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基于微透析结合UPLC的弩药微乳经皮给药后多成分皮肤药动学研究

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南京中医药大学学报 2024年第2期40卷 167-173页

作者：谢欢宋选飞周斌刘耀杨芳芳陈迎龙朱艳张永萍贵州中医药大学药学院贵州贵阳550025 贵州省中药民族药炮制与制剂工程技术研究中心贵州贵阳550025 国家苗药工程技术研究中心贵州贵阳550025 贵州中医药大学针灸推拿学院贵州贵阳550025 贵州健康职业学院中医药系贵州铜仁554300

目的考察弩药微乳多成分在自制探针上的回收率与温度、灌流速度、浓度的关系,研究弩药微乳多成分在家兔皮肤组织中的药动学特征。方法采用UPLC测定绿原酸、苯甲酰新乌头原碱、杠柳毒苷、新乌头碱质量浓度;采用增量法与减量法探究温度、... 详细信息

目的考察弩药微乳多成分在自制探针上的回收率与温度、灌流速度、浓度的关系,研究弩药微乳多成分在家兔皮肤组织中的药动学特征。方法采用UPLC测定绿原酸、苯甲酰新乌头原碱、杠柳毒苷、新乌头碱质量浓度;采用增量法与减量法探究温度、灌流速度、质量浓度对探针回收率的影响,UPLC测定弩药微乳经皮给药后不同时间点透析液中多成分含量变化,并用DAS2.0软件处理数据。结果升高温度,各成分探针回收率逐渐提高;流速越大,药物回收率越低,且回收率与探针周围药物质量浓度关系不大。弩药微乳中绿原酸、苯甲酰新乌头原碱、杠柳毒苷、新乌头碱在皮下组织中的药动学参数C max分别为(3.24±0.36)(1.04±0.29)(4.78±2.15)(2.86±0.55)μg·mL^(-1);AUC 0-∞分别为(52.42±30.84)(7.70±3.73)(42.23±13.93)(22.68±12.51)h·μg·mL^(-1)。结论首次采用微透析在体实时取样技术,建立UPLC检测方法,对弩药微乳经皮给药后多成分皮肤药动学进行研究,为弩药微乳后续的考察及应用提供参考。

关键词：弩药微乳微透析 UPLC 皮肤药动学

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基于基准关联度和熵权-优劣解距离法综合评价优选经典名方羌活胜湿汤提取工艺

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中草药 2024年第10期55卷 3310-3320页

作者：郑文烈张强冯飞吴婉芬张雯谢辉王洪兰赵晓莉狄留庆南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心江苏南京210023 江苏正大清江制药有限公司江苏淮安223001

目的应用正交试验设计并结合基准关联度和熵权-优劣解距离(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)模型筛选羌活胜湿汤现代提取工艺。方法以加水倍数、提取时间、提取次数为考察因素进行正交试验... 详细信息

目的应用正交试验设计并结合基准关联度和熵权-优劣解距离(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)模型筛选羌活胜湿汤现代提取工艺。方法以加水倍数、提取时间、提取次数为考察因素进行正交试验设计制备9份样品,以样品中升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、羌活醇、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯含量和指纹图谱相似度以及干膏率作为评价指标,计算各样品指标基准关联度,用于熵权法计算以确定各指标所占权重,计算综合评分,采用TOPSIS模型计算样品与基准样品的相对接近度,并进行排序,结合综合评分筛选最佳提取工艺。结果通过熵权-TOPSIS模型确定最佳提取工艺为加10倍水,提取2次,每次提取30 min,3批验证样品综合评分均值为85.53%,RSD值为1.74%,工艺稳定可行。结论结合基准关联度和熵权-TOPSIS模型的综合策略可用于优选经典名方现代提取工艺,且工艺稳定可靠,该策略可为其他经典名方制剂研究提供参考。

关键词：羌活胜湿汤基准关联度熵权法-TOPSIS模型提取工艺升麻素苷阿魏酸甘草苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷甘草酸羌活醇蛇床子素二氢欧山芹醇当归酸酯指纹图谱

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高效液相色谱法测定复方左炔诺孕酮缓释微球注射剂药物含量的研究

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中华生殖与避孕杂志 2024年第3期44卷 300-303页

作者：曹星辰郭伊霖赵春草潘峰陈建兴任福正刘岩俸灵林华东理工大学药学院、制药工程与过程化学教育部工程研究中心上海200237 国家卫生健康委员会计划生育药具重点实验室、上海生殖健康药具工程技术研究中心、上海市生物医药技术研究院药物与医疗器械研究所上海200237

