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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品基质中21种食品添加剂

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食品科技 2024年第6期49卷 342-349页

作者：赵超群梁晶晶赵竟凯陶瑞刘柱浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全)浙江省市场监督管理局重点实验室(保健食品质量安全重点实验室)浙江杭州310052

文章建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定几种食品基质中21种食品添加剂的方法。样品经纯水及乙腈-甲醇-水溶液(V:V:V,1:1:1)振荡和超声提取后,取上清液,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱在多反应监测下负离子模式... 详细信息

文章建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定几种食品基质中21种食品添加剂的方法。样品经纯水及乙腈-甲醇-水溶液(V:V:V,1:1:1)振荡和超声提取后,取上清液,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱在多反应监测下负离子模式分析检测。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:21种添加剂在质量浓度为4.9~771.2 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于等于0.9903,方法检出限为0.04~0.14 mg/kg,定量限为0.10~0.40 mg/kg;分别向空白样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的21种添加剂标准品,其平均加标回收率为69.2%~118.0%,相对标准偏差为0.59%~10.15%,仪器精密度相对标准偏差为0.68%~4.61%。建立的方法简单、快速,能广泛应用于不同食品基质中多种添加剂的分析检测。

关键词：添加剂食品基质超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测

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北京市场进口水果中725种农药残留筛查

中国食品卫生杂志 2024年第07期 834-850页

作者：李荷丽杨洋韩世鹤郭添荣李立吴永宁中国检验检疫科学研究院国家市场监督管理总局重点实验室(食品质量与安全) 成都市食品检验研究院国家食品安全风险评估中心

目的了解北京地区进口水果中农药残留情况，为我国食品安全风险预警、进口水果贸易政策制定提供参考依据。方法以标称来自澳大利亚、菲律宾等13个国家/地区的60批次进口水果样品为研究对象，通过GC/LC-QTOF/MS联用技术筛查725种农药... 详细信息

目的了解北京地区进口水果中农药残留情况，为我国食品安全风险预警、进口水果贸易政策制定提供参考依据。方法以标称来自澳大利亚、菲律宾等13个国家/地区的60批次进口水果样品为研究对象，通过GC/LC-QTOF/MS联用技术筛查725种农药残留。结果 60批次样品中，58批次样品合格，合格率为96.67%。725种筛查项目中检出74种农药残留，大多为低毒农药；检出率较高的农药有吡唑醚菌酯6.70%(25/373)、螺虫乙酯5.90%(22/373)、肟菌酯4.82%(18/373)、氟唑菌酰胺4.29%(16/373)等。结论采样的进口水果农药残留整体状况较好，进口水果中农药残留整体处于安全水平，但潜在健康风险需要关注。

关键词：北京进口水果农药残留

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯、高氯酸盐、氯酸盐的研究进展及防控现状

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食品工业科技 2024年

作者：翟志芳龙继红国家市场监督管理总局食品审评中心

婴幼儿配方乳粉作为婴幼儿的重要口粮，其质量安全直接关系到婴幼儿的健康成长和生命安全。氯丙醇酯、高氯酸盐和氯酸盐（简称“三氯”）由于对婴幼儿的生长发育存在危害，在婴幼儿配方乳粉产品配方注册过程中已成为重点关注的项目。通... 详细信息

婴幼儿配方乳粉作为婴幼儿的重要口粮，其质量安全直接关系到婴幼儿的健康成长和生命安全。氯丙醇酯、高氯酸盐和氯酸盐（简称“三氯”）由于对婴幼儿的生长发育存在危害，在婴幼儿配方乳粉产品配方注册过程中已成为重点关注的项目。通过严格配方注册审评要求，督促企业落实风险防控措施，近三年来婴幼儿配方乳粉中“三氯”的风险防控取得了明显成效。本文结合近年来的注册审评工作及调查研究结果，综述了婴幼儿配方乳粉中“三氯”的主要危害、污染来源、限量标准及检测方法，系统分析了原料供应商、生产企业等对“三氯”的防控现状，结合目前的注册审评要求，就如何进一步降低“三氯”的污染风险提出意见建议，为婴幼儿配方乳粉的风险防控工作提供技术支撑，也为生产企业进一步提升质量管理水平提供参考。

关键词：婴幼儿配方乳粉氯丙醇酯高氯酸盐氯酸盐

便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1067-1072页

作者：苏莹周陶鸿刘杰黄徽柳迪王晶晶谢云飞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 苏州佳谱科技有限公司江苏苏州215000 江南大学食品学院江苏无锡214000

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 详细信息

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

关键词：能量色散X射线荧光粉丝硫酸铝钾碳化

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

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食品与发酵工业 2024年第10期50卷 312-317页

作者：黄坤张菊王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O... 详细信息

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

关键词：核苷酸亲水性高效液相色谱婴幼儿配方乳粉通过式固相萃取净化

炎症和免疫相关代谢物定量方法结合化学计量学鉴别猪“淋巴肉”

