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Ru/NiPO_(x)高效电催化醛还原胺化反应的研究

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化学学报 2024年第5期82卷 477-485页

作者：刘浩徐旭莉郭勇刘晓晖王艳芹华东理工大学化学与分子工程学院、工业催化研究所、上海市功能性材料化学重点实验室上海200237

电催化还原胺化是一种环境友好且可持续的合成胺途径.本工作建立了一个以2Ru/NiPO_(x)为阴极催化苯甲醛和环己胺电化学还原胺化反应的体系,该体系可以高效获得95.1%的N-苄基环己胺产率,以及64.7%的法拉第效率,其中活化二甲基亚砜(DMSO)... 详细信息

电催化还原胺化是一种环境友好且可持续的合成胺途径.本工作建立了一个以2Ru/NiPO_(x)为阴极催化苯甲醛和环己胺电化学还原胺化反应的体系,该体系可以高效获得95.1%的N-苄基环己胺产率,以及64.7%的法拉第效率,其中活化二甲基亚砜(DMSO)还原胺化与DMSO自身反应之间具有相匹配的活性是实现定向氢转移还原胺化的关键.最后,通过漫反射红外傅里叶变换光谱(DRIFTS)表征、自由基捕获实验和DMSO-D6同位素标记实验探索了反应的机理.

关键词：电催化还原胺化 N-苄基环己胺 Ru基催化剂磷酸镍自由基反应

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钛石膏中铁浸出动力学及其酸浸循环工艺研究

无机盐工业 2024年第1期56卷 114-120页

作者：向梦琪孟华王烨孟宪章白宇航王余军垚张译丹四川大学化学工程学院四川成都610065 重庆化工职业学院重庆400020 攀钢冶金材料有限公司四川攀枝花617023

硫酸法制备钛白粉的过程中产生了钛白废酸及钛石膏,采用以废治废思路,将钛白废酸作为浸取剂循环浸出钛石膏中的铁杂质,以实现资源的有效利用。研究了钛白废酸循环酸浸钛石膏的最优工艺条件,实验结果表明,在反应温度为333.15 K、液固质量... 详细信息

硫酸法制备钛白粉的过程中产生了钛白废酸及钛石膏,采用以废治废思路,将钛白废酸作为浸取剂循环浸出钛石膏中的铁杂质,以实现资源的有效利用。研究了钛白废酸循环酸浸钛石膏的最优工艺条件,实验结果表明,在反应温度为333.15 K、液固质量比(以下简称液固比)为5∶1、反应时间为60 min、循环酸浸2次的条件下,钛石膏的除铁效率能达到80%以上。结合SEM、XRF、XRD等表征结果对比分析酸浸前后的钛石膏产品,结果发现酸浸条件能降低钛石膏中多种杂质组分含量,且酸浸前后钛石膏的物相组成均为CaSO_(4)·2H_(2)O。在上述研究的基础上形成了完整的钛石膏处理工艺,研究了在钛白废酸体系下,钛石膏中铁元素的浸出特性,并使用浸出动力学模型进行了拟合与计算,结果表明,该浸出过程受内部扩散控制,反应的表观活化能为59.08 kJ/mol。

关键词：钛石膏钛白废酸浸出动力学活化能

不同配体对CdHgTe/ZnTe的质量及稳定性的研究

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功能材料 2024年第8期55卷 8208-8213页

作者：刘西京郑汉张家泉湖北理工学院环境科学与工程学院湖北黄石435003 利物浦大学化学院利物浦L697ZD

研究了负载巯基丙酸(MPA)、半胱氨酸(L-Cys)和谷胱甘肽(GSH)3种配体的高亮度水溶性近红外CdHgTe/ZnTe纳米晶体。实验首次采用冻解熔融分段控温微波一步合成高质量的CdHgTe/ZnTe核壳纳米晶。纳米晶体的荧光产率极大程度的受到了合成时组... 详细信息

