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采用半合成制备二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的工艺研究

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中国油脂 2025年

作者：唐顺之骆征山邓奉坚李松涛文舒琪彭万才牟肖男许文东广州白云山汉方现代药业有限公司中药制药过程技术与新药创制国家工程研究中心广东省药用脂质重点实验室

为探究半合成制备合成磷脂二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE）的可行性，以蛋黄卵磷脂中提取的磷脂混合物为原料，经过保护氨基、醇解、酯化、脱保护、柱层析等过程，得到DSPE。通过单因素实验确定了最佳反应条件为: 醇解反应的强碱为甲醇钠... 详细信息

为探究半合成制备合成磷脂二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE）的可行性，以蛋黄卵磷脂中提取的磷脂混合物为原料，经过保护氨基、醇解、酯化、脱保护、柱层析等过程，得到DSPE。通过单因素实验确定了最佳反应条件为: 醇解反应的强碱为甲醇钠（NaOMe）、强碱用量为0.3倍量，酯化反应的缩合剂为二环己基碳二亚胺（DCC）、催化剂为4-二甲氨基吡啶（DMAP），柱层析的短链醇为甲醇、硅胶柱与填料的径高比为1∶6。在最佳反应条件下，对DSPE进行工艺放大验证，其收率为18.2%。经高效液相检测，纯度为99.80%。综上，该工艺方案可用于制备DSPE。本研究结果为蛋黄卵磷脂产业深加工和DSPE的制备提供了新思路。

关键词：半合成蛋黄卵磷脂二硬脂酰磷脂酰乙醇胺合成磷脂

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气相色谱法测定硬脂酸中的脂肪酸组分

中国医药工业杂志 2022年第1期53卷 108-112页

作者：肖江帅海涛陈凡黄致远王向峰帅放文湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司湖南长沙410331 国家药用辅料工程技术研究中心湖南长沙410331

建立了气相色谱法测定硬脂酸中脂肪酸的组成。检测前先采用甲酯化的方法,将硬脂酸中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),程序升温,起始温度为70℃,保持2 min,再以5℃/min的速率升温至240℃,保持... 详细信息

建立了气相色谱法测定硬脂酸中脂肪酸的组成。检测前先采用甲酯化的方法,将硬脂酸中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),程序升温,起始温度为70℃,保持2 min,再以5℃/min的速率升温至240℃,保持24 min。进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器温度为260℃,分流比为10∶1。采用峰面积归一化法计算各脂肪酸甲酯含量。结果显示,所考察的16个脂肪酸甲酯峰均可有效分离,各组分在1~100μg/ml内线性关系良好,精密度和稳定性均良好,各脂肪酸的检出限均低于3.4μg/g。此外,对国内外7个厂家的25批样品进行了检测,均符合现行标准规定。

关键词：硬脂酸脂肪酸组成气相色谱药用辅料

亲水亲油平衡固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱法测定大果木姜子药材中禁用农药残留

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中国药业 2025年第1期34卷 62-68页

作者：汪洋蒋礼黎雪朱帮会郑林李勇军马雪贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心·省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵州贵阳550004 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室·国家苗药工程技术研究中心贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳561113

目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小... 详细信息

目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质内标法定量。结果大果木姜子药材中禁用农药残留物在各自质量浓度范围内与待测成分峰面积/内标峰面积线性关系良好(R2>0.99,n=6);在3个添加水平下,平均回收率为61.80%~125.53%,RSD为1.90%~14.77%(n=6)。15批大果木姜子药材中均未检出禁用农药残留。结论该方法操作简便、准确性和重复性好,可用于大果木姜子药材中禁用农药残留量的测定。

关键词：大果木姜子气相色谱-串联质谱法亲水亲油平衡固相萃取禁用农药残留

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容量法测定山梨酸含量的不确定度评定

应用化工 2016年第S2期 268-270+275页

作者：帅放文王向峰雷玉萍肖江帅海涛湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司

采用容量法测定山梨酸的含量。建立数学模型,分析山梨酸含量测量不确定度来源,通过各个测量不确定度分量的量化,最终合成总不确定度。山梨酸含量测定的扩展不确定度为0.34%,测量结果表示为(99.8±0.34)%,k=2。方法建立的数学模型可靠、... 详细信息

采用容量法测定山梨酸的含量。建立数学模型,分析山梨酸含量测量不确定度来源,通过各个测量不确定度分量的量化,最终合成总不确定度。山梨酸含量测定的扩展不确定度为0.34%,测量结果表示为(99.8±0.34)%,k=2。方法建立的数学模型可靠、合理、可用于山梨酸含量测定的不确定度评定。

关键词：山梨酸含量测定不确定度评定

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羟丙基淀粉取代度对淀粉空心胶囊性能的影响

中国新药杂志 2017年第24期26卷 2984-2988页

作者：王向峰章家伟帅放文李辉宇湖南省药用辅料工程技术研究中心长沙410331 湖南尔康制药股份有限公司长沙410331

目的:研究不同取代度羟丙基淀粉对淀粉空心胶囊性能的影响。方法:以取代度分别为0.7,1.5,2.3,4.6和7.3的羟丙基淀粉为原料,经过溶胶、制坯、切割、套合等工序制备羟丙基淀粉空心胶囊,考察不同取代度对空心胶囊性能的影响。结果:随着羟... 详细信息

