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注射用头孢米诺钠的有关物质分析

药物分析杂志 2025年第1期45卷 125-134页

作者：丁颖闻宏亮乐健刘浩廉向金上海市食品药品检验研究院上海201203 四川省药品监督管理局化学药品质量研究与控制重点实验室成都610000

目的:建立同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质和聚合物杂质的杂质分析方法。方法:以注射用头孢米诺钠高温破坏溶液为降解溶液,采用Kromisil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(p H 2.0)-乙腈(96∶4)... 详细信息

目的:建立同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质和聚合物杂质的杂质分析方法。方法:以注射用头孢米诺钠高温破坏溶液为降解溶液,采用Kromisil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(p H 2.0)-乙腈(96∶4)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长254 nm,进样体积20μL,建立注射用头孢米诺钠杂质分析的反相高效液相色谱(RPHPLC)法,采用二维液质联用(2D HPLC-MS/MS)法对其进行专属性研究和杂质结构推断。结果:在注射用头孢米诺钠降解溶液中推定了14个主要杂质,其中首次鉴定到3个头孢米诺二聚体。采用加校正因子的主成分自身对照法,测得7批注射用头孢米诺钠中杂质3的含量为0.01%~0.13%;杂质4的含量为0.10%~0.16%;杂质5的含量为0.02%~0.07%;杂质6的含量为0.04%~0.07%;聚合物杂质的含量为0.03%~0.06%;其他最大单个杂质的含量为0.01%~0.03%;总杂质含量为0.28%~0.63%。结论:可将头孢米诺钠高温破坏溶液作为有关物质和聚合物杂质系统适用性溶液,建立的RP-HPLC法可同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质杂质和聚合物杂质的含量。研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础。

关键词：注射用头孢米诺钠二维液质联用法有关物质聚合物杂质 β-内酰胺类抗生素二聚体

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药品生产质量管理中变更控制的研究与分析

中国医药导刊 2025年第1期27卷 14-20页

作者：杨敬鹏张蕾李武超宋凯蔡子洋颜若曦国家药品监督管理局食品药品审核查验中心北京100076 四川省食品药品审查评价及安全监测中心四川成都610017 山东省食品药品审评查验中心山东济南250014 上海药品审评核查中心上海201203

变更控制作为药品生产质量管理体系的核心组成部分,贯穿于药品全生命周期管理中,对于保障药品的质量、安全性及有效性发挥着重要作用。在快速迭代的制药行业中,变更控制是确保制质量改进不会对产品质量造成不利影响的重要手段,要求制药... 详细信息

变更控制作为药品生产质量管理体系的核心组成部分,贯穿于药品全生命周期管理中,对于保障药品的质量、安全性及有效性发挥着重要作用。在快速迭代的制药行业中,变更控制是确保制质量改进不会对产品质量造成不利影响的重要手段,要求制药企业必须对生产过程、生产条件乃至质量管理体系的任何微小变动进行严格的监控、评估与研究。针对当前制药行业在药品生产质量管理变更控制中存在的问题与困惑,本研究在梳理分析国内外药品变更控制政策法规指南系统的基础上,基于具体实践案例,从全面质量管理体系角度分析和阐释了当前行业各类变更控制;同时,系统分析了近几年国内外药品检查中发现的药品生产企业在变更控制中存在的缺陷,总结提炼了变更文件体系的建立、风险评估的准确性、变更分级的合理性、变更方案的制定与执行、变更实施的有效性、变更跟踪的及时性、以及变更申报的规范性等变更控制体系各关键要素的常见问题,并系统梳理了实施变更控制的核心要点和改进建议,旨在为我国制药企业进一步做好变更控制提供参考与借鉴,同时也为高效检查变更控制的相关要点提供参考。

关键词：上市后变更变更控制检查缺陷药品生产药品生产质量管理

基于MALDI-TOF MS肽指纹图谱技术的中药鹿血晶掺伪鉴别研究

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质谱学报 2025年第1期46卷 115-122页

作者：王慎兴曹玲黄青马聪玉潘建斌赵浩东施海蔚狄斌陈洪渊中国药科大学药学院江苏南京211112 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019 江苏省药品监督管理局审核查验中心江苏南京210019 中国医学科学院药物研究所北京100050 南京大学化学化工学院江苏南京210046

本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作... 详细信息

本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作为研究对象,通过理论肽段预测并结合高分辨质谱,筛选出1组能够反映物种差异的特征肽段。采集不同物种来源血晶制品以及不同来源市售中药鹿血晶的特征肽指纹图谱,并结合化学计量学分析,实现了不同来源血晶制品的快速准确区分。该方法能够实现复杂基质样品中目标特征肽段的灵敏、特异检测,具有高专属性、快速、便捷的优势,为鹿血晶及血晶类中药制品的掺伪鉴别提供了准确的分析手段,也为其他复杂蛋白类制品的快速鉴别提供了有价值的参考。