研究了负载巯基丙酸(MPA)、半胱氨酸(L-Cys)和谷胱甘肽(GSH)3种配体的高亮度水溶性近红外CdHgTe/ZnTe纳米晶体。实验首次采用冻解熔融分段控温微波一步合成高质量的CdHgTe/ZnTe核壳纳米晶。纳米晶体的荧光产率极大程度的受到了合成时组分、浓度、以及表面配体的影响。对CdHgTe/ZnTe纳米晶体采用了紫外光谱、荧光光谱对其光谱性能进行分析,透射电镜、X射线衍射、光电子能谱对其表面形态和结构进行表征。结果显示纳米晶体的荧光产率能显著提高的最主要的原因是CdHgTe核与ZnTe壳层的晶格错配率仅为6%,极大的降低了其表面缺陷同时提高了纳米晶体的荧光稳定性。此外,CdHgTe/ZnTe核壳纳米晶体成功的运用于细胞的标记。在紫外光连续40 min的照射下,半胱氨酸和谷胱甘肽所负载的纳米晶体荧光基本没有变化,表明其较高的抗光漂白和抗氧化性能。

关键词：近红外纳米晶体冻解熔融晶格错配荧光稳定性

碳酸钙处理工业废硫酸的硫酸钙结晶与过滤性能研究

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无机盐工业 2024年

作者：罗亚周容吕莉杨杰唐盛伟张涛四川大学化学工程学院四川三联新材料有限公司

中国工业低浓度废硫酸产量巨大，由于回收难度大、成本高，通常采用钙盐中和并转化为工业石膏。然而，工业石膏含水率高，导致石膏中可溶性杂质含量高、处理和利用成本高。硫酸钙晶粒细小、过滤性能差是石膏含水率高的主要原因。探讨了... 详细信息

中国工业低浓度废硫酸产量巨大，由于回收难度大、成本高，通常采用钙盐中和并转化为工业石膏。然而，工业石膏含水率高，导致石膏中可溶性杂质含量高、处理和利用成本高。硫酸钙晶粒细小、过滤性能差是石膏含水率高的主要原因。探讨了不同钙盐沉淀剂的硫酸钙成核机理及晶体形貌，研究了不同的工艺条件下CaCO3沉淀剂对硫酸钙晶体成核速率、晶粒尺寸和含水率的影响。结果表明，以CaCO3为沉淀剂，硫酸钙晶体在CaCO3固体颗粒表面原位生长，成核速率受H+浓度和CaCO3加入量影响。对于5%硫酸，在反应温度为30 ℃、搅拌速率为300 r/min、CaCO3加入速率为0.45 g/min、pH=2、反应时间为30 min的条件下，得到平均粒径约为20 μm的针状二水硫酸钙，含水率为36.3%。加入0.04%SDS，二水硫酸钙平均粒径达到50 μm，同时宽化生长成片状结构，含水率降低至26.4%。低温、慢速加入CaCO3沉淀剂，避免硫酸钙晶体爆发式成核是降低石膏含水率的关键，加入SDS助剂可调控石膏形貌、促进晶体生长，进一步提高石膏的过滤性能。

关键词：工业石膏结晶过滤性能含水率

汽车燃料电池用Mg10Ni合金的催化改性与活化性能

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粉末冶金工业 2024年第5期 111-117+128页

作者：许江李继超刘玉法四川职业技术学院汽车技术学院四川轻化工大学材料科学与工程学院成都理工大学材料与化学化工学院

采用高能球磨法制备了Mg10Ni-X合金（X=MWCNTs、TiF3、MWCNTs-TiF3），研究了单独添加MWCNTs/TiF3催化剂和复合添加MWCNTs-TiF3催化剂对Mg10Ni合金颗粒形貌、物相组成和活化行为的影响。结果表明，在Mg10Ni合金中添加催化剂，高能球磨... 详细信息

