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天舒胶囊中9种活性成分的HPLC-CAD法含量测定及稳定性研究

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中国医院药学杂志 2023年第4期43卷 363-370页

作者：牟卫伟刘群刘艳烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003

目的:采用高效液相色谱仪-电喷雾检测器(HPLC-CAD),建立同时测定天舒胶囊中天麻素、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、6,7-二羟基藁本内酯及Z-藁本内酯含量的检测方法,并对天舒胶囊稳定性进行考察... 详细信息

目的:采用高效液相色谱仪-电喷雾检测器(HPLC-CAD),建立同时测定天舒胶囊中天麻素、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、6,7-二羟基藁本内酯及Z-藁本内酯含量的检测方法,并对天舒胶囊稳定性进行考察。方法:采用GL Sciences Inertsil ODS-3色谱柱,以90%乙腈(A),20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸pH 3.5)-乙腈(90∶10)(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃;CAD雾化器温度35℃,采集频率10 Hz,气压59.6 psi。同时测定天舒胶囊在加速及长期试验下各成分含量的变化,为该品种稳定性及贮藏条件提供依据。结果:各成分分离度均良好,阴性无干扰;9种成分的线性关系良好(r≥0.999 1);平均加样回收率(n=6)为96.44%~98.91%,RSD≤2.0%。稳定性考察结果表明,阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及Z-藁本内酯在加速条件下含量显著下降,提示该品种不宜在高温下长时间放置;长期条件下稳定性良好。结论:经方法学验证,该方法具有良好的灵敏度及准确度,可为天舒胶囊的全面质量控制提供科学依据,该品可于室温贮藏。

关键词： HPLC-CAD 天舒胶囊含量测定稳定性

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定川芎茶调颗粒中7个活性成分

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中国医院药学杂志 2021年第14期41卷 1417-1422页

作者：刘群王磊肖云娜烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵(A)-80%乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,CAD雾化器温度为35℃,采集频率10 Hz,过滤常数5.0。结果:阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.55~17.50(r=0.9999),5.90~295.00(r=0.9999),2.51~125.50(r=0.9999),5.02~251.00(r=0.9999),4.99~249.50(r=0.9999),1.03~51.50(r=0.9998)及0.59~29.50μg·mL^(-1)(r=0.9998)内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.78%,97.76%,97.54%,98.09%,97.98%,97.89%及98.05%,RSD(n=6)分别为0.96%,1.50%,0.84%,1.49%,1.50%,1.37%及1.65%;方法精密度、重复性和溶液稳定性均符合规定。10批样品中上述7个成分含量范围分别为0.45~0.60,4.93~6.20,2.01~2.73,2.63~3.43,4.72~5.70,1.13~1.84及0.38~0.52 mg/袋。结论:经方法学验证,本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于川芎茶调颗粒中多指标成分的质量控制研究。

关键词：电雾式检测器川芎茶调颗粒阿魏酸甘草酸阿魏酸松柏酯洋川芎内酯A Z-藁本内酯欧前胡素异欧前胡素含量测定

同位素稀释-气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯的测量不确定度评定

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食品与机械 2021年第5期37卷 66-72页

作者：王开宇左惠君于欣欣都芸马燕玲吴帅烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度。结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓... 详细信息

按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度。结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓度无关,与标准溶液系列定容体积无关,也与样品处理后定容体积无关;内标溶液引入的不确定度分量仅与量取内标液体积有关。白酒中氨基甲酸乙酯含量为106μg/kg,扩展不确定度为10μg/kg,主要分量与贡献为:测量重复性60.8%,标准曲线拟合18.0%,标准溶液16.4%,样品处理4.7%,其中标准溶液和样品处理因移液器容量允差及重复性的不确定度共占19.4%,是两种分量的主要来源;其他来源如天平、玻璃量器、温度等可忽略不计。

关键词：白酒氨基甲酸乙酯同位素稀释内标曲线法不确定度

广西玉林市小作坊花生油中黄曲霉毒素B1膳食暴露及风险评估

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中国油脂 2022年第1期47卷 131-136页

作者：梁馨予陈凤黎强张晓娟莫礼艳玉林市食品药品检验检测中心广西玉林537000

对广西玉林市居民通过小作坊花生油摄入黄曲霉毒素B;(AFB;)进行膳食暴露及风险评估,并提出要求。按不同区域,不同性别,城市、农村,年龄/城乡/性别进行分组,结合广西居民膳食B模式数据,采用点评估模型计算暴露量,采用BMDL;为400 ng/(kg... 详细信息

对广西玉林市居民通过小作坊花生油摄入黄曲霉毒素B;(AFB;)进行膳食暴露及风险评估,并提出要求。按不同区域,不同性别,城市、农村,年龄/城乡/性别进行分组,结合广西居民膳食B模式数据,采用点评估模型计算暴露量,采用BMDL;为400 ng/(kg·d)计算暴露限值(MOE)。结果发现,广西玉林市小作坊花生油AFB;检出率为59%,超标率为18.6%,含量范围为0.05~243.00μg/kg,平均含量为16.91μg/kg,极显著高于预包装花生油的平均含量(P县市区域中XY(MOE 27)、BL(MOE 37)风险最高,农村(MOE 46)风险高于城市(MOE 73),女性(MOE 49)风险高于男性(MOE 55),6~11岁人群(MOE 41~25)风险>12~14岁人群风险(MOE 70~37)>15岁以上人群风险(MOE 85~44)。广西玉林市居民通过小作坊花生油摄入AFB;潜在健康风险较高,应该引起较高的公共卫生关注度。