关键词：基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 中药鹿血晶肽指纹图谱掺伪鉴别

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盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定山羊角中53种禁用兽药残留

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药学学报 2025年

作者：劳柏豪孙健张静娴于泓冉莹瑛黄帆季申胡青上海中医药大学中药学院上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室

建立了UHPLC-MS/MS测定山羊角中53种禁用兽药残留的检测方法，包括16种镇静剂类、14种β-受体激动剂类、氯霉素、4种氟喹诺酮类、7种硝基咪唑类、3种喹噁啉类化合物、8种其他类化合物。采用盐析辅助液液萃取样品， Zorbax Eclipse Plus... 详细信息

建立了UHPLC-MS/MS测定山羊角中53种禁用兽药残留的检测方法，包括16种镇静剂类、14种β-受体激动剂类、氯霉素、4种氟喹诺酮类、7种硝基咪唑类、3种喹噁啉类化合物、8种其他类化合物。采用盐析辅助液液萃取样品， Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱（1.8 μm， 3.0 mm × 150 mm， Agilent），以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，在电喷雾离子化正负离子模式下，以多反应监测方式（MRM）检测。53种待测物在各自浓度范围内均成良好线性关系，相关系数均在0.99以上; 三水平平均加样回收率为70.4%～118.7%，相对标准偏差（RSD）为0.69%～12.07%，检出限为0.1～50 μg·kg-1，定量限为0.2～100 μg·kg-1。本方法已应用于实际样品的测定。

关键词：山羊角禁用兽药残留盐析辅助液液萃取超高效液相色谱串联三重四极杆质谱

CaptivaEMR-Lipid固相萃取/高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱法测定面膜中21种头孢类药物

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分析试验室 2025年

作者：王玉梅刘真姜星刘其南孙小杰南京市食品药品监督检验院

建立了Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱仪（HPLC-Q-TOF/MS）测定面膜类化妆品中21种头孢类药物的方法。使用80%乙腈水（含1%甲酸）溶液提取，Captiva EMR-Lipid萃取小柱净化。待测液用Waters Atlan... 详细信息

建立了Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱仪（HPLC-Q-TOF/MS）测定面膜类化妆品中21种头孢类药物的方法。使用80%乙腈水（含1%甲酸）溶液提取，Captiva EMR-Lipid萃取小柱净化。待测液用Waters Atlantis T3色谱柱（2.1 mm×150 mm， 3 μm）分离，0.1%甲酸溶液-乙腈流动相梯度洗脱，用正离子扫描方式采集质谱信息。实验结果表明，21种头孢类药物线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.99；检出限为2～10 ng/g，定量限为4～20 ng/g；低、中、高三水平添加浓度下，各物质的平均回收率为79.4%～ 94.5%，相对标准偏差小于5.0%。所建立的方法可用于面膜类化妆品中21种头孢类药物的筛查确证和定量分析。

关键词：高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF/MS) CaptivaEMR-Lipid固相萃取 21种头孢类药物

基于SEM-EDS和ICP-MS的正畸丝的化学成分及有害元素测定及方法比较

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实验室检测

实验室检测 2025年第03期 118-120页

作者：韦靖婧夏玉廖莉都笑非梁佳曼王颖资阳市食品药品检验检测中心四川省药品监督管理局口腔装备材料质量评价重点实验室

目的探究正畸丝中的化学成分及有害元素测定方法，为产品质量监管提供理论支撑。方法运用扫描电子显微镜–能谱仪（Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectrometer,SEM-EDS）和电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Co... 详细信息

目的探究正畸丝中的化学成分及有害元素测定方法，为产品质量监管提供理论支撑。方法运用扫描电子显微镜–能谱仪（Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectrometer,SEM-EDS）和电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）技术，对5家公司镍钛合金正畸丝进行化学成分及有害元素分析与比较。结果 SEM-EDS1000倍视野下显示5家公司镍钛合金正畸丝表面均存在缺陷，且各公司正畸丝中金属元素成分与产品说明书中的化学成分含量表均有差异，SEM-EDS扫描1#、2#、3#、4#样品检出未声明的铝、钒、钼等元素，2#、4#未声明的锡元素，5#未声明的铁元素，而未检出2#样品声明的铬、铜元素以及5#声明的铍、锆元素，该结果在ICP-MS中均得到验证。结论 SEM-EDS技术能实现正畸丝化学成分的快速检测，而ICP-MS则能准确进行定量分析，ICP-MS可与SEM-EDS有益互补，联合应用可提升分析效率与结果可靠性，有助于对正畸丝产品质量监管。

