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耐高温SiO_(2)/ZrO_(2)纳米纤维膜的力学和隔热性能

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材料研究学报 2024年第5期38卷 365-372页

作者：徐汇张培垣徐娜娜刘涛张晓山王兵王应德国防科技大学空天科学学院、新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

将静电纺丝技术与先驱体转化法相结合,制备出耐高温(1300℃)性能较好的SiO_(2)/ZrO_(2)纳米纤维膜。这种SiO_(2)/ZrO_(2)-0.5纳米纤维由无定形SiO_(2)相和t-ZrO_(2)纳米晶组成,其平均直径为495.8±45.5 nm。SiO_(2)/ZrO_(2)-0.5纳米纤维膜具有较高的拉伸强度(4.88±0.27 MPa)、良好的柔性和优异的高温隔热性能,其1000℃热导率仅为0.167 W·m^(-1)·K^(-1),显著低于传统陶瓷隔热纤维膜。

关键词：无机非金属材料静电纺丝 SiO_(2)/ZrO_(2)纳米纤维膜耐高温性能隔热性能

直写3D打印聚酰亚胺-氧化硅气凝胶复合材料

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复合材料学报 2024年第4期41卷 1879-1889页

作者：王鲁凯门静冯军宗姜勇刚冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

特定几何体结构对实际应用场景中高效发挥气凝胶材料功能效应有着至关重要的影响。然而,受限于气凝胶的脆性、耗时制造周期和较差模具设计性,传统制造技术在气凝胶定制成型方面仍存在着挑战。直写3D打印技术可实现气凝胶按需塑型,并赋... 详细信息

特定几何体结构对实际应用场景中高效发挥气凝胶材料功能效应有着至关重要的影响。然而,受限于气凝胶的脆性、耗时制造周期和较差模具设计性,传统制造技术在气凝胶定制成型方面仍存在着挑战。直写3D打印技术可实现气凝胶按需塑型,并赋予气凝胶兼容材料组成和功能特性。本文提出了一种基于双通道互混挤出方式的直写3D打印策略,用于制备聚酰亚胺-氧化硅(OBS)气凝胶复合材料。受益于挤出过程中墨水与催化剂之间的流体扩散混合效应,化学酰亚胺化固化得以顺利实现,3D打印OBS气凝胶复合材料呈现出高结构完整性和高形状保真度。借助直写3D打印技术的空间组装优势,OBS气凝胶复合材料形成毫米、微米、纳米多尺度形貌,其中,微米尺度复合结构使3D打印OBS气凝胶复合材料表现出良好力学性能(杨氏模量高达14.4 MPa);纳米尺度多孔结构特征,如低密度(0.208 g·cm^(−3))、高表面积(373 m^(2)·g^(−1))和集中孔径分布(20~30 nm),赋予3D打印OBS气凝胶复合材料优异隔热性能(热导率低至21.25 mW·m^(−1)·K^(−1))。尽管本文仅关注于3D打印OBS气凝胶复合材料,但该3D打印策略的成功实施将为增材制造其他种类气凝胶复合材料提供了经验借鉴。

关键词： 3D打印氧化硅聚酰亚胺气凝胶复合材料

先驱体转化法制备含异质元素碳化硅纤维的研究进展

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材料工程 2024年第3期52卷 1-11页

作者：吴爽苟燕子王永寿宋曲之徐娜娜韩成王应德国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

连续SiC纤维及其复合材料以其优异的耐高温、抗氧化以及机械性能在航空航天以及核领域有着广泛的应用前景。先驱体转化法已成为制备连续SiC纤维最重要的方法。特定异质元素的引入可以有效改善SiC纤维的性能。本文结合我们团队近40年在... 详细信息

连续SiC纤维及其复合材料以其优异的耐高温、抗氧化以及机械性能在航空航天以及核领域有着广泛的应用前景。先驱体转化法已成为制备连续SiC纤维最重要的方法。特定异质元素的引入可以有效改善SiC纤维的性能。本文结合我们团队近40年在先驱体转化法制备高性能SiC纤维领域的相关工作,首先综述了异质元素的引入方式,主要包括物理共混和化学改性;从提高先驱体的陶瓷产率、促进纤维烧结致密化,提高SiC纤维的耐高温性能以及拓展SiC纤维的功能化应用等方面阐述了异质元素的作用和机理;然后分别介绍了国内外含Ti、Al、Zr、Fe、B以及难熔金属(Hf、Ta、Nb)等含异质元素SiC纤维的组成、结构与性能以及发展现状,最后对陶瓷先驱体体系构建、异质元素种类含量与纤维性能构效关系研究、以及纤维工程化应用等研究方向进行了展望。

