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碱熔、分离沉淀—电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的锡

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分析试验室 2017年第7期36卷 827-830页

作者：罗艳杨侨四川省冶金地质勘查局六○五大队分析测试中心眉山610860

利用样品处理过程中,试液加入内标混匀后不需精确定容的特点,通过过滤分离沉淀、减少基体影响,采用硝酸酸化、避免氯离子干扰进行方法改进。样品经氢氧化钠熔融,热水提取,过滤分离沉淀,硝酸酸化后加入铑内标,粗略定容,电感耦合等离子体... 详细信息

利用样品处理过程中,试液加入内标混匀后不需精确定容的特点,通过过滤分离沉淀、减少基体影响,采用硝酸酸化、避免氯离子干扰进行方法改进。样品经氢氧化钠熔融,热水提取,过滤分离沉淀,硝酸酸化后加入铑内标,粗略定容,电感耦合等离子体质谱仪测定,建立了一套快速、准确、批量测定地球化学样品中锡的方法。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)落在4.8%~9.6%之间,方法检出限为锡:0.27μg/g。该方法操作简单、快速、易于掌握,线性范围宽,准确度和精密度均能满足地质找矿需要,已成功应用于本中心大批量地球化学样品锡元素的测定。

关键词：锡碱熔分离沉淀粗略定容电感耦合等离子体质谱法

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上扬子陆块北缘晶质石墨矿地质特征及成因

地质通报 2022年第5期41卷 857-872页

作者：马志鑫罗茂金师洪亮黄腾孙志明中国地质调查局成都地质调查中心四川成都610081 四川省冶金地质勘查局六O四大队四川广元628017 四川冶金地质勘查局六O五大队四川眉山620860

石墨矿是重要的国家战略保护资源,为了深化对上扬子陆块北缘晶质石墨矿成因的认识,对研究区多个石墨矿床的含矿地层、矿体特征、矿石结构构造、矿石地球化学特征进行了对比研究。结果发现,上扬子陆块石墨矿主要分布于四川南江—旺苍一带... 详细信息

石墨矿是重要的国家战略保护资源,为了深化对上扬子陆块北缘晶质石墨矿成因的认识,对研究区多个石墨矿床的含矿地层、矿体特征、矿石结构构造、矿石地球化学特征进行了对比研究。结果发现,上扬子陆块石墨矿主要分布于四川南江—旺苍一带,形成一个南西—北东向延伸约60 km的矿化带。由南西至北东,石墨矿具有矿体厚度增加、结晶程度变高的趋势。主量和微量元素指标(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V/Cr、Ni/Co等)反映出含矿岩系整体形成于相对局限缺氧的浅水碳酸盐台地环境,这种环境有利于炭质保存,从而为石墨成矿提供物质来源。石墨矿的δ^(13) C在-24.9‰~-14.2‰之间,与有机质的δ^(13) C分布范围一致,表明石墨矿的炭质来源于生物有机质。石墨矿围岩含有绢云母、黑云母、石榴子石、红柱石等特征变质矿物,指示其经历了低绿片岩相变质作用。在岩浆岩与石墨矿接触部位固定碳含量明显增加,并伴有石墨片径增大的现象,表明岩体热接触变质促进了石墨矿进一步富集。初步提出了研究区石墨矿三阶段成矿模式,即中元古代原生碳质沉积阶段、中新元古代区域变质石墨晶核形成阶段、新元古代岩体热变质晶体生长成矿阶段。研究结果为深入认识上扬子陆块北缘石墨矿形成机制和中国晶质石墨矿成因提供基础材料。

关键词：扬子陆块石墨矿地质特征成矿模式四川地质调查工程

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地质钻探中的井漏及堵漏材料研究

西北地质 2010年第3期43卷 141-146页

作者：毛洪江四川省冶金地质勘查局606大队四川彭州611930

通过对钻探过程中井漏的复杂地质因素分析,提出了水化膨胀复合材料体系,并对该体系进行了膨胀性、封堵性及复合桥接堵漏模拟实验。实验结果表明,堵漏材料PAR具有很强的吸水膨胀性能,可膨胀至原体积的几十倍,且时间快有利于形成快速的封... 详细信息

通过对钻探过程中井漏的复杂地质因素分析,提出了水化膨胀复合材料体系,并对该体系进行了膨胀性、封堵性及复合桥接堵漏模拟实验。实验结果表明,堵漏材料PAR具有很强的吸水膨胀性能,可膨胀至原体积的几十倍,且时间快有利于形成快速的封堵。材料PAR与稻谷和锯末形成的复合堵漏材料具有很强的堵塞率,可达70%以上。承压堵漏测量装置中测试表明:复合堵漏体系不仅能形成封堵,而且能够承受一定的压差。在云南临仓市勐简乡铅锌矿钻探过程中,运用复合堵漏体系满足了该地区复杂地矿钻探需要。

关键词：水化膨胀封堵性能承压堵漏复合材料

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根

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冶金分析 2016年第9期36卷 73-76页

作者：陈奎四川省冶金地质岩矿测试中心

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根的方法。样品经盐酸(1+1)酸化,煮沸除去碳酸根、硫化物等干扰物质后,通过加入适量的钡标准溶液将溶液中的硫酸根沉淀,再用0.45μm滤膜干抽滤,收集滤液。以Ba 233.52... 详细信息