关键词：正畸丝化学成分有害元素电感耦合等离子体质谱仪扫描电子显微镜-能谱仪

离子色谱法测定维格列汀片中基因毒性杂质氯乙酸含量

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中国药业 2025年第3期34卷 76-78页

作者：母芹罗誓言姚诚杨俊芸罗东玲四川省内江市食品药品检验检测中心·四川省药品监督管理局化学药品质量控制及评价重点实验室四川内江641100

目的建立测定维格列汀片中氯乙酸含量的离子色谱法。方法分析柱为Dionex IonPac AS11-HC阴离子分离柱(250 mm×4.6 mm),保护柱为Dionex IonPac AG11-HC阴离子保护柱(50 mm×4.0 mm),淋洗液为10 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL/min,辅... 详细信息

目的建立测定维格列汀片中氯乙酸含量的离子色谱法。方法分析柱为Dionex IonPac AS11-HC阴离子分离柱(250 mm×4.6 mm),保护柱为Dionex IonPac AG11-HC阴离子保护柱(50 mm×4.0 mm),淋洗液为10 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL/min,辅助气为99.99%氮气,检测器为抑制电导检测器,检测池温度为35℃,进样量为25μL。结果氯乙酸的质量浓度在0.01~2.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995,n=7);检测限为11.77 ng/g,定量限为62.77 ng/g;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为101.64%,RSD为4.60%(n=12)。10个厂家的10批样品中,有5批检出氯乙酸杂质,其含量为0.0002%~0.0007%,均低于限度规定的0.0015%。结论该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、高效快速,可用于维格列汀片中氯乙酸的含量测定。

关键词：离子色谱法维格列汀片氯乙酸基因毒性杂质含量测定

降尿酸保健食品功能评价动物模型的建立及比较研究

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品牌与标准化 2025年第02期 28-31页

作者：吴森肖雪潘望平何开勇王平慧徐小玲湖北省药品监督检验研究院湖北省药品监督管理局药品审评检查中心

目的：建立3种不同的大鼠高尿酸模型并进行比较，探讨其用于降尿酸保健食品功能评价的可行性。方法：SD大鼠72只，随机分为4组，即模型1～3组（分别给予酵母粉饲料+氧嗪酸钾，乙胺丁醇+氧嗪酸钾，次黄嘌呤+氧嗪酸钾）和空白对照组，每... 详细信息

目的：建立3种不同的大鼠高尿酸模型并进行比较，探讨其用于降尿酸保健食品功能评价的可行性。方法：SD大鼠72只，随机分为4组，即模型1～3组（分别给予酵母粉饲料+氧嗪酸钾，乙胺丁醇+氧嗪酸钾，次黄嘌呤+氧嗪酸钾）和空白对照组，每组18只，灌胃体积为10 mL/kg，造模后第4、7、11、14、21、30天尾静脉采血，动态监测血清尿酸、肌酐、尿素氮等指标的变化，造模期结束当天取肝脏、肾脏进行组织病理学检查。结果：各组大鼠体重呈自然增长趋势。与空白对照组比较，模型1～3组大鼠尿酸测定值均在第4天或第7天后显著升高，第11天或第14天达到高峰，第21天后基本趋于稳定。模型1～2组的尿酸测定值介于大鼠基础值的1.4～2倍，血清肌酐和尿素氮无异常或者仅有一过性升高，肝脏、肾脏无明显的病理改变；模型3组的尿酸测定值介于大鼠基础值的3.5～5倍，血清肌酐和尿素氮出现异常且肾脏组织有明显的病理学改变。结论：模型1组和模型2组造模后尿酸测定值稳定、维持时间长，且未引起大鼠肾功能指标的明显异常和肝脏、肾脏的病理改变，适合用于无症状高尿酸模型的建立，可用于后续降尿酸保健食品及原料的功能评价。

关键词：高尿酸血症动物模型大鼠血清尿酸保健食品

ICP-MS/MS法测定儿童彩妆类化妆品中的7种元素

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日用化学工业(中英文) 2025年第1期55卷 98-103页

作者：吴莉庞庆林张妤琳耿悦陈民辉江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)... 详细信息

建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)、锡(Sn)、锑(Sb)、碲(Te)7种元素的含量,选用铑(Rh)作为内标。分别以霜类、粉类、口红类为基质进行方法学考察,结果表明,所测元素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9967。在2个加标水平下,三种基质的平均回收率范围分别为81.1%~104.6%、84.0%~116.0%、80.8%~113.1%,RSD分别为2.2%~7.5%、0.5%~7.1%、0.8%~7.3%。该方法采用硝酸-氢氟酸体系、超级微波消解法进行样品前处理,应用ICPMS/MS技术对儿童彩妆类化妆品中元素进行含量测定,解决了不同类型样品尤其是组成复杂、基质干扰大的彩妆类样品在元素检测中的难题,为各类化妆品的样品前处理和元素分析提供了新思路,填补了现有法定标准中尚未建立的7种元素检测方法的空白。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS) 超级微波消解氢氟酸儿童彩妆元素分析