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钛合金相变点与微观组织研究

稀有金属 2024年第10期 1388-1395页

作者：张红菊郭荣贵张东晖夏雯刘淑凤钟赢葆王书明国标(北京)检验认证有限公司

采用示差扫描量热法对α型、α+β型和亚稳定β型钛合金分别测定了β相变点温度，采用金相显微镜（OM）对相变点测量过程中样品的微观组织进行了观察分析，研究了不同升温速率对差示扫描量热法（DSC）结果的影响，并与金相法测量结果进... 详细信息

采用示差扫描量热法对α型、α+β型和亚稳定β型钛合金分别测定了β相变点温度，采用金相显微镜（OM）对相变点测量过程中样品的微观组织进行了观察分析，研究了不同升温速率对差示扫描量热法（DSC）结果的影响，并与金相法测量结果进行了比对。结果表明：示差扫描量热法可适用于α型、α+β型和亚稳定β型3种类型的钛合金相变点测量，对于热加工态或固溶态亚稳定型β钛合金建议在DSC测量之前进行热处理，确保足够α相析出；对于锻造α+β两相钛合金，由于DSC升温、降温过程中钛合金组织形态的差异和转变，导致首次测量与之后测量结果偏差较大，结果应以首次之后测量数据为准；示差扫描量热法与金相法测定β相变点数据接近，由于钛合金低导热系数的特点和升温速率过快导致测量热滞后效应，升温速率过慢又导致DSC灵敏度降低、热效应不明显，建议DSC测量升温速率采用20℃·min-1。

关键词：相变点显微组织金相组织示差扫描量热(DSC)

2:17型钐钴永磁材料成分分析用标准物质的研制

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分析试验室 2024年

作者：谢艳艳赵艳白晓艳高燕付娜陈雄飞郭子焱肖娜娜王雨馨国标(北京)检验认证有限公司

以市场上钐钴永磁材料通常组成并结合产品标准进行成分设计，采用粉末冶金法制备2:17型钐钴合金标准物质候选物料。经均匀性和稳定性检验符合要求，由10家具有较高测试水平的实验室采用不同原理、准确可靠的分析方法对2:17型钐钴合金标... 详细信息

以市场上钐钴永磁材料通常组成并结合产品标准进行成分设计，采用粉末冶金法制备2:17型钐钴合金标准物质候选物料。经均匀性和稳定性检验符合要求，由10家具有较高测试水平的实验室采用不同原理、准确可靠的分析方法对2:17型钐钴合金标准物质中的钐、钴、铜、铁和锆等5种化学元素进行协作定值，量值准确可靠，不确定度评估合理。该标准物质可以用于钐钴合金的成分分析，提供溯源途径和评价手段，进一步提高了实验数据的可比性，也提升了稀土永磁材料生产的质量控制水平。

关键词：钐钴合金永磁材料标准物质元素定值溯源

惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯铜中痕量氧和氮

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冶金分析 2024年

作者：白伟华周海收韩维儒刘丽媛王长华李娜国标(北京)检验认证有限公司

杂质氧和氮的存在会严重影响高纯铜的性能。本文采用车床精加工后酸腐蚀法对样品表面进行处理,在不使用助熔剂的条件下,选择分析功率4.5 kW,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯铜中痕量氧和氮的方法。考察了酸腐蚀法、车床精加工... 详细信息

杂质氧和氮的存在会严重影响高纯铜的性能。本文采用车床精加工后酸腐蚀法对样品表面进行处理,在不使用助熔剂的条件下,选择分析功率4.5 kW,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯铜中痕量氧和氮的方法。考察了酸腐蚀法、车床精加工法、车床精加工后酸腐蚀法这3种表面处理方法对氧和氮测定的影响。结果表明,这3种表面处理方法对氮测定的影响可忽略;而对于氧的测定,采用车床精加工后酸腐蚀法的测定结果相比前两种方法显著偏低,说明单独用车床精加工后酸腐蚀法可有效去除样品表面的氧。选用氧和氮含量尽可能低的铜标准样品对氧和氮的测定进行仪器校准,方法中氧和氮的定量限分别为0.17、0.31μg/g。按照实验方法对高纯铜样品中氧和氮平行测定7次,结果表明,氧测定值的标准偏差(SD,n=7)为0.13～0.19μg/g,氮测定值的标准偏差(SD,n=7)为0.062～0.070μg/g。采用辉光质谱法(GD-MS)对其中氧含量进行测定并进行方法比对,两种方法测定氧的结果基本一致。选择高纯铜样品,按照实验方法进行测定,并分别加入铜标准样品进行加标回收率试验,结果表明,氧和氮的加标回收为80%～120%。

