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亲水亲油平衡固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱法测定大果木姜子药材中禁用农药残留

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中国药业 2025年第1期34卷 62-68页

作者：汪洋蒋礼黎雪朱帮会郑林李勇军马雪贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心·省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵州贵阳550004 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室·国家苗药工程技术研究中心贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳561113

目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小... 详细信息

目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质内标法定量。结果大果木姜子药材中禁用农药残留物在各自质量浓度范围内与待测成分峰面积/内标峰面积线性关系良好(R2>0.99,n=6);在3个添加水平下,平均回收率为61.80%~125.53%,RSD为1.90%~14.77%(n=6)。15批大果木姜子药材中均未检出禁用农药残留。结论该方法操作简便、准确性和重复性好,可用于大果木姜子药材中禁用农药残留量的测定。

关键词：大果木姜子气相色谱-串联质谱法亲水亲油平衡固相萃取禁用农药残留

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千层塔的性状及组织显微鉴定

中药材 2003年第11期26卷 783-785页

作者：罗光明陈根顺赖学文杨光义邓子超杨世林江西中医学院南昌330006 国家中药固体制剂工程技术研究中心南昌330006

千层塔为石杉科石杉属植物蛇足石杉Huperzia serrata Thunb. (Trey.)的干燥全草，又名蛇足草、金不换、万年杉等，生于林荫湿地或沟谷石上，分布于东北、长江流域及华南、西南各地。民间全草治疗痈疖肿毒、毒蛇咬伤、烧伤烫伤等。据报... 详细信息

千层塔为石杉科石杉属植物蛇足石杉Huperzia serrata Thunb. (Trey.)的干燥全草，又名蛇足草、金不换、万年杉等，生于林荫湿地或沟谷石上，分布于东北、长江流域及华南、西南各地。民间全草治疗痈疖肿毒、毒蛇咬伤、烧伤烫伤等。据报道其中的石杉碱甲和乙具有很强的抑制胆碱酯酶的活性和提高学习记忆率，改善老年记忆功能的效果，临床表明该药物对记忆衰退、重症肌无力和多发梗死性痴呆均有显著疗效，是一种前景广阔的治疗老年痴呆症（AD）的临床有效药物。本文通过对千层塔的药材性状、显微特征等方面的生药学研究，以期为药材真伪鉴别、药物资源的开发利用提供科学依据。

关键词：千层塔性状显微鉴定植物药中药材

基于UPLC指纹图谱和多成分测定的天王补心丸质量控制研究

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中国中药杂志 2024年第5期49卷 1240-1248页

作者：沈丹萍姜鹏詹常森上海和黄药业有限公司上海201401 上海中药固体制剂创新工程技术研究中心上海201401

天王补心丸临床上已有一定疗效,但严重缺少较全面的质量控制,以期保证临床用药安全性和有效性。研究采用超高效液相色谱(UPLC)建立天王补心丸指纹图谱和7个成分含量同时测定的方法,并结合化学计量学等方法寻找天王补心丸质量稳定的关键... 详细信息

天王补心丸临床上已有一定疗效,但严重缺少较全面的质量控制,以期保证临床用药安全性和有效性。研究采用超高效液相色谱(UPLC)建立天王补心丸指纹图谱和7个成分含量同时测定的方法,并结合化学计量学等方法寻找天王补心丸质量稳定的关键因素,为其科学全面的质量控制和评价提供参考。建立了15批天王补心丸指纹图谱,相似度均大于0.96,共标定了25个共有峰,指认出13个成分,对其中7个药效成分(α-亚麻酸、丹酚酸B、甘草酸、五味子醇甲、β-细辛醚、3,6′-二芥子酰基蔗糖和藁本内酯)建立含量测定方法,进一步采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least square discriminate analysis,PLS-DA)得到控制天王补心丸质量稳定性的关键药效物质为3,6′-二芥子酰基蔗糖、α-亚麻酸和β-细辛醚。结果表明建立的指纹图谱及多成分含量测定方法专属性强,稳定,可靠,提示3,6′-二芥子酰基蔗糖、α-亚麻酸和β-细辛醚是保障天王补心丸批次间质量稳定性的关键药效物质,可较为全面地对天王补心丸进行质量控制,为其质量评价和标准建立提供科学依据。

关键词：天王补心丸指纹图谱多成分含量测定统计学质量评价

白芥子-细辛药对配伍穴位给药对体外经皮渗透影响实验研究

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亚太传统医药 2025年第1期21卷 10-16页

作者：王狄鑫高远吴代敏许广燕徐剑张永萍贵州中医药大学药学院贵州贵阳550025 国家苗药工程技术研究中心贵州贵阳550025 贵州中药炮制与制剂工程技术研究中心贵州贵阳550025

目的:探讨白芥子-细辛药对配伍、足三里穴位与非穴位给药对白芥子主要成分-芥子碱硫氰酸盐、细辛中主要成分-细辛脂素体外经皮吸收的影响。方法:选取类风湿性关节炎家兔部分皮肤,以经穴组(足三里)、非经穴组(足三里旁开2 cm处)进行分组... 详细信息

目的:探讨白芥子-细辛药对配伍、足三里穴位与非穴位给药对白芥子主要成分-芥子碱硫氰酸盐、细辛中主要成分-细辛脂素体外经皮吸收的影响。方法:选取类风湿性关节炎家兔部分皮肤,以经穴组(足三里)、非经穴组(足三里旁开2 cm处)进行分组,并以白芥子单味组、细辛单味组、药对配伍组进行给药剂量分组,总共6组,应用Franz透皮扩散池与UPLC考察白芥子中芥子碱硫氰酸盐与细辛中细辛脂素的累计释放量,并计算累计释放率,绘制24 h的Q-t曲线。结果:应用Waters UPLC构建同时检测芥子碱硫氰酸盐与细辛脂素含量测定方法,足三里穴位对白芥子单味药、细辛单味药均具有促渗作用,其累计渗透率高于非穴位组(P研究。