目的建立测定复方左炔诺孕酮缓释微球注射剂中左炔诺孕酮(levonorgestrel,LNG)和炔雌醇(ethinylestradiol,EE)含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)。方法采用C18色谱柱Inertsil ODS-3(4.7 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为20μL。HPLC检测方法学验证后测定微球含量。结果LNG在5.03~201.20μg/mL,EE在1.55~61.92μg/mL范围内均呈良好的线性关系(r2=0.9998),专属性、精密度、回收率、重复性、稳定性等符合要求。复方LNG缓释微球注射剂中LNG的含量是16.26%,EE的含量是2.58%。结论该HPLC测定方法简单、稳定、重现性好,可为测定复方缓释制剂中左炔诺孕酮和炔雌醇含量提供参考。

关键词：左炔诺孕酮炔雌醇高效液相色谱法复方缓释微球注射剂含量测定

枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 224-232页

作者：李诗琪彭雲高原赵开军王海丽中国药科大学南京211198 江苏弘典中药产业研究院有限公司南京210023 南京中山制药有限公司南京210046 江苏省中药经典名方工程技术研究中心南京210023

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30℃,进样体积10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%~114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4~1.380 1、5.125 8~18.137 6、0.283 9~1.195 8、4.490 3~22.585 0、0.022 5~0.349 8、0.063 3~0.211 4和0.054 7~0.137 5 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法准确可靠,重复性强,可为枳术颗粒的质量控制提供参考依据。

关键词：枳术颗粒化学计量学分析芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷柚皮素川陈皮素白术内酯Ⅲ

基于正常大鼠物质能量代谢的栀子不同炮制品寒热药性研究

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世界科学技术-中医药现代化 2024年第2期26卷 482-489页

作者：李淑静曾梦楠张钦钦王茹李红伟李凯郑晓珂张沛阳曹彦刚冯卫生河南中医药大学药学院郑州450046 河南省中药开发工程技术研究中心郑州450046

目的通过检测栀子不同炮制品对正常大鼠物质代谢与能量代谢水平的影响,以期阐明炒制引起栀子寒热药性变化的科学内涵。方法雄性SD大鼠随机分为对照组、生栀子组、炒栀子组及焦栀子组。对照组大鼠灌胃蒸馏水(1 mL·100 g^(-1)),生栀子组... 详细信息

目的通过检测栀子不同炮制品对正常大鼠物质代谢与能量代谢水平的影响,以期阐明炒制引起栀子寒热药性变化的科学内涵。方法雄性SD大鼠随机分为对照组、生栀子组、炒栀子组及焦栀子组。对照组大鼠灌胃蒸馏水(1 mL·100 g^(-1)),生栀子组、炒栀子组及焦栀子组大鼠分别灌胃给予等体积的相应炮制品水提取物,连续给药9天。记录各组大鼠给药期间体质量、肛温变化。酶联免疫吸附(ELISA)法检测大鼠肝脏组织中物质能量代谢相关指标GCK、PFK、PK、Acetyl-CoA、PDH、CS、ICD、α-KGDHC、PYGL、GSK-3、ATGL、CCR、COX、ATPs、ADK、Na^(+)-K^(+)-ATP酶、ATP、ADP、NAD及NADH的含量。免疫组化法(Immunohistochemistry,IHC)检测AMPK/mTOR信号通路关键蛋白的表达。结果与对照组相比,生栀子极显著性降低大鼠体质量、肛温、PK、PDH、Acetyl-CoA、CS、ICD、PYGL、GSK-3、ATGL、CCR、ATPs、ADK、Na^(+)-K^(+)-ATP酶、ATP、NAD^(+)、NADH、AMPK(P<0.01),显著性降低大鼠GCK、PFK、α-KGDHC、COX、ADP水平(P<0.05),极显著升高大鼠mTOR水平(P<0.01);炒栀子极显著性降低大鼠体质量、肛温、PK、PDH、Acetyl-CoA、CS、ICD、PYGL、ATGL、ATPs、ADK、Na^(+)-K^(+)-ATP酶、ATP、NAD^(+)、NADH水平(P<0.01),显著性降低大鼠PFK、α-KGDHC、GSK-3、COX、ADP及AMPK水平(P<0.05),极显著升高大鼠mTOR水平(P<0.01);焦栀子极显著性降低大鼠肛温、PK、Acetyl-CoA、CS、ICD、PYGL、ATGL、ATPs、ADK、NAD^(+)水平(P<0.01),显著降低大鼠体质量、PDH、Na^(+)-K^(+)-ATP酶、ATP及NADH(P<0.05),极显著升高大鼠mTOR水平(P<0.01)。与生栀子组相比,炒栀子极显著性升高大鼠PK、PDH、Acetyl-CoA、ICD、ADK及NADH水平(P<0.01),显著性升高大鼠PDH水平(P<0.05);焦栀子极显著性升高大鼠PK、PDH、Acetyl-CoA、CS、ICD、ADK、Na^(+)-K^(+)-ATP酶、NAD^(+)及NADH水平(P<0.01),显著性升高大鼠GSK-3、ATPs及AMPK水平(P<0.05)。与炒栀子组相比,焦栀子可极显著性升高大鼠Na^(+)-K^(+)-ATP酶及NADH水平(P<0.01)。结论生栀子组、炒栀子组及焦栀子组均能显著降低正常大鼠物质能量代谢水平,说明三者均属于寒性,这与《中国药典》记载的生栀子、炒栀子、焦栀子均属寒性一致。就大鼠物质能量代谢而言,焦栀子组高于炒栀子组,炒栀子组高于生栀子组,说明焦栀子寒性弱于炒栀子,炒栀子寒性弱于生栀子。