关键词：先驱体转化法碳化硅纤维异质元素作用机理

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氧化物气凝胶高温红外改性研究

化学进展 2024年第2期36卷 234-243页

作者：黄睿名姜勇刚柳凤琦冯军宗李良军冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

氧化物气凝胶是一类具有超低热导率的新型纳米多孔材料,在航空航天等高温隔热领域具有广阔的应用前景。然而目前常见的氧化硅、氧化铝等氧化物气凝胶受材料/结构单元固有性质的限制,其通常具有红外透明性,而高温下辐射传热占据主导地位... 详细信息

氧化物气凝胶是一类具有超低热导率的新型纳米多孔材料,在航空航天等高温隔热领域具有广阔的应用前景。然而目前常见的氧化硅、氧化铝等氧化物气凝胶受材料/结构单元固有性质的限制,其通常具有红外透明性,而高温下辐射传热占据主导地位,大量红外辐射会透过气凝胶,热导率急剧攀升,导致其高温隔热性能较差,因此需要对其进行高温红外改性,从而满足更高的隔热性能需求。本文综述了近年来添加遮光剂、纤维及调整气凝胶的结构/形貌在提高氧化物气凝胶高温隔热性能方面的研究进展,并对未来研究方向进行展望。

关键词：氧化物气凝胶红外改性复合材料高温隔热遮光剂纤维

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炭气凝胶隔热材料研究进展

材料工程 2024年第6期52卷 78-91页

作者：门静王鲁凯冯军宗姜勇刚李良军冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

新型高速航天飞行器的不断发展对耐高温、轻质、高效隔热材料提出了迫切需求,炭气凝胶因其纳米尺度孔隙和颗粒链结构,不仅具有传统气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积及低热导率等优异的特性,还具有耐超高温(惰性气氛)、高红外比消... 详细信息

新型高速航天飞行器的不断发展对耐高温、轻质、高效隔热材料提出了迫切需求,炭气凝胶因其纳米尺度孔隙和颗粒链结构,不仅具有传统气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积及低热导率等优异的特性,还具有耐超高温(惰性气氛)、高红外比消光系数等优点,使其在作为隔热材料应用于超高温部位热防护具有显著优势。本文首先基于热传导理论,分别从气凝胶密度和微观结构(孔径、粒径)等方面阐述了炭气凝胶隔热性能的研究现状,然后综述了近年来国内外炭气凝胶隔热材料制备工艺及性能优化的研究进展,主要包括力学性能增强、耐烧蚀/抗氧化、低成本化及超轻超弹四个方面,并对各方面存在的优缺点进行了总结。最后提出低成本、高性能炭气凝胶隔热材料的后续研究方向,并对其在民用及其他特殊领域的发展应用进行展望。

关键词：炭气凝胶隔热材料热导率力学性能抗氧化低成本

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浆料浸渍辅助PIP工艺制备C/HfC-SiC复合材料的微观结构及性能研究

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无机材料学报 2024年第6期39卷 726-732页

作者：粟毅史扬帆贾成兰迟蓬涛高扬马青松陈思安国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073 中国运载火箭技术研究院空间物理重点实验室北京100076

针对高速飞行器对于防热/承载一体化超高温陶瓷基复合材料的迫切需求,以及现有反应型HfC先驱体存在的成本高、效率低和致密效果差等不足,本研究将HfC亚微米粉体配制成稳定的陶瓷浆料,利用浆料加压浸渍辅助先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了... 详细信息

针对高速飞行器对于防热/承载一体化超高温陶瓷基复合材料的迫切需求,以及现有反应型HfC先驱体存在的成本高、效率低和致密效果差等不足,本研究将HfC亚微米粉体配制成稳定的陶瓷浆料,利用浆料加压浸渍辅助先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了HfC基体均匀分布的C/HfC-SiC复合材料,探讨了HfC含量对于复合材料微观结构、力学与烧蚀性能的影响。结果表明,当HfC实际体积分数为13.1%~20.3%时,复合材料密度为2.20~2.58 g·cm^(-3),开孔率约为5%。通过单层碳布加压浸渍陶瓷浆料,HfC颗粒能够分散到纤维束内部,且在复合材料中分布比较均匀。提高HfC含量会降低复合材料纤维含量,其力学性能也呈现出降低趋势。当HfC体积分数为20.3%时,复合材料的密度、拉伸强度和断裂韧性分别为2.58 g·cm^(-3)、147 MPa和9.3 MPa·m^(1/2);经氧乙炔焰烧蚀60 s后,复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.0062 mm/s和0.005 g/s,烧蚀过程中形成的熔融相Hf_(x)Si_(y)O_(z)能覆盖在材料表面,起到良好的保护作用。