关键词：穴位治疗类风湿性关节炎白芥子-细辛药对体外透皮

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不同主产地栽培茯苓质量评价

中成药 2023年第1期45卷 328-333页

作者：谢元彪李淞明詹常森上海和黄药业有限公司上海中药固体制剂创新工程技术研究中心上海201401

目的评价不同主产地栽培茯苓质量,为其产地确定提供依据。方法采用HPLC法同时测定三萜类成分(茯苓酸、去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸)含量,再以总灰分、浸出物、三萜类成分含量为变量,对23批样品进行主成分分析、聚类分... 详细信息

目的评价不同主产地栽培茯苓质量,为其产地确定提供依据。方法采用HPLC法同时测定三萜类成分(茯苓酸、去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸)含量,再以总灰分、浸出物、三萜类成分含量为变量,对23批样品进行主成分分析、聚类分析。结果综合得分排名前7批样品的主产地为湖北省罗田县(3批)、安徽省岳西县(2批)及云南省景谷县(1批)、剑川县(1批),有21批样品归为Ⅰ类,主产地为安徽省岳西县的S14、S16归为第Ⅱ类。结论湖北省罗田县、安徽省岳西县和金寨县、云南省景谷县和剑川县等主产地的茯苓质量稳定,无明显地域性差异。

关键词：栽培茯苓主产地质量主成分分析聚类分析

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胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系

中成药 2019年第7期41卷 1675-1679页

作者：周永全李淞明詹常森上海和黄药业有限公司上海中药固体制剂创新工程技术研究中心

目的研究胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系。方法筛选干燥工艺参数(真空度、干燥温度、干燥时间)后制备浸膏粉,测定粉体学性质相关参数。结果浸膏粉粉体学性质差异表现在流动性能、黏聚性、整体性质等表征参数上。结论该方法客观全... 详细信息

目的研究胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系。方法筛选干燥工艺参数(真空度、干燥温度、干燥时间)后制备浸膏粉,测定粉体学性质相关参数。结果浸膏粉粉体学性质差异表现在流动性能、黏聚性、整体性质等表征参数上。结论该方法客观全面,可用于胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系。

关键词：胆宁片浸膏粉粉体学性质综合评价体系

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板蓝根化学成分研究

中国中药杂志 2007年第3期32卷 271-272页

作者：柏健肖慧何结炜晏永新王跃生杨世林中药固体制剂制造技术国家工程研究中心

板蓝根Radix Isatis为十字花科菘蓝属植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根,性寒味苦,具有清热解毒、凉血利咽之功效,临床上广泛用于抗病毒、抗菌,并具有抗肿瘤,增强机体免疫力的功能,抗内毒素作用。为寻找其药理作用的物质基础,作... 详细信息

板蓝根Radix Isatis为十字花科菘蓝属植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根,性寒味苦,具有清热解毒、凉血利咽之功效,临床上广泛用于抗病毒、抗菌,并具有抗肿瘤,增强机体免疫力的功能,抗内毒素作用。为寻找其药理作用的物质基础,作者对该植物系统地进行了化学成分研究。从氯仿提取部位分离得到5个化合物,对其理化性质和波谱数据进行了分析,分别鉴定为脱氧鸭嘴花碱酮(deoxy-vasicinone,1),半齿泽兰素(eupatorin,2),甜橙素(sinensetin,3),3-醛基吲哚(3-formyl-indole,4),(+)-异落叶松树脂醇[(+)-isolariciresinol,5]。其中化合物1－3为首次从十字花科植物中分离得到,化合物4为首次从菘蓝属植物中分离得到。[第一段]

关键词：化学成分板蓝根 (+)-异落叶松树脂醇十字花科植物增强机体免疫力抗内毒素作用 indole 鸭嘴花碱酮

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大蓟止血片HPLC指纹图谱研究

中成药 2019年第6期41卷 1451-1455页

作者：沈丹萍詹常森姜鹏上海和黄药业有限公司上海中药固体制剂创新工程技术研究中心

目的建立大蓟止血片HPLC指纹图谱。方法大蓟止血片的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;采用分段式检测波长0~65 min(330 nm)、65~125 min(240 nm)。... 详细信息

目的建立大蓟止血片HPLC指纹图谱。方法大蓟止血片的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;采用分段式检测波长0~65 min(330 nm)、65~125 min(240 nm)。结果 10批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。结论该方法稳定可靠,可用于大蓟止血片的质量控制。

关键词：大蓟干姜指纹图谱 HPLC

山银花不同产地加工品的HPLC指纹图谱研究

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中草药 2007年第11期38卷 1643-1645页

作者：晏永新钟铁张小娟李霞兰王少军王跃生杨世林中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330006

目的建立山银花不同产地加工品HPLC色谱指纹图谱。方法以水煎煮法制备供试液,采用高效液相色谱法,甲醇和0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测波长:238nm,柱温:30℃,体积流量:1.0mL/min。结果分析了5个不同产地加工方法生产的山银花药... 详细信息

目的建立山银花不同产地加工品HPLC色谱指纹图谱。方法以水煎煮法制备供试液,采用高效液相色谱法,甲醇和0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测波长:238nm,柱温:30℃,体积流量:1.0mL/min。结果分析了5个不同产地加工方法生产的山银花药材,确定了12个共有峰,可作为其指纹特征。结论所建立的指纹图谱具有稳定、重现的特点,为全面控制山银花不同产地加工品的质量提供了依据。

关键词：山银花高效液相色谱指纹图谱