关键词：生栀子炒栀子焦栀子寒热药性物质代谢能量代谢

基于PINK1-Parkin线粒体自噬通路探讨海昆肾喜含药血清对N2a/APP695细胞的神经保护作用

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中国药理学通报 2024年第3期40卷 461-468页

作者：孙妍华季敬彭娇何珊付先军山东中医药大学药学院山东济南250355 海洋中药研究中心山东省高等学校海洋中药重点实验室山东中医药组学工程技术研究中心山东中医药大学山东济南250355

目的研究海昆肾喜(haikun shenxi,HKSX)含药血清对N2a/APP695细胞的神经保护作用及机制。方法制备HKSX含药血清,高效薄层色谱(high performance thin layer chromatography,HPTLC)对其成分进行分析。应用含药血清干预N2a/APP695细胞,MTT检测HKSX含药血清的细胞毒性;ELISA检测Aβ_(1-42)含量;JC-1法检测线粒体膜电位、DCFH-DA法检测活性氧(reactive oxygen species,ROS)、ATP检测试剂盒检测三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)评价线粒体功能;免疫印迹法(Western blot)检测PTEN诱导的激酶1(PTEN induced putative kinase 1,PINK1)、Parkin、p62、微管相关蛋白1轻链3(microtubule-associated-proteinlight chain-3,LC3)及p-Tau S396蛋白的表达;设置线粒体自噬抑制剂Mdivi-1干预组,Western blot检测PINK1、Parkin、p-Tau S396蛋白表达,ELISA检测Aβ_(1-42)含量,验证HKSX的神经保护作用是否与线粒体自噬密切相关。结果与模型对照组(MC)相比,HKSX低、中、高剂量组Aβ_(1-42)含量明显降低,高剂量组尤为明显(P<0.01);线粒体膜电位及ROS含量明显降低(P<0.01)、ATP含量升高(P<0.01);PINK1、Parkin(P<0.01)及LC3Ⅱ(P<0.01)的表达增加,而p62的表达降低(P<0.01),p-Tau S396蛋白亦降低(P<0.01);而Mdivi-1的干预,在很大程度上抑制了HKSX对PINK1、Parkin蛋白的活化(P<0.01)及对p-Tau S396和Aβ_(1-42)的清除(P<0.01),表明HKSX的神经保护作用依赖于PINK1-Parkin信号通路。结论HKSX能够提高线粒体自噬相关蛋白PINK1、Parkin蛋白的表达,激活线粒体自噬,提高线粒体功能,抑制Aβ及p-Tau S396蛋白在神经细胞中的沉积,发挥神经保护作用,从而起到防治AD的效果。

关键词：阿尔茨海默病海昆肾喜含药血清化浊排毒线粒体自噬 PINK1-Parkin N2a/App695

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野艾蒿化学成分和药理作用研究进展

广西植物 2024年第7期44卷 1377-1391页

作者：陈宁王梓林刘冰芦瑞洋孙小情王贞妮杨燚哈尔滨商业大学药物工程技术研究中心哈尔滨150076 国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心哈尔滨150076

野艾蒿(Artemisia lavandulifolia)为我国传统中药,属于菊科(Compositae)植物,广泛分布于我国东北、华北等地区,具有巨大的开发潜力和丰富的资源。近年来,从野艾蒿中成功分离出许多具有新颖结构和显著药理活性的化合物,相关研究取得了... 详细信息

