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于氏解郁调肝散微生物限度检测方法考察

云南化工 2024年第3期51卷 79-82,90页

作者：梁林辉章斌芦珂姚永秀何露雅安职业技术学院药学与检验学院雅安市食品药品应用开发工程技术研究中心四川雅安625000 华润三九(雅安)药业有限公司四川雅安625000

(目的)建立于氏解郁调肝散的微生物限度检测方法,加强于氏解郁调肝散的质量控制。(方法)依据2020版《中国药典》中非无菌制剂微生物限度检测法进行方法适用性考察。(结果)采用1∶1000稀释法测定需氧菌总数,采用1∶10稀释法测定霉菌和酵... 详细信息

(目的)建立于氏解郁调肝散的微生物限度检测方法,加强于氏解郁调肝散的质量控制。(方法)依据2020版《中国药典》中非无菌制剂微生物限度检测法进行方法适用性考察。(结果)采用1∶1000稀释法测定需氧菌总数,采用1∶10稀释法测定霉菌和酵母菌总数,各实验菌回收率在0.5~2之间;三种控制菌大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌均可采用常规接种法,结果符合要求。(结论)研究建立的微生物限度检测方法,准确、重复性好,可用于于氏解郁调肝散的质量控制,为完善于氏解郁调肝散的质量标准提供了重要数据支持。

关键词：于氏解郁调肝散微生物限度平皿法

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重壤土上鱼腥草干物质积累研究

中药材 2002年第1期25卷 5-8页

作者：吴卫郑有良杨瑞武马勇任方伟四川农业大学雅安625014 雅安三九药业有限公司雅安625000

对三种重壤土上鱼腥草Houttuynia cordata干物质积累特性研究结果表明,全株干物质积累变化曲线不尽相同。在试验期内,粘粉质和粉砂质重壤上鱼腥草干物质积累曲线均表现为S型,而砂粉质重壤上鱼腥草干物质积累,至收获时仍处在直线增长期... 详细信息

对三种重壤土上鱼腥草Houttuynia cordata干物质积累特性研究结果表明,全株干物质积累变化曲线不尽相同。在试验期内,粘粉质和粉砂质重壤上鱼腥草干物质积累曲线均表现为S型,而砂粉质重壤上鱼腥草干物质积累,至收获时仍处在直线增长期。据此认为,砂粉质重壤土种植鱼腥草时可适当推迟采收期。试验结果同时表明,重壤土上种植鱼腥草宜选质地偏砂者。建议在质地偏砂重壤土上栽种鱼腥草时增施有机肥作底肥,并适当追施氮肥。文中还对鱼腥草不同器官干物质积累进行了探讨。

关键词：鱼腥草干物质积累重壤土研究栽培

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HPLC法快速测定参麦注射液指纹图谱

中成药 2016年第3期38卷 599-602页

作者：董礼干建伟李梅吴建国雅安三九药业有限公司四川雅安625000

目的采用HPLC法,快速测定参麦注射液(红参、麦冬)指纹图谱。方法分析采用Waters X-BridgeT MBEH Shield RP18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为2 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃;进样量为4μL。... 详细信息

目的采用HPLC法,快速测定参麦注射液(红参、麦冬)指纹图谱。方法分析采用Waters X-BridgeT MBEH Shield RP18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为2 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃;进样量为4μL。检测10批参麦注射液,比较快速测定法与法定标准法的分析结果。结果快速测定法与法定标准法的相似度基本一致。结论该方法快速、准确、可靠,可取代法定标准中的指纹图谱检测法。

关键词：参麦注射液指纹图谱相似度 HPLC

近红外光谱结合随机森林算法:一种快速有效的附子产地溯源策略

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光谱学与光谱分析 2022年第12期42卷 3823-3829页

作者：龚圣朱雅宁曾陈娟马秀英彭成郭力成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 雅安三九制药有限公司四川雅安625000 四川佳能达攀西药业有限公司四川布拖616350

可靠的原产地认证方法对于保护指定产地的高价值中药材(例如道地药材、地理标志产品等)至关重要。附子作为著名的传统中药和川产道地药材,疗效显著,临床应用广泛,在国内外市场需求量很大。不同产地的附子疗效和价格有所不同,大众很难通... 详细信息