关键词：小作坊花生油黄曲霉毒素B 暴露限值法风险评估

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某企业婴儿肉毒中毒乳粉相关样品中肉毒梭菌的分离与分型

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中国食品卫生杂志 2023年第10期35卷 1475-1481页

作者：骆海朋瞿洪仁丁波任秀赵琳娜白继超王亚萍林兰崔生辉中国食品药品检定研究院北京100050 烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003

目的对从某企业获取的30批次婴儿配方乳粉样品进行肉毒毒素和肉毒梭菌检测,对分离到的1株B型肉毒梭菌进行全基因组测序分析。方法参照GB 4789.12—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验肉毒梭菌及肉毒毒素检验》对样品进行肉毒梭菌... 详细信息

目的对从某企业获取的30批次婴儿配方乳粉样品进行肉毒毒素和肉毒梭菌检测,对分离到的1株B型肉毒梭菌进行全基因组测序分析。方法参照GB 4789.12—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验肉毒梭菌及肉毒毒素检验》对样品进行肉毒梭菌分离及肉毒毒素分型实验;对分离到的菌株进行全基因组测序,并分析菌株的遗传特征。结果30批次样品中均未检出肉毒毒素;将增菌液进行小鼠腹腔注射后,4批次乳粉样品出现了典型小鼠肉毒中毒症状,但仅从1批次乳粉样品中分离到肉毒梭菌。基因组测序分析显示,该菌为Ⅰ群B型肉毒梭菌,毒素基因簇为Ha型,毒素基因为B2亚型。结论针对背景微生物复杂的婴儿配方乳粉中肉毒梭菌检测,不应以菌种分离作为金标准,而应以增菌液小鼠毒性实验结合肉毒抗血清保护实验作为确认方法。全基因组测序可对分离菌种进行精准鉴定和相关遗传特征分析,为中毒事件处理提供可靠的技术支撑。

关键词：肉毒梭菌基因组肉毒毒素分型

基于光学显微镜和台式扫描电镜的小活络丸掺伪鉴别研究

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中国药学杂志 2023年第2期58卷 105-111页

作者：宋晓光石佳张南平康帅李俊强李星辰马双成烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003 中国食品药品检定研究院北京100050

目的研究建立小活络丸中掺伪的显微鉴别方法,并为此类相似粉末在中成药中掺伪情况的判定提供依据。方法采用光学显微镜和台式扫描电镜对小麦粉、大麦粉、青稞粉、燕麦粉进行显微鉴别,并与存在质量问题的小活络丸进行比对。结果小麦粉、... 详细信息

目的研究建立小活络丸中掺伪的显微鉴别方法,并为此类相似粉末在中成药中掺伪情况的判定提供依据。方法采用光学显微镜和台式扫描电镜对小麦粉、大麦粉、青稞粉、燕麦粉进行显微鉴别,并与存在质量问题的小活络丸进行比对。结果小麦粉、大麦粉、青稞粉及燕麦粉在果皮细胞、横细胞、糊粉层细胞、淀粉粒等特征上存在明显的差别。小活络丸在符合2020年版《中国药典》显微鉴别规定的同时,还观察到了淀粉粒、糊粉层细胞、非腺毛等特征,且与小麦粉的特征较为接近。结论存在质量问题的小活络丸中掺有小麦粉的可能性较大。本研究为中成药打假的研究提供了思路参考,也为其他补充检验方法的建立奠定了基础。

关键词：小麦小活络丸粉末掺伪台式扫描电镜

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聚苯乙烯基螯合材料的制备及应用进展

化工新型材料 2016年第9期44卷 22-24页

作者：王鲁霞马文平于荟刘延平朱辉菏泽市食品药品检验检测中心菏泽274000

聚苯乙烯基螯合材料来源广泛、价格低廉、性能良好、可回收利用,是应用最广的螯合材料之一。从高分子改性的角度综述了近年来聚苯乙烯基螯合材料的制备,总结了其应用现状,并展望了聚苯乙烯基螯合材料发展的三个方向。

关键词：聚苯乙烯螯合材料制备应用前景

避光输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出研究

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药物分析杂志 2015年第6期35卷 1058-1061页

作者：于风平代秀梅赵锐王彦厚淄博市食品药品检验检测中心淄博255086

目的：建立颜料棕25和UV-327的痕量检测方法,对一次性使用避光过滤输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出进行研究。方法：采用高效液相色谱法,颜料棕25选用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸（80∶20）为流动相,流速1.0m L·min-1,41... 详细信息

目的：建立颜料棕25和UV-327的痕量检测方法,对一次性使用避光过滤输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出进行研究。方法：采用高效液相色谱法,颜料棕25选用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸（80∶20）为流动相,流速1.0m L·min-1,415 nm作为检测波长;UV-327选用Zorbax-C18色谱柱,以甲醇-水（95∶5）为流动相,流速1.2 m L·min-1,346 nm作为检测波长。结果：颜料棕25质量浓度在5.06-404.8 ng·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,检出限为1.518 ng·m L-1;UV-327质量浓度在1.163-116.3 ng·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.0%,检出限为0.383 8 ng·m L-1;颜料棕25和UV-327在65%乙醇溶液、0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、0.1 mol·L-1盐酸溶液和8种临床输液药物中未发生溶出。结论：本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对避光输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出进行检测;颜料棕25和UV-327适合作为输液器的避光材料。

关键词：药品包装材料避光输液器颜料棕25 苯并咪唑酮 UV-327 高效液相色谱颜料迁移溶出