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根的方法。样品经盐酸(1+1)酸化,煮沸除去碳酸根、硫化物等干扰物质后,通过加入适量的钡标准溶液将溶液中的硫酸根沉淀,再用0.45μm滤膜干抽滤,收集滤液。以Ba 233.527nm作为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的钡量,通过用加入的钡总量减去滤液中的钡量,计算得到沉淀样品中硫酸根所消耗的钡量,从而再间接计算出样品中硫酸根的量。据此,实现了地下水和地表水中硫酸根的测定。实验表明:地表和地下水样中的钙、镁、铝、铁、钾、钠对测定的影响可忽略;50.00mL水样中加入3.0mL盐酸(1+1)酸化时对测定的影响可忽略。在选定的实验条件下,钡的质量浓度在1.00~50.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。实验方法用于地表水和地下水样品中硫酸根的测定,测定结果与离子色谱法、铬酸钡分光光度法和比浊法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.0%。

关键词：硫酸根电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 酸度钡

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ICP-MS测定土壤中的有色金属元素

世界有色金属 2017年第12期42卷 202-203页

作者：胡涛四川省冶金地质勘查局六0五大队分析测试中心四川眉山620860

通过微波消解,采用硝酸-盐酸—氢氟酸-高氯酸体系对土壤样品进行处理,稀释定容后采用碰撞池电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS同时对国家标准物质GBW07403、GBW07404、GBW07428进行多元素测定,相对标准偏差在0.63%~3.35%之间,加标回收率在95... 详细信息

通过微波消解,采用硝酸-盐酸—氢氟酸-高氯酸体系对土壤样品进行处理,稀释定容后采用碰撞池电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS同时对国家标准物质GBW07403、GBW07404、GBW07428进行多元素测定,相对标准偏差在0.63%~3.35%之间,加标回收率在95.3%~101.1%之间,该方法测定速度快、准确度高、精密度好。是分析大批量土壤样品中多元素的可靠高效的检测方法。

关键词： ICP-MS 土壤有色金属测定方法

原子荧光测定植物样中汞的两种消解方法的比较

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化工管理 2017年第26期 122-123页

作者：蒲海钦四川省冶金地质勘查局六0五大队分析测试中心四川彭山620860

比较两种消解方法即水浴消解法和微波消解法,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样中的汞含量,结果表明:方法检出限分别为0.19ng/g和0.22ng/g(稀释因子50倍),精密度分别为2.41%~4.88%和3.41%~6.59%,加标回收率分别为98.5%~107.0%和88.... 详细信息

比较两种消解方法即水浴消解法和微波消解法,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样中的汞含量,结果表明:方法检出限分别为0.19ng/g和0.22ng/g(稀释因子50倍),精密度分别为2.41%~4.88%和3.41%~6.59%,加标回收率分别为98.5%~107.0%和88.6%~94.0%,标准物质测定值均在其不确定度范围之内,均能满足分析测定要求。相比之下,水浴消解法成本更低、操作更简单、方便。

关键词：原子荧光法植物样汞水浴消解微波消解

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农业土壤交换性钙镁测定方法研究

西部资源 2017年第3期 195-197页

作者：王福林罗艳四川省冶金地质勘查局六〇五大队分析测试中心眉山610860

本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验,利用振荡法对样品进行浸提,电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定,总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法,方法简便,快速,稳定,易于掌握。选取国家一级标准物质进行验证... 详细信息

本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验,利用振荡法对样品进行浸提,电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定,总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法,方法简便,快速,稳定,易于掌握。选取国家一级标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=11):0.82%~3.38%,准确度(RE):-2.4%~1.3%,方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。

关键词：农业土壤交换性钙镁振荡浸提液电感耦合等离子体发射光谱仪

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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铟

生物化工 2023年第5期9卷 128-130页

作者：王福林胡素瑞钟郑飞四川省冶金地质勘查局六0五大队分析测试中心四川眉山610860

铟作为有毒重金属,对环境和人体健康构成极大的威胁。本文采用电热板-四酸(HCl-HNO3-HClO4-HF)体系消解法处理样品,选择115In作为测量同位素,采用校正方程在线校正了115In的同量异位素干扰,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤... 详细信息

铟作为有毒重金属,对环境和人体健康构成极大的威胁。本文采用电热板-四酸(HCl-HNO3-HClO4-HF)体系消解法处理样品,选择115In作为测量同位素,采用校正方程在线校正了115In的同量异位素干扰,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铟的方法。对样品消解环节的HClO4和HF用量进行了优化,结果表明,当样品质量为0.1 g时,HCl、HNO3、HClO4、HF的用量分别为5 mL、5 mL、3 mL、2mL;选取国家一级标准物质进行验证,方法精密度(RSD)为1.20%~5.88%,准确度(RE)为-7.50%~0.69%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法测定结果与国家标准物质推荐值相吻合。

关键词：铟土壤消解环境污染电感耦合等离子体质谱法

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

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世界有色金属 2017年第17期42卷 232-232,234页

作者：谢翼四川省冶金地质勘查局六0五大队分析测试中心四川眉山620866

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等... 详细信息

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。

关键词：地球化学样品电弧原子发射光谱法交流电弧发射光谱法