可靠的原产地认证方法对于保护指定产地的高价值中药材(例如道地药材、地理标志产品等)至关重要。附子作为著名的传统中药和川产道地药材,疗效显著,临床应用广泛,在国内外市场需求量很大。不同产地的附子疗效和价格有所不同,大众很难通过传统经验进行准确鉴别,基于植物代谢组学模式下的质谱检测技术,测试样本制备过程繁琐冗长、操作复杂、检测时间长,且重现性偏低。近红外光谱作为一种成熟、快速、无损的检测技术,被机器学习集成后为中药材在线质量监管和控制带来新途径。基于近红外光谱技术结合随机森林算法建立了一种不同产地附子无损鉴别模型。在四川、陕西和云南等主要栽培区域共采集了255份附子样本,采用傅里叶变换近红外光谱获得所有样本的漫反射光谱信息。采用单一和组合光谱预处理方式以消除光谱中的多种干扰,并筛选出最佳预处理方式,以此为输入指标建立随机森林模型。采用灵敏度、特异度和平衡精度等指标评价了模型的综合性能。结果表明:Savitzky-Golay平滑+多元散射校正为最佳预处理方式;仅采用全波长数据,RF模型对3组省级的样本的预测准确率超过了90%,预处理后预测准确率达98.39%;对于市/县一级样本,RF模型同样具有优秀的判别能力,准确率大于75%。模型对道地产区周边栽培区域的样本,识别率达100%。过滤出前100个特征波数,重新优化模型,模型对各市/县级区域的识别精度超过85%,尤其是对一些产自高原样本的识别能力得到了明显提升。研究中采用了环境友好型溯源策略,分析速度更快,样品损失更少,精度更高,为不同产地附子快速、高效的鉴别提供了新模式,为后续附子及其相关炮制品的鉴别和溯源提供了参考。

关键词：附子产地溯源近红外光谱机器学习随机森林

UHPLC法测定参附注射液中单酯型生物碱含量

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中国测试 2021年第3期47卷 59-63页

作者：袁海英蔡帮军华润三九(雅安)药业有限公司四川雅安625000

该文建立UHPLC方法测定参附注射液中单酯型生物碱的含量。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 m×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇∶0.01 mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调pH=5.0)(39∶61);流量为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为235... 详细信息

该文建立UHPLC方法测定参附注射液中单酯型生物碱的含量。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 m×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇∶0.01 mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调pH=5.0)(39∶61);流量为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为235 nm。结果表明苯甲酰新乌头原碱的进样量在0.90-28.78 ng范围内线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为99.9%(RSD为1.98%);苯甲酰乌头原碱的进样量在0.86-27.56 ng范围内线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为99.4%(RSD为1.64%);苯甲酰次乌头原碱的进样量在0.84-26.95 ng范围内线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为103.3%(RSD为1.29%)。该方法快速、简便、准确度高、重复性好,可用于参附注射液中单酯型生物碱的含量测定。

关键词：超高效液相色谱法参附注射液苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱

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青牛胆种子及扦插繁殖技术研究

中药材 2020年第7期43卷 1563-1565页

作者：朱富勇杨秀岭胡丹刘天成吴建国唐莉华润三九(雅安)药业有限公司四川雅安625000

目的:利用青牛胆种子和藤蔓进行种苗繁育研究,旨在建立一种可行的种苗繁育技术,为青牛胆人工栽培奠定基础。方法:以野外采集的青牛胆果实及地上部藤蔓为试验材料,研究了不同基质、不同处理对种子萌发及扦插繁殖的影响。结果:种子试验表... 详细信息

目的:利用青牛胆种子和藤蔓进行种苗繁育研究,旨在建立一种可行的种苗繁育技术,为青牛胆人工栽培奠定基础。方法:以野外采集的青牛胆果实及地上部藤蔓为试验材料,研究了不同基质、不同处理对种子萌发及扦插繁殖的影响。结果:种子试验表明,青牛胆在播种基质腐殖土-园土(1∶1)上萌发率最高(88.00%);50 mg/L浓度GA3处理能显著提高种子萌发率(89.33%)。扦插试验表明,扦插基质珍珠岩-腐殖土-蛭石(1∶1∶1)扦插成活率最高(93.33%),综合效果最优;不同植物生长调节剂、不同浓度对青牛胆扦插效果影响不同,以100 mg/L生根粉(ABT)处理1 h的综合效果最好。结论:在自然条件下,以青牛胆种子、藤蔓为繁殖材料建立种苗繁育体系切实可行,本研究对青牛胆人工繁育缓解金果榄药材资源匮乏具有重要意义。