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现代食品科技 2024年第3期40卷 309-318页

作者：汪薇江丰吴婉琴陈冉朱晓玲李贝贝湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该文研究了基于炎症和免疫相关代谢物的高效液相色谱-串联质谱定量分析结合化学计量学鉴别“淋巴肉”方法。样品经80%乙腈水提取,正己烷除脂。选用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,25 ... 详细信息

该文研究了基于炎症和免疫相关代谢物的高效液相色谱-串联质谱定量分析结合化学计量学鉴别“淋巴肉”方法。样品经80%乙腈水提取,正己烷除脂。选用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,25 min梯度洗脱,正负离子同时扫描,建立基于UPLC-MS/MS的38种炎症和免疫相关代谢物的定量方法,并对淋巴肉和猪肉中的炎症和免疫代谢物进行定量分析,结合化学计量学构建淋巴肉判别模型。结果表明,各目标化合物的在浓度范围内有良好的线性关系,低浓度加标回收率范围为50.3%~118.8%,高浓度加样回收率范围为57.0%~127.0%,RSDs均在20%以下。基于PCA模型和OPLS-DA模型,淋巴肉与猪肉两组样本能被很好地区分开,对于淋巴肉掺入比例超过20%的样本可以从猪肉样本中鉴别出来,R2和Q2分别为0.954和0.858,模型无过拟合现象,有良好的预测能力。利用炎症和免疫相关代谢物含量结合化学计量学可以有效区分淋巴肉与猪肉样本,为淋巴肉鉴别提供了一种可靠的方法。

关键词：淋巴肉免疫炎症化学计量学食品欺诈

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MC-LR磁性分子印迹微球结合高效液相色谱-串联质谱对鱼肉中微囊藻毒素的测定

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分析科学学报 2024年第4期40卷 435-441页

作者：徐潇颖李帆刘柱梁晶晶国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全)浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-L... 详细信息

建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP。并对其磁性、吸附性能和特异性进行检测。将MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP作为磁性固相萃取的吸附剂,在优化条件下测定鱼肉中8种MCs,该方法在0.1~10μg/L的范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.99),检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.15μg/kg,平均回收率在74.8%~92.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.5%之间。结果表明,利用MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP能实现鱼肉中MCs的绿色、高效、特异性检测。

关键词：磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP) 鱼肉微囊藻毒素高效液相色谱串联质谱

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基于HPLC指纹图谱研究衢枳壳与不同栽培变种枳壳质量差异

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中草药 2024年第8期55卷 2764-2770页

作者：岳超张文婷郑成梁晶晶宋剑锋陈碧莲郭增喜赵维良浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全领域)浙江省市场局重点实验室(保健品质量安全重点实验室)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052 杭州师范大学浙江杭州311121 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对35批样品的指纹图谱进行评价。结果建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920~0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127~0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮素。结论研究表明衢枳壳的化学成分与酸橙枳壳相似度高,且药材质量一致性好,药材质量优于朱栾和塘橙,推荐作为《中国药典》的枳壳植物基原之一。同时应增加区分不同基原枳壳的关键化合物作为指标成分,以全面准确的评价和控制枳壳药材质量。

关键词：衢枳壳常山柚橙指纹图谱化学模式分析圣草次苷芸香柚皮苷柚皮苷柚皮素橙皮苷新橙皮苷橘皮内酯水合物木犀草素橘皮内酯川陈皮素桔皮素葡萄内酯

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Ag量子点协同四环素的抑菌及其机制研究

复合材料学报 2024年

作者：郭少波陈惠惠刘珂胡瑞玲王嘉伟余凡刘智峰史娟郭婷季晓晖张田雷城固县市场监督管理局延安市食品质量安全检测检测中心陕西理工大学化学与环境科学学院陕西省催化基础与应用重点实验室

四环素类抗生素因具有高效、低毒、广谱抑菌性等优点而被广泛使用，但随着抗生素的滥用致使大量的耐药菌出现，使四环素类抗生素的药用价值逐渐降低。超小粒径的纳米Ag虽可使细菌甚至耐药菌失活，但单独使用毒性较强，且易团聚。为此，... 详细信息

四环素类抗生素因具有高效、低毒、广谱抑菌性等优点而被广泛使用，但随着抗生素的滥用致使大量的耐药菌出现，使四环素类抗生素的药用价值逐渐降低。超小粒径的纳米Ag虽可使细菌甚至耐药菌失活，但单独使用毒性较强，且易团聚。为此，本研究利用Ag的d轨道为满电子结构，可与供电子基团配位的原理，设计了核壳型介孔Fe3O4@SiO2@mTiO2@Ag-四环素(FSmTA-T)复合材料用以解决抗生素耐药和纳米Ag团聚、强毒性问题。研究结果显示，制备的复合材料中纳米Ag量子点的粒径约为2.84 nm，可与四环素环3中的羰基键合，同时，相比四环素，复合材料对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，耐四环素沙门氏菌和白色念珠菌均具有较高的抑菌活性，并可有效破坏细菌细胞壁而使其死亡，且对哺乳细胞的毒性降低为原来的1/3。因此，其优越的抑菌活性可应用于污水处理领域。

关键词：抑菌纳米复合材料抑菌机制四环素耐药 Ag量子点