关键词：高纯铜氧氮惰气熔融红外吸收法表面处理

氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中的砷

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分析试验室 2024年

作者：张闯陈雄飞胡璇张芳刘英国标(北京)检验认证有限公司

建立了一种氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定镁合金中质量分数为0.0010%～0.050%的砷含量的方法。样品经硫脲-抗坏血酸还原，通过氢化物发生器将溶液中的三价砷转化为气态砷化氢，由载气送入石英管进行原子化，火焰原子吸收光谱仪测... 详细信息

建立了一种氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定镁合金中质量分数为0.0010%～0.050%的砷含量的方法。样品经硫脲-抗坏血酸还原，通过氢化物发生器将溶液中的三价砷转化为气态砷化氢，由载气送入石英管进行原子化，火焰原子吸收光谱仪测定。对实验条件进行了优化，考察了共存元素的干扰，对4个不同砷含量水平的镁合金样品进行精密度和正确度实验。结果表明，本方法的特征浓度为0.86 ng/mL，样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.89%～1.5%，加标回收率为97.5%～102.0%。

关键词：氢化物发生-火焰原子吸收光谱法镁合金砷

电感耦合等离子体串联质谱法直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素

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分析试验室 2024年

作者：祝利红墨淑敏于瀛李爱嫦潘元海邱长丹国标(北京)检验认证有限公司

建立了ICP-MS/MS直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素的方法，分析了不同模式下待测元素的背景等效浓度（BEC），确定了干扰消除方法。针对待测元素铽（Tb）受到基体镨（Pr）的多原子复合离子141Pr18O+干扰的问题，采用O2- 串接模式... 详细信息

建立了ICP-MS/MS直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素的方法，分析了不同模式下待测元素的背景等效浓度（BEC），确定了干扰消除方法。针对待测元素铽（Tb）受到基体镨（Pr）的多原子复合离子141Pr18O+干扰的问题，采用O2- 串接模式进行质量转移，设置Q1 = 159，通过氧气碰撞反应池后生成反应物159Tb16O+，设置Q2 = 175，使目标离子进入检测器，从而消除基体干扰。测定样品基体浓度为1 mg/mL，采用Cs和Tl为内标校正基体效应，线性相关系数均大于0.999，各元素检出限在0.001 ～ 0.10 μg/g之间，定量限在0.005 ～ 0.33 μg/g之间，样品测试结果的相对标准偏差（RSD） < 5%，加标回收率在90.6% ～ 112.4%之间。本方法能够用于纯度99.99%以上氧化镨中痕量杂质元素的分析。

关键词：高纯氧化镨 ICP-MS/MS 质量转移痕量杂质元素

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铈锆复合物成分分析标准物质的研制

分析试验室 2024年

作者：赵艳谢艳艳白晓艳陈雄飞高燕付娜肖娜娜国标(北京)检验认证有限公司

铈锆复合氧化物是目前三效催化剂中最为常用的催化助剂，准确测定铈锆复合氧化物中主成分和掺杂元素的含量，对把控产品质量具有重要的意义。依据相关产品标准进行成分设计，采用共沉淀和固相烧结方法进行铈锆复合物成分分析标准物质的... 详细信息