关键词：青牛胆种子扦插基质生长调节剂成活率

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响应面法优化淫羊藿黄酮磷脂复合物制备工艺

中国实验方剂学杂志 2012年第4期18卷 69-73页

作者：冉建明张发森四川省雅安市雅安三九药业有限公司四川雅安625000

目的:确定淫羊藿黄酮磷脂复合物制备最佳工艺。方法:采用溶剂挥发法制备淫羊藿黄酮磷脂复合物,以药物与磷脂的结合率为评估标准,采用Plackett-Burman设计对淫羊藿黄酮磷脂复合物制备工艺影响因素的重要性进行考察,用Box-Behnken对重要... 详细信息

目的:确定淫羊藿黄酮磷脂复合物制备最佳工艺。方法:采用溶剂挥发法制备淫羊藿黄酮磷脂复合物,以药物与磷脂的结合率为评估标准,采用Plackett-Burman设计对淫羊藿黄酮磷脂复合物制备工艺影响因素的重要性进行考察,用Box-Behnken对重要影响因素的水平进行优化,并且进行多元线性回归与二项式方程拟合,用效应面法预测最佳工艺。结果:投料比例、反应时间与反应温度对磷脂复合物形成影响具有显著性意义;二项式方程拟合度高,预测性好,复相关系数r=0.988,效应面法优选出的最佳工艺为磷脂与淫羊藿总黄酮提取物以3.6∶1投料,反应温度38℃,反应时间2.4 h,主药浓度10g.L-1,最佳工艺试验验证结果与二项式拟合方程预测结果相差<2%。结论:应用响应面法优化得到的淫羊藿黄酮磷脂复合物最佳制备工艺稳定可行,可用于工业生产。

关键词：淫羊藿总黄酮磷脂复合物 Plackett-Burman设计 Box-Behnken设计效应面法

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用合成的癸酰乙酸检测鱼腥草注射液中的杂质

华西药学杂志 2008年第3期23卷 306-307页

作者：樊新星金朝辉吴建国胡敏管玫四川大学华西医院四川成都610041 雅安三九药业有限公司四川雅安625000

目的探讨鱼腥草注射液中癸酰乙酸。方法采用HPLC进行定性分析。结果建立了癸酰乙酸的合成方法和HPLC定性分析方法。结论鱼腥草注射液中不含癸酰乙酸,排除了癸酰乙酸为鱼腥草注射液中引起不良反应的成分。

关键词：癸酰乙酸鱼腥草注射液合成鉴定高效液相色谱法

五味子中山葡萄HPLC指纹图谱的建立及其伪品鉴别

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中成药 2019年第2期41卷 363-368页

作者：干建伟胡敏钱广生韦婷四川大学华西药学院四川成都610041 华润三九(雅安)药业有限公司四川雅安625000

目的建立五味子Schisandra chmensis (Turcz.) Bail中山葡萄HPLC指纹图谱及其伪品鉴别。方法五味子水提物的分析采用Waters symmetry shieldTMRP18柱(4. 6 mm×250 mm,5. 0μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1. 0 m L/min;... 详细信息

目的建立五味子Schisandra chmensis (Turcz.) Bail中山葡萄HPLC指纹图谱及其伪品鉴别。方法五味子水提物的分析采用Waters symmetry shieldTMRP18柱(4. 6 mm×250 mm,5. 0μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长210 nm。结果 10批样品指纹图谱中有10个共有峰,相似度均大于0. 90。用该液相方法检测山葡萄与五味子,指纹图谱有显著差异。结论该方法准确灵敏、重复性好,能够准确鉴别五味子伪品山葡萄。

关键词：五味子山葡萄伪品 HPLC指纹图谱紫外.可见分光光度法