LDAR),控制石化企业设备泄漏挥发性有机物(VOCs)排放,发展至今经历了初级(1983—1999年)和高级(2000—2020年前后)阶段,目前处于技术革新初期,其发展历程和经验对中国LDAR政策、法... 详细信息

美国环保署(EPA)在世界上最早推行泄漏检测与修复技术(LDAR),控制石化企业设备泄漏挥发性有机物(VOCs)排放,发展至今经历了初级(1983—1999年)和高级(2000—2020年前后)阶段,目前处于技术革新初期,其发展历程和经验对中国LDAR政策、法规、标准制定和技术发展有借鉴意义。本文简要介绍了美国LDAR的创建、发展、技术进步及质量升级的历程,评述了LDAR等效减排的机制及相关进展,以及传感器在线检测、红外气体成像(OGI)检测、低排放密封等LDAR革新技术进展,展望了LDAR未来发展趋势。文章提出,总体上,美国的传感器在线检测、OGI检测和低排放密封等LDAR新技术研发应用世界领先,传感器网络智能在线检测技术可能是LDAR技术革新或下一代LDAR研发的主方向,设备低排放密封技术是LDAR的重要辅助手段,OGI是重要的LDAR非常规检测技术。

关键词：环境污染测量泄漏检测与修复石化工业

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氧化铝基加氢脱硫催化剂研究进展

化工进展 2024年第2期43卷 948-961页

作者：陈晓贞刘丽杨成敏郑步梅尹晓莹孙进姚运海段为宇中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

加氢脱硫催化剂是加氢脱硫技术中不可或缺的部分,其中氧化铝负载的硫化态催化剂作为典型的加氢脱硫催化剂在工业生产中应用十分广泛。本文系统介绍了氧化铝基硫化态催化剂的研究进展,包括硫化态加氢脱硫催化剂活性相模型以及各种类型的... 详细信息

加氢脱硫催化剂是加氢脱硫技术中不可或缺的部分,其中氧化铝负载的硫化态催化剂作为典型的加氢脱硫催化剂在工业生产中应用十分广泛。本文系统介绍了氧化铝基硫化态催化剂的研究进展,包括硫化态加氢脱硫催化剂活性相模型以及各种类型的助剂对加氢脱硫催化剂构效关系的影响。着重探讨了包括5种经典模型在内的活性相模型研究进展情况以及差异性和关联性;同时对各种类型(过渡金属以及包括ⅠA、ⅡA、ⅢA等在内的主族元素等)的助剂对加氢脱硫催化剂构效关系的影响进行了探讨。最后对加氢脱硫催化剂的未来发展方向进行了展望,指出从原子尺度上洞察催化剂的活性相结构、形态及其复杂的催化机理,结合对催化机理以及活性相的深刻认识,可控创制性能可调的高活性及选择性的多功能催化剂是未来加氢脱硫催化剂的重要方向。

关键词：加氢脱硫催化剂氧化铝活性相助剂

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生物质双流化床气固流动特性研究与数值模拟

太阳能学报 2024年第3期45卷 133-138页

作者：肖彬王鑫宋永一张彪吴斯侃中石化(大连)石油化工研究院有限公司大连116045

依靠双流化床冷态装置考察流化风和松动风的流量对流化床流化形式、返料器料封高度以及固体循环量的影响。当流化风流量为5 m3/h时,流化床气化器内颗粒呈鼓泡流化。返料器料位与返料器两侧压差有关,压差越大,返料器内料封高度越低。气... 详细信息

依靠双流化床冷态装置考察流化风和松动风的流量对流化床流化形式、返料器料封高度以及固体循环量的影响。当流化风流量为5 m3/h时,流化床气化器内颗粒呈鼓泡流化。返料器料位与返料器两侧压差有关,压差越大,返料器内料封高度越低。气体反窜时返料器两侧压差变小,料位逐渐升高。不改变其他条件,在下松动风流量为3 m^(3)/h及以下时,增大松动风流量,颗粒循环量逐渐增加,一定条件下固体颗粒循环量达到最大为6.72 kg/h。对装置进行数值模拟,结果显示颗粒的流化形式与实验一致。

关键词：生物质制氢双流化床计算流体力学模拟气固流动反应器设计

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