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QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料

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食品科学 2024年第16期45卷 268-283页

作者：余晓琴闵宇航刘斯琪李澍才四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZO... 详细信息

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。

关键词：增强型脂质去除净化填料超高效液相色谱-串联质谱工业染料食品

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

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食品工业科技 2024年第7期45卷 254-260页

作者：王小平刘忠莹钟洋张定秋陆阳朱敏敏郑红毅何叶馨王鑫黄韬睿江祖彬四川省食品检验研究院四川成都610097 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都610097 四川旅游学院四川成都610100

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并... 详细信息

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

关键词：木耳香菇松茸茶树菇离子色谱仪电感耦合等离子体质谱仪砷形态

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网络平台宣称功效食品的特性及非法添加风险关联研究

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中国食品卫生杂志 2024年第5期36卷 582-587页

作者：刘美苏燕温泉何绍志周佳闵宇航李澍才余晓琴四川省食品检验研究院国家市场监管重点实验室(白酒监管技术)四川成都610000

目的聚焦网络销售减肥宣称普通食品,实证其药物添加情况,分析其典型外在特性,基于研究结果总结可能被非法添加的典型情形。方法建立高通量定性筛查方法和液相色谱-质谱/质谱定量方法,对样品中的药物成分进行检测;梳理产品的包装信息、... 详细信息

目的聚焦网络销售减肥宣称普通食品,实证其药物添加情况,分析其典型外在特性,基于研究结果总结可能被非法添加的典型情形。方法建立高通量定性筛查方法和液相色谱-质谱/质谱定量方法,对样品中的药物成分进行检测;梳理产品的包装信息、典型配料、赠品、生产企业等外在典型特性;分析检测结果与外在典型特性间的关联性。结果研究发现22.09%(19/86)的网购减肥宣称样品检出药物,药物添加行为具有逃逸添加、组合添加、主辅添加等特点,外在特性关联性方面也具有一定规律,白芸豆等典型配料、赠品、试用装产品、涉及代加工产品、标签标示产品责任险的产品药物添加概率较高。结论本研究分析总结的规律和可能被添加药物的典型情形能较好的为消费者提供产品预警,为网络功效宣称高风险产品监管提供精准指引。

关键词：网络平台功效宣称食品非法添加关联分析

酒类产品中γ-氨基丁酸的测定及其膳食风险评估

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 254-259页

作者：刘娜唐睿艺佘城陶滔闵宇航李航四川省食品检验研究院四川成都610000 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都610000

建立酒类产品中γ-氨基丁酸含量的测定方法,测定了实际样品并评估了酒类中γ-氨基丁酸的膳食风险水平。通过对提取溶剂、提取方式、色谱及质谱条件进行优化,确立样品采用水直接超声提取,经Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)... 详细信息

建立酒类产品中γ-氨基丁酸含量的测定方法,测定了实际样品并评估了酒类中γ-氨基丁酸的膳食风险水平。通过对提取溶剂、提取方式、色谱及质谱条件进行优化,确立样品采用水直接超声提取,经Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-乙腈进行梯度洗脱,经高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。结果表明,γ-氨基丁酸在1~200μg/L内具有良好的线性关系,R≥0.999;方法检出限和定量限分别为5、10μg/kg;在10、20、100μg/kg加标水平下的回收率为96%~98%(n=6),相对标准偏差<10%,该方法前处理简便快速、灵敏度和选择性强,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。实际样品测定结果表明γ氨基丁酸在242批酒产品中的含量为ND~73 mg/L,4种酒中γ-氨基丁酸的膳食危害熵值为0.0000385,远低于临界值1,消费者食用安全性较高。

关键词： γ-氨基丁酸酒膳食风险高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)

抓关键重实干引强基础创特色为中国式现代化建设贡献更大市场监管力量

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市场监督管理 2024年第3期 21-22页

作者：陈凯四川省市场监管局

全国市场监管工作会议上,罗文局长的讲话通篇贯穿习近平新时代中国特色社会主义思想和习近平总书记关于市场监管工作的重要论述,总结工作客观实在,分析形势深入透彻,谋划任务科学具体,抓住了新时代市场监管工作的关键,为我们做好2024年... 详细信息

全国市场监管工作会议上,罗文局长的讲话通篇贯穿习近平新时代中国特色社会主义思想和习近平总书记关于市场监管工作的重要论述,总结工作客观实在,分析形势深入透彻,谋划任务科学具体,抓住了新时代市场监管工作的关键,为我们做好2024年工作指明了方向。四川省市场监管局先后召开党组会、业务版块务虚会和全省工作会等进行学习领会,结合实际制定贯彻落实措施,确保总局各项决策部署在四川落地落实。