采用高能球磨法制备了Mg10Ni-X合金（X=MWCNTs、TiF3、MWCNTs-TiF3），研究了单独添加MWCNTs/TiF3催化剂和复合添加MWCNTs-TiF3催化剂对Mg10Ni合金颗粒形貌、物相组成和活化行为的影响。结果表明，在Mg10Ni合金中添加催化剂，高能球磨处理后Mg10Ni-X合金的颗粒尺寸会不同程度地减小，相较于TiF3催化剂，MWCNTs催化剂对颗粒的细化效果更好，且复合添加MWCNTs-TiF3催化剂后颗粒的细化效果最好；复合添加MWCNTs-TiF3催化剂的Mg10Ni-MWCNTs-TiF3合金在高能球磨后，TiF3和MWCNTs各自的微观结构并没有发生改变，合金中Mg2Ni相含量和Mg2Ni相晶胞体积从大至小顺序为：Mg10Ni-MWCNTs-TiF3>Mg10Ni-MWCNTs>Mg10Ni-TiF3>Mg10Ni。添加MWCNTs和TiF3催化剂后合金的活化性能都会有不同程度改善，TiF3催化剂对活化性能的改善效果优于MWCNTs，且复合添加MWCNTs-TiF3催化剂后合金的活化性能最好。

关键词： Mg10Ni合金催化剂 MWCNTs-TiF3 显微形貌和物相组成活化性能

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锰基电容去离子除铅性能研究

化学研究与应用 2024年第3期36卷 547-555页

作者：刘涵王超陈欢张唯唯张涛陆洪涛徐苏厦门理工学院环境科学与工程学院福建厦门361000

水资源的污染问题一直难以得到控制,其中铅污染是最严重的污染之一。目前水中去除重金属的方法有许多,例如化学沉淀法、吸附法、离子交换法等。然而这些技术具有二次污染,高能耗和设施复杂等缺点;电容去离子技术(CDI)具备成本低廉、耗... 详细信息

水资源的污染问题一直难以得到控制,其中铅污染是最严重的污染之一。目前水中去除重金属的方法有许多,例如化学沉淀法、吸附法、离子交换法等。然而这些技术具有二次污染,高能耗和设施复杂等缺点;电容去离子技术(CDI)具备成本低廉、耗能小以及循环利用能力强等特点,在以往的研究中证明有显著的离子去除效果;本文将以层状二氧化锰为电容去离子材料,探讨其对废液中铅离子的去除效果。实验结果表明,在初始浓度为0.1 mg·L^(-1),电压为1.5 V的条件下,锰基材料对铅离子的去除效果可以达到97%;通过对电极进行电化学测试,发现在去除过程中,电吸附贡献率为28.68%,电反应贡献率为71.32%。

关键词：层状二氧化锰电容去离子重金属去除铅离子

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改性MCrAlY涂层的研究进展

材料导报 2024年第7期38卷 179-188页

作者：孙华键郭德林李如庆侯良朋杨明辉孙金钊殷凤仕山东理工大学机械工程学院山东淄博255000 山东理工大学化学化工学院山东淄博255000

热防护涂层可以有效阻止高温、高压、高速等严苛环境造成的高温氧化、疲劳失效等问题,被广泛用于航空发动机与燃气轮机热端部件的热防护。在热防护涂层体系中,MCrAlY(M代表Co、Ni或两者的组合)涂层作为抗氧化、抗热腐蚀覆盖层以及热障... 详细信息

热防护涂层可以有效阻止高温、高压、高速等严苛环境造成的高温氧化、疲劳失效等问题,被广泛用于航空发动机与燃气轮机热端部件的热防护。在热防护涂层体系中,MCrAlY(M代表Co、Ni或两者的组合)涂层作为抗氧化、抗热腐蚀覆盖层以及热障涂层系统中的粘结层,以其优异的抗热腐蚀性能及灵活的选择性得到广泛应用。为进一步提高MCrAlY涂层热稳定性及延长其使用寿命,满足使用温度超过1000℃的要求,众多制备与改性方法应运而生。为进一步拓展MCrAlY涂层的应用,本文系统总结了MCrAlY涂层的发展历程及制备方法,重点梳理了掺杂元素、氧化物分散强化、纳米涂层、真空热处理、激光表面处理及梯度结构设计等改性方法,并在此基础上对MCrAlY涂层的未来发展方向进行了展望。