关键词： C/HfC-SiC复合材料浆料浸渍力学性能抗烧蚀性能

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液态聚碳硅烷的一步超声缩合制备及其表征

硅酸盐学报 2024年第9期 2800-2805页

作者：郭洪亮王小宙国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室

液态聚碳硅烷(LPCS)是先驱体浸渍–裂解法(PIP)制备SiC陶瓷基复合材料的理想先驱体。以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二溴甲烷、金属钠为原料，经Wurtz缩合反应一步制备了含活性基团的LPCS。在超声波和醚助剂条件下，反应在40... 详细信息

液态聚碳硅烷(LPCS)是先驱体浸渍–裂解法(PIP)制备SiC陶瓷基复合材料的理想先驱体。以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二溴甲烷、金属钠为原料，经Wurtz缩合反应一步制备了含活性基团的LPCS。在超声波和醚助剂条件下，反应在40℃保温4 h即可完成，合成收率超过90%。采用Fourier变换红外光谱、核磁共振、紫外–可见光光谱、热重分析等对LPCS进行表征。结果表明：LPCS具有Si—C键的主链结构，同时形成了部分Si—Si键。所合成的LPCS含有丰富的Si—H、CH=CH2等活性基团，1 200℃以上热解后可转化为SiC，陶瓷产率最高为48.8%(质量分数)。

关键词：液态聚碳硅烷 Wurtz反应超声波合成与表征

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新型聚硅氮氧烷的合成及其热解特性研究

耐火材料 2024年

作者：徐汇杜贻昂王福稳李威徐娜娜欧钰城王兵国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室

聚硅氮氧烷(PSOZ)作为新型Si-N-O陶瓷先驱体，能够转化成具有耐高温、抗氧化和高强度等优异性能的氮氧化硅(Si2N2O)陶瓷，在航空航天、能源动力等高技术领域具有广泛的应用前景。本文从Si2N2O的晶体结构出发，采用MeSi(NCO)3的水解-聚... 详细信息

聚硅氮氧烷(PSOZ)作为新型Si-N-O陶瓷先驱体，能够转化成具有耐高温、抗氧化和高强度等优异性能的氮氧化硅(Si2N2O)陶瓷，在航空航天、能源动力等高技术领域具有广泛的应用前景。本文从Si2N2O的晶体结构出发，采用MeSi(NCO)3的水解-聚合方法制备具有[SiN3O]结构的新型PSOZ先驱体，通过控制MeSi(NCO)3的水解反应温度、摩尔比和水解pH值，提高二硅氧烷中间体的产率，进而提高PSOZ的产率。研究了PSOZ在NH3、N2条件下的热解特性。研究表明，PSOZ在800oC时完成无机化，此时硅甲基[Si―CH3]和异氰基[―NCO]完全分解，1 400oC热处理后开始局部出现Si2N2O微晶，经1 600oC处理后得到高结晶的Si2N2O陶瓷。本文设计并合成了具有[SiN3O]结构的新型PSOZ先驱体，在1 600oC可转化为高结晶的Si2N2O陶瓷，为新型透波先驱体的设计与高性能Si2N2O陶瓷的制备提供了思路。

关键词：氮氧化硅聚硅氮氧烷先驱体转化法无机化陶瓷化

管状C/SiC复合材料高温空气氧化行为与宏细观建模研究

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无机材料学报 2024年第8期39卷 920-928页

作者：全文心余艺平方冰李伟王松国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

氧化损伤是影响火箭发动机用C/SiC复合材料喷管寿命的主要因素之一。为准确评估C/SiC复合材料喷管的氧化损伤,本研究以近似喷管结构的管状C/SiC复合材料为实验对象,研究了管状C/SiC复合材料在高温(900~1300℃)空气环境下的氧化行为,包... 详细信息

氧化损伤是影响火箭发动机用C/SiC复合材料喷管寿命的主要因素之一。为准确评估C/SiC复合材料喷管的氧化损伤,本研究以近似喷管结构的管状C/SiC复合材料为实验对象,研究了管状C/SiC复合材料在高温(900~1300℃)空气环境下的氧化行为,包括其组成、结构及力学性能的演变规律,发现管状C/SiC复合材料在该高温空气环境下表现出受扩散控制的氧化特征,质量与剩余强度随时间呈幂函数下降趋势,下降速率与温度正相关。在此基础上,从氧化动力学与传质学理论角度出发,建立了管状C/SiC复合材料细观/宏观尺度氧化模型,模拟了管状C/SiC复合材料高温空气氧化过程,并预测了材料的质量与剩余强度。模型预测结果与实验数据拟合程度较高,可为C/SiC复合材料喷管的寿命评估提供参考。

关键词： C/SiC复合材料高温氧化氧化模型寿命预测