关键词：市场监管工作习近平新时代中国特色社会主义思想中国式现代化罗文务虚会大市场监管贯彻落实措施决策部署

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构建“3+”体系守护旅游购物市场价格诚信

市场监督管理 2024年第16期 38-39页

作者：段玲玲杨长春四川省巴中市市场监管局四川省巴中市恩阳区市场监管局

近年来,旅游购物市场价格诚信问题得到人们的格外关注。巴中市市场监管局紧扣巴中红色革命老区文旅康养融合发展示范区时代主题,携手巴中市消费者权益保护委员会,以恩阳古镇“千年米仓道·早晚恩阳河”金字招牌为示范创建点,以“价格诚... 详细信息

近年来,旅游购物市场价格诚信问题得到人们的格外关注。巴中市市场监管局紧扣巴中红色革命老区文旅康养融合发展示范区时代主题,携手巴中市消费者权益保护委员会,以恩阳古镇“千年米仓道·早晚恩阳河”金字招牌为示范创建点,以“价格诚信承诺”为着力点,构建“承诺+示范”“告诚+检查”“专员+户长”的“3+”体系守护旅游购物市场价格诚信,努力打造放心舒心旅游消费环境,维护广大消费者的价格合法权益。

关键词：价格诚信旅游购物市场消费者权益保护康养巴中市米仓道示范创建示范区

UPLC-MS/MS法同时测定蛋白饮料和液体调味品中36种防腐剂

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食品与发酵工业 2024年第1期50卷 279-285页

作者：魏宇涛温泉唐维英黄璐瑶余晓琴杜钢李澍才李航四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731 四川省药品检验研究院四川成都611731

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采... 详细信息

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采用C18反向色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果表明,36种防腐剂在1~250 ng/mL线性良好(相关系数≥0.999),方法定量限为0.04~0.2 mg/kg;空白样品不同加标水平下的平均加标回收率为75%~119%;相对标准偏差为0.90%~9.8%。建立的高通量检测方法灵敏、快速,准确度高,操作简便且能有效减少基质干扰、降低检测成本,极大提高多种防腐剂的定性定量检测效率。

关键词：防腐剂蛋白饮料液体调味品超高效液相色谱串联质谱动态多反应监测

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破解经营主体跨区域“迁移难”的对策建议

中国市场监管研究 2024年第7期 57-59页

作者：杜璐桐四川省市场监管局

为破解经营主体跨区域“迁移难”“迁移繁”“迁不动”等问题,四川省市场监管部门立足工作实际,对省内经营主体跨区域迁移登记工作的现状进行调查分析,梳理限制经营主体跨区域迁移的关键因素,主要包括个别地方存在“本土挽留”意识、迁... 详细信息

为破解经营主体跨区域“迁移难”“迁移繁”“迁不动”等问题,四川省市场监管部门立足工作实际,对省内经营主体跨区域迁移登记工作的现状进行调查分析,梳理限制经营主体跨区域迁移的关键因素,主要包括个别地方存在“本土挽留”意识、迁移两地登记机关未实现数据联动、现有迁移登记流程较为繁琐等。通过对相关影响因素的研究分析,提出以“流程、数据、档案”三大关键要素为突破点,创新推出迁移流程“云管理”、迁移数据“云传输”、档案迁移“云交接”的便利化举措,从源头化解经营主体跨区域“迁移难”问题。

关键词：企业迁移跨区域经营主体一件事一次办

建设“万市兴”平台全链条全方位服务民营经营主体

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市场监督管理 2024年第20期 50-51页

作者：陈杰勇四川省达州市市场监管局

为进一步整合服务职能,为达州市民营经营主体提供“一站式、一揽子”精准化、增值化和差异化服务,助推民营经济高质量发展,达州市市场监管局(市民营办)牵头相关单位(部门),按照“业务集成、职能集约,线上线下、融合通办,边建边营、以用... 详细信息

为进一步整合服务职能,为达州市民营经营主体提供“一站式、一揽子”精准化、增值化和差异化服务,助推民营经济高质量发展,达州市市场监管局(市民营办)牵头相关单位(部门),按照“业务集成、职能集约,线上线下、融合通办,边建边营、以用促建”工作思路,创新建设了“万市兴”综合服务平台。

关键词：民营经济整合服务综合服务平台线上线下业务集成民营经营差异化服务工作思路