目的:研究不同取代度羟丙基淀粉对淀粉空心胶囊性能的影响。方法:以取代度分别为0.7,1.5,2.3,4.6和7.3的羟丙基淀粉为原料,经过溶胶、制坯、切割、套合等工序制备羟丙基淀粉空心胶囊,考察不同取代度对空心胶囊性能的影响。结果:随着羟丙基淀粉取代度的增大,胶液的黏度增大,胶囊成型时间增大,厚度增加,断裂强度减小,断裂伸长率增加,吸水性增强,崩解时间增长。结论:取代度为1.5%~4.6%时,羟丙基淀粉所制备的淀粉空心胶囊均符合《中华人民共和国药典》2015年版四部羟丙基淀粉空心胶囊规定,其中以取代度为2.3%时,空心胶囊的性能最优。

关键词：羟丙基淀粉取代度空心胶囊

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四种苯甲酸检测方法比较研究

中国食品添加剂 2016年第4期27卷 161-165页

作者：帅放文王向峰雷玉萍肖江彭丽娟帅海涛湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司长沙410331

建立了高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、差示扫描量热法(DSC)对苯甲酸进行定性和定量的分析方法。分析比较不同方法测定苯甲酸的含量差异,并对这3种方法的线性、重复性、检测限与定量限、溶液稳定性等进行比较研究。液相方法线... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、差示扫描量热法(DSC)对苯甲酸进行定性和定量的分析方法。分析比较不同方法测定苯甲酸的含量差异,并对这3种方法的线性、重复性、检测限与定量限、溶液稳定性等进行比较研究。液相方法线性回归系数R2=1.0000,重复性RSD为0.04%,检测限为2.5ng/m L,溶液稳定性良好RSD为0.2%;气相方法线性回归系数R2=0.9990,重复性RSD为0.9%,检测限为16ng/m L,溶液稳定性良好RSD为1.7%;差示扫描量热法线性回归系数R2=0.9990,重复性RSD为0.43%。经过方法学验证,证明上述3种方法具有精密度高、灵敏度高、重现性好等特点,适合于苯甲酸含量的测定。通过与苯甲酸容量法测定的结果比较,结果表明上述4种方法测得的结果基本一致,上述四种方法各具特点,可满足不同检测需要。

关键词：苯甲酸检测分析方法含量

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新型羟丙基淀粉空心胶囊的制备

中国新药杂志 2017年第1期26卷 102-105页

作者：王向峰章家伟宋觅帅放文湖南省药用辅料工程技术研究中心长沙410331 湖南尔康制药股份有限公司长沙410331

目的:研究羟丙基淀粉空心胶囊的制备工艺。方法:以羟丙基淀粉为原料,通过溶胶、制坯、切割、套合等工序即制得羟丙基淀粉空心胶囊。结果:最佳工艺条件确定为:羟丙基淀粉和水的用量比为1∶2.5,溶胶温度和时间分别为60~80℃和1.5 h,胶槽... 详细信息

目的:研究羟丙基淀粉空心胶囊的制备工艺。方法:以羟丙基淀粉为原料,通过溶胶、制坯、切割、套合等工序即制得羟丙基淀粉空心胶囊。结果:最佳工艺条件确定为:羟丙基淀粉和水的用量比为1∶2.5,溶胶温度和时间分别为60~80℃和1.5 h,胶槽温度和蘸胶速度分别为50~70℃和3~5次·min-1。结论:该工艺制得的胶囊质量可控,符合标准规定,适合工业化生产。

关键词：羟丙基淀粉羟丙基淀粉空心胶囊制备

顶空-气相色谱-质谱法对参鹿补片中32种残留溶剂的筛查测定

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化学试剂 2025年

作者：张若良汪元亮许江红朱良辉肖小武赣州市综合检验检测院江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室

建立了同时测定参鹿补片及对应原辅料包中的32种残留溶剂的筛查测定方法，确定了残留溶剂的主要来源。采用顶空-气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）法，以Agilent HP-INNOWAX（60 m×0.32 mm×0.25 μm）为色谱柱进行分离，采用离子监测模式（... 详细信息

建立了同时测定参鹿补片及对应原辅料包中的32种残留溶剂的筛查测定方法，确定了残留溶剂的主要来源。采用顶空-气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）法，以Agilent HP-INNOWAX（60 m×0.32 mm×0.25 μm）为色谱柱进行分离，采用离子监测模式（SIM）进行质谱检测，外标法定量。方法学结果表明，32种残留溶剂分离良好，在相应的质量浓度范围内线性良好(R2≥0.9986)；精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差（RSDs）均不高于3.9%，加标回收率为89.5%～112.72%，RSDs（n=9）均不高于5.3%。从参鹿补片中共筛查检测出18种溶剂，通过与对应的原辅包进行对比，确定主要来源为原药材。该方法精密度、重复性、稳定性好，准确可靠，可为参鹿补片及同类药品的实现从药材源头延伸至药包材直至成品全链条的质量把控和安全风险评估提供参考。

关键词：参鹿补片残留溶剂顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)

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羟苯乙酯纯度标准物质的研制

化学试剂 2016年第6期38卷 551-554,564页

作者：帅放文王向峰雷玉萍肖江彭丽娟湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司湖南长沙410331

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、... 详细信息

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。

关键词：羟苯乙酯纯度标准物质高效液相色谱法气相色谱法