野艾蒿(Artemisia lavandulifolia)为我国传统中药,属于菊科(Compositae)植物,广泛分布于我国东北、华北等地区,具有巨大的开发潜力和丰富的资源。近年来,从野艾蒿中成功分离出许多具有新颖结构和显著药理活性的化合物,相关研究取得了显著进展。该文对野艾蒿的主要化学成分、提取分离方法、结构鉴定技术以及药理作用等方面进行了综合归纳总结。野艾蒿主要化学成分包括79个萜类化合物和挥发油、17个黄酮类化合物、6个木脂素类化合物和2个咖啡酸类化合物,还富含微量元素、维生素和氨基酸。野艾蒿化学成分具有显著的抗肿瘤、抗炎、抗氧化、降血脂、抑菌和杀虫等药理作用,但相关机制仍需进一步阐明。在此基础上,该文侧重关注野艾蒿的化学成分和药理作用,以挖掘更多具有临床价值的成分和作用机制。此外,该文也指出了野艾蒿在药用价值和现有研究方面存在的不足之处,并提出了未来的研究方向和建议,以促进野艾蒿的合理药用开发和综合利用,为今后相关研究提供参考和指导。

关键词：野艾蒿萜类挥发油抗肿瘤抗炎抗氧化降血脂抑菌

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不同原料添加提升曲药酱香风味的研究

中国酿造 2024年第5期43卷 41-46页

作者：黄书源张立强冉茂芳魏阳涂荣坤杨平王松涛宋萍沈才洪南京师范大学食品与制药工程学院江苏南京210023 泸州品创科技有限公司四川泸州646000 国家固态酿造工程技术研究中心四川泸州646000

为探究不同原料添加对提升曲药酱香风味的影响,该研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)探究了不同添加量(5%、10%、15%)原料(烘焙或浸泡的黄豆、豆粕和绿豆)在不同温度条件下的地衣芽孢杆菌培养曲药的挥发... 详细信息

为探究不同原料添加对提升曲药酱香风味的影响,该研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)探究了不同添加量(5%、10%、15%)原料(烘焙或浸泡的黄豆、豆粕和绿豆)在不同温度条件下的地衣芽孢杆菌培养曲药的挥发性风味物质。结果表明,添加烘焙原料的曲药挥发性风味物质含量高于添加浸泡原料的曲药,并且在50℃条件下更利于吡嗪类物质的产生。对高产吡嗪类物质的曲药通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)发现,黄豆曲药和豆粕曲药成分相似,但与纯麸皮曲药和绿豆曲药表现出差异性。筛选出12种差异性的挥发性风味物质,其中,添加15%烘焙豆粕在50℃条件下培养更利于生成2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪和异戊酸等促进酱香风味形成的物质。研究结果表明,添加15%烘焙豆粕可以提高曲药酱香风味,可为酱香白酒的酱香风味品质的提高提供参考。

关键词：原料烘焙地衣芽孢杆菌挥发性风味物质差异性分析

丹参提取物平衡溶解度及表观油水分配系数的测定

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现代中医药 2024年第2期44卷 79-86页

作者：周斌宋选飞谢欢王云张永萍贵州中医药大学贵州贵阳550025 贵州中药炮制与制剂工程技术研究中心贵州贵阳550025 国家苗药工程技术研究中心贵州贵阳550025

目的测定丹参提取物中“水-脂”二元组分指标成分在不同溶剂中的平衡溶解度及不同pH下的表观油水分配系数,探索丹参提取物的溶解性能。方法应用超高效液相色谱法(UPLC)结合质量权重系数法表征丹参提取物中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B... 详细信息

目的测定丹参提取物中“水-脂”二元组分指标成分在不同溶剂中的平衡溶解度及不同pH下的表观油水分配系数,探索丹参提取物的溶解性能。方法应用超高效液相色谱法(UPLC)结合质量权重系数法表征丹参提取物中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、隐丹参酮及丹参酮ⅡA 6个指标成分在不同极性及pH值溶液中的整体溶解度和在饱和正辛醇-水系统中的整体油水分配系数。结果 37℃时提取物在水、甲醇、乙醇、乙腈、正丁醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯八种溶剂中整体溶解性介于0.62~11.58 mg·mL-1之间,在水中的平衡溶解度较大;在缓冲液中平衡溶解度呈先增大后减小,最后趋于稳定的趋势;饱和正辛醇-水系统中的整体油水分配系数Kapp介于-1.12~-0.16之间,pH为4.97时lgP达到最大。结论丹参提取物溶解性与渗透性均差,在剂型设计时可考虑在处方中加入适量醇类提高溶解度,调节pH值、利用促渗方法等促进药物经皮吸收。

关键词：平衡溶解度表观油水分配系数丹参提取物超高效液相色谱法