铈锆复合氧化物是目前三效催化剂中最为常用的催化助剂，准确测定铈锆复合氧化物中主成分和掺杂元素的含量，对把控产品质量具有重要的意义。依据相关产品标准进行成分设计，采用共沉淀和固相烧结方法进行铈锆复合物成分分析标准物质的制备。采用重量法和电感耦合等离子体发射光谱法，对氧化锆和氧化铪合量、氧化钇、氧化镧和氧化钕4种化学组分进行了均匀性检验和稳定性检验，采用单因素方差分析法（F检验法）分析。由9家有资质的实验室对4种化学组分进行协作定值，量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为2年。该标准物质可以为铈锆复合氧化物的化学分析方法提供溯源途径和评价手段。

关键词：铈锆复合氧化物标准物质均匀性不确定度评估

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铼合金中铼的含量

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分析试验室 2024年第10期 1484-1490页

作者：徐青张晓洪雪姣陈雄飞余小慧谢艳艳国标(北京)检验认证有限公司

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定钨铼合金中质量分数为0.50%～26.00%的铼含量的方法。以硝酸和氢氟酸溶解样品，优化了仪器工作参数和实验条件，考察了WRe0.5, WRe2, WRe5和WRe25 4牌号的钨铼合金样品的方法精密度和正确度，并委托... 详细信息

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定钨铼合金中质量分数为0.50%～26.00%的铼含量的方法。以硝酸和氢氟酸溶解样品，优化了仪器工作参数和实验条件，考察了WRe0.5, WRe2, WRe5和WRe25 4牌号的钨铼合金样品的方法精密度和正确度，并委托8家实验室开展协同试验。经统计分析，4个牌号样品中铼含量的平均值分别为0.514%, 2.048%, 5.058%和26.22%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～2.4%，加标回收率为97.9%～102.5%，重复性限分别为0.023%, 0.077%, 0.193%和0.501%，再现性限分别为0.032%, 0.145%, 0.235%和0.623%。采用丁二酮肟分光光度法进行比对验证，经F检验和t检验分析，2种方法具有较好的一致性。

关键词：钨铼合金电感耦合等离子体发射光谱法铼含量

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镍钴锰酸锂成分标准样品的研制

分析试验室 2024年

作者：白晓艳赵艳谢艳艳高燕付娜陈雄飞刘英肖娜娜国标(北京)检验认证有限公司

依据多项产品标准进行成分设计，采用液相沉淀法进行NCM811型镍钴锰酸锂成分标准样品的制备。经检验，标准样品的均匀性合格，并由8家有能力的实验室对12种化学成分进行联合定值。量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为5年。该标准... 详细信息

依据多项产品标准进行成分设计，采用液相沉淀法进行NCM811型镍钴锰酸锂成分标准样品的制备。经检验，标准样品的均匀性合格，并由8家有能力的实验室对12种化学成分进行联合定值。量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为5年。该标准样品可以用于NCM811型镍钴锰酸锂材料或前驱体的化学分析质量控制、方法确认、能力验证和结果比对等工作。

关键词：镍钴锰酸锂标准样品均匀性稳定性定值

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆英砂中锆和铪含量

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分析试验室 2024年

作者：王立徐悦孙海峰刘美陈雄飞张晓于磊国标(北京)检验认证有限公司中纺标检验认证股份有限公司

建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱测定锆英砂中质量分数1.00%～50.00%的锆和0.10%～5.00%的铪的含量的方法。以过氧化钠和氢氧化钠高温熔融分解样品，优化了熔样方法、仪器工作参数和实验条件，考察了共存干扰元素的影响。选择4个... 详细信息

建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱测定锆英砂中质量分数1.00%～50.00%的锆和0.10%～5.00%的铪的含量的方法。以过氧化钠和氢氧化钠高温熔融分解样品，优化了熔样方法、仪器工作参数和实验条件，考察了共存干扰元素的影响。选择4个含量水平的锆英砂样品进行方法精密度实验，锆的结果的相对标准偏差（RSD）为0.9%～2.7%，铪的结果的RSD为2.7%～5.1%。采用有证标样进行正确度实验，检测结果在标准值不确定度范围内。采用苦杏仁酸重量法进行比对验证，经t检验分析，2种方法具有较好的一致性。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱锆英砂锆铪