关键词： MCrAlY 制备技术改善方法微观组织抗高温氧化性

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溶剂气氛调控制备TATB

火炸药学报 2024年第4期47卷 324-333页

作者：蔺楠楠宫正韦承莎睢贺良孙杰中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900 重庆交通大学材料科学与工程学院重庆400074

为调控制备不同粒径TATB,提出了一种基于溶剂气氛诱导的试验方法,将纳米TATB暴露在溶剂二甲基亚砜(DMSO)气氛中,利用溶剂气氛诱导控制TATB粒子成长;利用场发射扫描电子显微镜观察了制备的TATB晶体形貌;利用拉曼光谱仪(Raman)和傅里叶变... 详细信息

为调控制备不同粒径TATB,提出了一种基于溶剂气氛诱导的试验方法,将纳米TATB暴露在溶剂二甲基亚砜(DMSO)气氛中,利用溶剂气氛诱导控制TATB粒子成长;利用场发射扫描电子显微镜观察了制备的TATB晶体形貌;利用拉曼光谱仪(Raman)和傅里叶变换红外光谱仪测量了TATB的特征峰变化;利用差示扫描量热-热重联用仪(TG-DSC)分析了TATB的热分解性能;研究了溶剂气氛、试验温度以及反应时间对TATB粒径形貌的影响。结果表明,溶剂气氛试验法可诱导纳米TATB生长,调控微观形貌,制备出粒径范围1~17μm的TATB;同时,溶剂气氛试验法制备TATB残余溶剂脱附量较小,仅为4.7mg/g,同溶剂重结晶法制备TATB相比,约为其残余溶剂脱附量的1/21;试验温度和溶剂溶解度是调控纳米TATB晶体生长的两个关键控制条件,通过调控试验温度和溶剂溶解度,可实现TATB粒径的控制生长;拉曼光谱结果显示TATB物相结构未发生变化;热分解结果表明随着TATB平均粒径从3μm增至17μm,其对应的热分解表观活化能E_(a)从208.366kJ/mol增至211.753kJ/mol。

关键词：物理化学纳米TATB 溶剂气氛诱导 DMSO 微结构粒径调控

锂离子电池富镍正极基础科学问题:前驱体高温锂化过程结构演变及调控

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稀有金属材料与工程 2024年第5期53卷 1493-1502页

作者：任莉王鑫王硕武文斌左美华邢王燕范未峰张彬张军向伟成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059 宜宾光原锂电材料有限公司四川宜宾644002 宜宾锂宝新材料有限公司四川宜宾644000 韶关东阳光科技研发有限公司广东韶关512000

为合成高性能富镍正极,需采用较优的煅烧温度、煅烧时间、降温程序等锂化特定形态的氢氧化物前驱体,以可控形成具有较优晶体结构及晶粒形态的正极材料。然而,由于煅烧过程涉及参数多且变化范围大,合理设计制备具有理想结构和形态的富镍... 详细信息

为合成高性能富镍正极,需采用较优的煅烧温度、煅烧时间、降温程序等锂化特定形态的氢氧化物前驱体,以可控形成具有较优晶体结构及晶粒形态的正极材料。然而,由于煅烧过程涉及参数多且变化范围大,合理设计制备具有理想结构和形态的富镍正极所需煅烧工艺仍然具有挑战性。为此,需深入理解前驱体和锂盐高温煅烧为正极过程的物相、结构、形貌等的演变方式及形成规律,以为富镍正极煅烧工艺设计及材料定向调控提供参考。本文首先介绍了前驱体高温锂化过程物相、结构演变及反应机制,包括从热力学相平衡角度简要分析的相组成变化、基于原位测试及理论计算分析的前驱体锂化过程反应机制及物相演变以及降温过程发生的显著影响富镍正极材料性能的表面重构现象。其次,介绍了前驱体锂化过程的形貌影响因素及演变方式。最后,对富镍正极煅烧过程面临的问题进行了探讨。本文系统总结了前驱体煅烧过程结构演变及调控规律,以期为相关专业人员开发富镍正极提供参考。

关键词：富镍正极材料高温煅烧表面重构阳离子混排物相转变